1、YS!T 424.1-2000 前言本标准是在广泛收集二棚化铁粉来的生产厂家和用户意见的基础上，通过大量方法试验并再次征求有关单位意见后编制而成。法。本标准采用了少腐蚀、易操作的焦硫酸饵熔融分解试样、酸碱滴定测定二棚化铁粉末中钦含量的方本标准遵守:GB!T 1. 4-1988 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB!T 1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人z刘若鸣、肖彩林、奉冬文、廖寄乔。253 中华人民共和国有色金属行业标准二唰化铁粉末化学分析方法铁量的测定
2、YS/T 424. 1- 2000 Methods for chemical analysis of titanium diboride powder-Determination of titanium content 1 范围本标准规定了二棚化铁粉末中钦含量的测定方法。本标准适用于二棚ft铁粉末中铁含量的测定。测定范围，50%80%。2 方法原理试料以焦硫酸饵熔融，用稀硫酸浸取，在硫酸和盐酸介质中用铝?自将4价钦还原为3价，在二氧化碳气体保护下，以硫氨酸锻溶液为指示剂，用硫酸铁镀标准滴定溶液滴定。3 试带IJ3. 1 焦硫酸仰。3. 2 碳酸氢纳。3. 3 二氧他铁。3. 4 铅7自(纯度不
3、低于99.5%)，将1g铝街叠加成长34cm、宽约1cm的方形。3. 5盐酸(pl.19g/时)。3.6 盐般(5+95)。3. 7 硫酸(一肘。3. 8 fi瑞酸氢饷饱和溶液。3. 9 硫氨酸续溶液C300g/Ll。3. 10 硫酸铁锁标准滴定溶液3. 10. 1 配制:称取24.1日硫酸铁镑，置于1000 mL烧杯中，加入500mL水.100mL硫酸(斗1) .加热格解.取下，滴加高锺酸何溶液(lg/L)至呈现红色，加热煮沸分解过量的高锦酸梆.冷却.移入1 000 mI.容量瓶中，用水稀释至刻度，昆匀。3. 10. 2 标定:称取0.1800g二氧化铁(3.3)3份，以下按5.3. 1 5
4、. 3. 4条进行，并随同做空白试5击、按式Cl)计算硫酸铁馁标准滴定溶液对钦的滴定度T = m, : . 5_9 49 2二v l VC l ( 式中:1 硫酸铁镀标准滴定溶液相当于钦的质量，g/mL;I?I () 工氧化钦的质量，g;1，一标短时所消耗硫酸铁镀标准滴定熔液的体积，mLVo 空白试验所消耗硫酸铁钱标准滴定溶液的体积，时，。国家有色金属工业局2000- 03-29批准2000-10-01实施25l YS!T 424. 1 2000 f仁取3份进行标定，所消艳的疏酸铁钱如准滴定悔?也体积的极差不超过0，10mL.取其T均值否则重新际定。4 试样样品粒度应不大于口。74mmo 5
5、分析步骤5. 1 试料称取口.2g试样，精确至O.000 日。独立地进行3次测定，取其平均值。5.2 空白试验随同试料做空白试验。5. 3 测定5. 3. 1 将试料(5. )置于预先盛有约3g焦硫酸饵(3.)的30皿L资1甘剧中，再覆盖约:3g然听!主抨(3.).盖上柑锅盖.并硝留缝隙，将士甘桐置于高温妒巾，在650C熔解2-.3mn.再在750【烙融至红色流体.取出冷却。5. 3. 2 用滤纸擦净增峭壁，连同柑揭盖置于预先加有50时，硫酸(3.7)的300mL烧杯中.盖l一麦丽nJl.加热溶解熔块，用热盐酸(3.6)洗净地锅。5. 3. 3 将熔液(5.3.2)移人:;00mL锥形照中，加
6、30mL盐酸(3.:;).并控制体帜不跑过1()rnL.悄加热，取r.lm入2g锅?自(3.川，时时摆动.待大部分铝范熔解后.以且旦有适量Hi酸氢讷饱f!1手iHE(3.们的盖氏漏牛塞住瓶门，在低温电炉上加热至饱饱含部溶解并冒大气也.呼;在1弗1-2min.取1、f11冷问:在氏漏斗巾补加适量碳酸氢俐饱和溶液(3.8).用流水冷tl室温龟5. 3. 4 取下盖氏漏斗，向锥巧瓶中连续加入约。2g碳酸氢饷(3.2)Hl lli mL l在有协定fkf督;ttiUPJUI即用硫酸铁锁际准滴定溶液(3.10)滴定至j溶?班主宿、泛的憧主I色NI为终点。6 分析结果的表述按式(2)!赁钦的含量:丁(V3VETklri)f xiUO . ,. ，川2、式叶.T 硫峻铁饭标?甘滴j济液相当于饮的运-glfimLzV:, 梢定液时所消耗剖硫酸铁锁标准滴定溶液的体积.mL.j,T, . 滴定随I司试料空内溶液所消耗的硫酸铁绞标准i商定溶液的体积.mL1ft: 试料的j贡髦，巨。所Jl生结果表示.，:优小数c7 允许差豆二验室|町的分析结果拘差值)_，r不大f04577 n 25
