1、YS/T 423.4-2000 前言本标准是根据核级碳化棚粉末的生产和使用的实际情况以及多年来大量分析实践经验，牛:着易于广泛采用的原则编制而成。本标准采用了少腐蚀、易操作的碳酸钙烧结磺基水杨酸分光光度法测定核级碳化棚中铁量的方法。本标准遵守-GB/T . 4-1988 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T 1467-1978 准金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T 7729-1987 冶金产品化学分析分光光度法通则本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人刘若鸣、肖彩林、奉冬文、廖寄乔。244 1 范围中华
2、人民共和国有色金属行业标准核级碳化棚粉末化学分析方法铁量的测定Methods for chemical analvsis of nuclear-grade boron carbide powder甲Determination of iron content 牛二标准规定了核级碳化棚粉末中铁含量的测定方法。YS/T 423. 4 . 2000 本标准适用于核级碳化棚粉末及芯块中铁含量的测定。测定范围s不大于3.0%32 方法原理试料与碳酸钙在高温灼烧后，用盐酸溶解，在氨性?容液中(pH81l.5)三价铁离子与横基水杨酸反应生成黄色络合物，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。3 试剂3. 1
3、 碳酸钙。3. 2 盐酸(1.19 g/mLl。3. 3 盐酸(1十1)。3. 4 氨水(l十1)。3. 5 磺基水杨酸溶液(300g/mU。3. 6 铁标准溶液。3. 6. 1 铁标准贮存溶液:称取O.143 0 g预先在60WC灼烧30min后的三氧化二铁(基准试剂)于200 mL烧杯中.用数滴水润湿后加40mL盐酸(3.3)，盖上表面皿，低温加热溶解，取下冷却至室温，移入1000时，容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶被每毫升含0.1mg铁。3.6.2 铁标准榕液标定移取铁标准贮存溶液(3.6.1)50mL于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含0.02mg铁。4 仪器
4、分光光度汁。5 试样样晶粒度应不大于0.074mmo 6 分析步骤6. 1 试料国家有色金属工业局2000-03-29批准2000-10-01实施245 YS/T 423, 4-2000 称取0，2g试样，精确至0.0001g , 独立地进行二次测定，取其平均值。6.2 空臼试验随同试料做空臼试验。6. 3测定6, 3. 1 将试料(6.1)与3g碳酸钙(3.1)在表面皿上充分混匀后，甘于预先在底部及边毁销自约4g破酸钙(3.1)的瓷士甘锅中，上面覆盖约2g碳酸钙(3.1)，轻轻振动瓷柑棋振实试料后.盖I府锅盖.井稍臼缝隙，将士甘塌放入未升榻的高温炉内，经约2h升温至980CI，保持在该温度灼
5、饶)h，然后取出，冷却v6, 3.2 将试料但l入100mL烧杯中，用少量水洗煤增桶二次.洗涤液并入烧杯中.用玻璃悸将试料搅于1成糊状(如有必要可再bn少量水)，在微热下，缓慢加入20mL盐酸(3.2)并不断搅拌王试料及破酸钙全部溶解后，取干冷却。6. 3, 3 将溶液(6，3.2)移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。6, 3.4 按表1移取溶液(6，3.3)于50mL容量瓶中，加入5mL磺基水杨酸溶液(3.S)，边摇动边加1氨水(3.4)至溶液出现稳定的黄色，并过重lmL.用水稀择至刻度，摇匀。静置10min Q 表l-f卜一一J移耳坚持平液体积，mL铁吉量.%卜一一一一一一一一一
6、，-一 豆O.5 LO.O 6,3. 5 用3cm吸收阻于分光光度计波长430nm处，以随问试料的空白作参比，测量其吸光!吏俨7 工作曲线的绘制分取0、O.50、.00、2，00、3.00、4.00、5.00、6，O mL铁标准溶液(3，6，2)分别宣f50 mT奋最眼中，加入磺基水杨酸溶液(3.5月mL，边摇动边滴加氨水(3.4)至溶被呈现稳定的黄色，并过量1mL.用水稀释至刻度，混匀，静置10min。用3cm吸收皿于分光光度;十波长43011m处，以试剂空白为参比，ivH 量吸光度，绘fjIJ，l.作曲线。B分析结果的表述按式(1)汁算铁的含量2.V牛X10 Fe(%)z._ , X 100 m V I 、j ( 式中:mi臼工作曲线上查得的铁量，mg;v。一试液的总体积，mL;V , 分取试液的体积，mLzm, 试料的质量，g 9 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2中所列允许差。246 YS!T 423.4-2000 +飞巳lotl1日)h:.()()
