1、YS/T 422.4 2000 前言本标准是根据我国碳化铅粉末生产和使用情况，以及多年来积累的分析经验，在大量试验的基础t编制而成。本标准采用了浓硫酸和磷酸在高温下滴加硝酸分解试样，加氟化销使锵形成氯化锵酸挥发消除钻的干扰，加入铝酸接和草酸，以亚铁将硅铝黄还原为硅铝蓝后比色法测定硅含量。本标准遵守:GB/T 1. 4-1988 标准化工作导贝IJ化学分析方法标准编写规定GB/T 1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定GB/T 7729-1987 冶金产品化学分析分光光度法通则本标准由国家有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准主要由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。本
2、标准主要起草人z奉冬文、刘若鸣、肖彩林、廖寄乔。229 1 范围中华人民共和国有色金属行业标准碳化锚化学分析方法硅量的测定了lethodsfor chemical analysis of chromium carbide Determination of silicon content 本卡jl准规定了破化恪中砖的分析厅法。年标准适用于嵌他锵中皑的测定。测定范围，0.005 O%O. 10%0 2 方法原理YS/T 422.4 2000 试料以硫磷?昆酸及硝酸分解，再以高氯酸氧化，边冒烟边加入氧化饷侦馅呈凶化恪毗抨发.时扎在解盐j笑.)1j亚硫酸纳史溶液中的高价恪还Jl(成丁二价，在氢氟酸存在
3、下.力H锢酸银jj硅形成lt锢黄，(E悦目主仔在f，以亚铁旧如此世i钥蓝。于分Jt光度计波长680nm处测量其吸光度。3 试奋斗l3. 1 革L化阶加热干燥后使用。3. 2 硫酸飞户1.H4g/mL).3. 3 磷酸(1.69 g/mL) 0 3. 4 硝酸(1.12 g!mL) 0 3. 5 高;M酸(1.67日/m!.), 3.6 泣如i(酸(1.17 g/mLl 0 3. 7 硫酸溶液(l十)。3. 8 硝酸(j十2)，3. 9 亚侃酸告Iiff被(10g/L)。3.10 知般校i杏液(50日/L) 3. 11 删般j趴在(50g/L) n 3. 12 草酸溶液(50日/1.)3. 13
4、 侃酸亚铁锁恪液，100mL水中加六i商硫酸溶液(3.7) ，加硫酸亚铁锁iA剂6日。3.14 砖际刊Ii容液:称取高纯J氧化ll1. 072 g于钳增塌中，加约5巨无水碳酸制于I000 (吟11;.1).1 恪剧!:;min ，KitJ;用热;.)c浸取.移入容赞瓶，以水稀释苇1000 mL.1昆匀，将溶液存r.Il料阳I，幻ffhfl5毛的itd芷h(). g!mL 4 仪器分光光)芷汁。国家有色金属工业局2000.03-29批准2000 10 01实施230 YS!T 422.4-2000 5 试料样llff半IH主J，/:，f大于。.074mmE 分析步骤6. 1 试中的;以().;)
5、g(SiO. o %时)试料可梢ifH主O.()OO 1以烛注地进行-次测定咱11)(其平均值。6.2 七11试验的，才试料做15向试验p6. 3泪ll;6, 3. 1 将.i料刊.1) i: -f ;:)00 mL烧杯中，盖i二点tllfll ，加入1S mI硫酸(3，2)和l二mL磷酸(3;)-hll热竿同炯nJ内加硝酸(3.1) ，使试样完全分解.取F冷却;6. 3. 2 IJII入10mL高氯酸(3.5)继续加热至产生自烟后，在南主运酸的蒸气沿着烧怀内唯阴忧状击l半边加热边将约6日24化制(3.1)分数次加入.使大部分铭挥发后.再冒。烟约10min , Jf;.( H令士11; 6.
6、3. 3 力1115 mL水及15mL戒硫酸纳(3.9) ，加热微沸还原高价锚，取下冷却后.将溶液1j;入;5lmL 想料烧杯巾，加5淌氢氟酸(:1.6)，充分搅拌.于6070仁水泊中放:2r-.- 3 mn.取札11口人1() ml唰阶(3，11)，移入100mL容应瓶中.以水桶择至亥I度，混匀。6, 3. 4 且jJ.l0mL溶液(6.3.3)于100mL容量瓶中，加25mL 1(、5mL ffif唆锁消奸巨(:)，1 (川、反应l口 15 min In, IJII10时，草酸j容液(3.12)，立即加入5mL硫酸亚铁锁熔液(3.13)，用水桥释平刻j幻昆匀.6. 3. 5 将部分溶液(6
7、.3，4)移入千燥的1cm比色皿中，以随后I试料分析的空白液作卷lt，于甘?己也眨汁:皮ti:680口m处测量其收光度，6, 3. 6 减去随同试料分析的空白溶液的吸光度，从L作曲线t在Jil相应的硅垃u6. 4 L: f乍曲线的绘制6. 4, 1 基底1年液1根据试料中锚铁的含量称取相近的高纯络相铁懂，按步骤(43l41.1)制JJIm液6.4.2 移取O.0、2.0、6.0、10.0、16.0、20.0mL硅标准溶液(3.14)分别加入六个100mL吓址瓶中6.4.3 以占Ehtf沓液做参比，于分光光度计i应民680nm处测量其收光度。6.4.4 以位llt为愤坐标，.Q去基底济液后的吸光度为纵坐标绘制L作曲线。7 分析结果的表述ti0.015-0.050 0.050-0.10 232 允许差O. 002 0 0.005 O. 010 d币, 一一一.
