1、S/l、422.12000前一皂f仨牛二标准是根据我问碳化馅扮末生产和使用情况，以及多年来积累的分fl经驹，在一k址以民ffjhf-U i 绵制Irr成。本阳准采用了过氧化锅高温快速分解试样.琉酸亚铁锁标准溶液i商定的古法网!li主俗frJd牛二际准遵守:GB!T 1. 4 - 1988 标准化i二作寻则化学分析方法标准编写规GB!T 1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定本标准山国家布色金属工业际准计量质量研究所提出。本标准主要由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人:奉冬文、刘若鸣、肖军三林、廖寄乔。: 1 ,., 中华人民共和国有色金属行业标准碳化锚化
2、学分析方法锚量的测定YS!T 422. 1 2000 Methods for chemical analysis of chromium carbide Determination of chromium content 1 范围本标准规定了碳化恪中铭含量的分析方法。牛;标准i重用于碳化铅中铅含量的测定。测定范围，80.0%。2 方法原理试料用过氧化俐在高温下氧化后，用热水浸取，加入硫酸溶液酸化，以N苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁锁标准滴定溶液还原滴定恪。3试剂3. 1 过氧化锅。3. 2 硫酸和磷酸混合溶液:将320mL硫酸(十1)溶于600mL水中，再加入80mL磷酸混匀。3. 3
3、硫酸(十，1)。3.4 N苯代邻氨基苯甲酸溶液(2g/L)。3. 5 锦标准溶液0.0010 g/mL) ，称取3.734 0 g预先在140150C千燥过的意络酸御基准试剂-Pf于500mL烧杯中，加入100mL水溶解，移入1omL容量瓶巾，用水稀释至到l度、混匀。3. 6 侃酸亚铁锁标准榕液(0.25 mol/L) ，称取98.05 g含6个结晶水的硫酸亚铁锁试剂，在500mL硫酸溶液(3十97)中溶解，再移入1000mL容量瓶中，混匀。3. 7 标定z移取10.0mL锦标准溶液(3.日子500mL锥形瓶中，用水稀释至200mL.加1SO m.硫磷混酸溶液(3.们，加水稀释至350mL，加
4、5滴N-苯代邻氨基苯甲酸3. 4) ，用优酸亚铁钱标准滴定溶液(3.6)滴定，溶液向红色转为亮绿色时，p终点。按式(1)计算硫酸亚铁镀标准滴定溶液对锵的i商定度。nnu -x-1 0-V 1-AU nu-nu-T . . . . .( 1 ) 式中，O. 001 0 锦标准溶液的浓度.g/mL;10.0 移取锦标准溶攘的体积，mL;T 硫酸亚铁锁标准滴定溶液对错的滴定度，g/mL;V , 标定时所消耗硫酸亚铁镀标准滴定溶液的体积，mLn4 试料样品%L度应不大于0.074mm. 国家有色金属工业局2000-03一29批准2000-10-01实施220 5 分析步骤5. 1 试料称取0.2g试料
5、，精确至O.000 1 g. 独立地进行二次测定，取其平均值。5. 2 空白试验随同试料做专白试验。5. 3 测定YS/T 422.1-2000 5. 3. 1 将试料(5.1)置于预先盛有45g过氧化纳(3.1)的刚玉增纲或铁增桶巾，地玻璃棒小心搅匀后.再铺上12g过氧化俐。1).盖上盖，先在电炉上预烧10min然后宣i7C的马弗炉中氧化10 mn，取出冷却J 5. 3. 2 在盛有150mL热水的500mL烧杯中浸取，将增塌和盖冲洗干净，将溶液煮沸1O15 min.以分解过氧化氢.再用硫酸(3.3)中和，并过量10mL.使残渣溶解，取下i令却。5. 3. 3 加50mL硫磷海合酸(3.2).加水稀释至350mL.加5滴N苯代邻氨基苯甲酸(3.的，用硫酸iJl.铁镀标准滴定榕液(3.6)滴远至溶液的颜色由红色转为亮绿色，即为终点。6 分析结果的表述按式(2) I算锚的含量T . V. Cr(%)一_:.-X 100 TTl 式中:7硫酸亚铁锁标准滴定榕液对恪的滴定度，g/mL;V 测定时所消耗硫酸亚铁锻标准滴定溶液的体积，mL，lO一试料的质量，g所得结果应表示F:二位小数。7 允许差实验室间的分析结果差值应不大于0.40%。. ( 2 ) 221
