1、YS/T 426. 42000 前当主1=1 试样经过除佛，加入政基水杨酸消除镀对镜的干扰，加入氯化钙消除硅时罐的干扰。本标准遵守.GB/T . 4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T 14671978 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB/T 7728- -987 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则丰标准由中国有色金属工业标准t量质量研究所提出并归口。本标准由西北稀有金属材料研究院负责起草。本标准主要起草人a杨洲、陈锐、使学娟、自英丽、张红梅.620 1 范围中华人民共和国有色金属行业标准锦镀芯块化学分析方法原子吸收光谱法测定铅、铁、锤、镶量Melbod for
2、 cbemical analysis of antimony-beryllium pellets Determination of lead , iron, manganese , magnesium contents Alomic absorplion spectrophotometric melhod 本标准规定了锦镀芯块中铅、铁、锤、镇量的测定方法。YS/T 426.4-2000 本标准适用于锦镀芯块半成品和成品中铅、铁、锺和续量的测定。测定范围，PbO. 005 O% 0.20%、FeO. 005 O%O. 20%、Mn0.001 0%0.20%、MgO. 002 O%O. 10%。2
3、 方法提要试料用盐酸和硝酸搭解蒸干后，重复加氢澳酸挥发除镑。在稀硝酸介质中，分别于原子吸收光谱仪283.3 nm、248.3nm、279.5nm、285.2nm，以空气乙快火焰，测量铅、铁、锤、簇的吸光度句3试J制备溶液及分析用水均为二级水。3. 1 盐酸(p.19 g/mL)，优级纯。3. 2 硝酸(p.42 g/mL)，优级纯。3.3 氢澳酸(pl.48 g/mL)，优级纯。3.4 磺基水杨酸溶液(100g/U。3. 5 氯化钙溶液(20g/U，优级纯。3.6 铅、铁、锺、镇标准贮存溶液.称取铅(99.99%)、铁(99.99%)、镇(99.99%筷(99.99%)各0.5000 g，分别
4、置于4个200mL烧杯中.各加入20mL硝酸(1+1).微热溶解完全，煮拂驱除氮化物.冷却。分别移入4个500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含1000吨铅、铁、锤、筷e3. 7 铅、铁、锤、镶标准溶液:各移取10.00mL铅、铁、锤、镇标准贮存溶液(3肘，分别置于4个100mL 容量瓶中，各加入5mL盐酸(3.1).稀释至刻度，混匀，此溶液1mL分别含100吨铅、铁、锤、镇囚3.8镶标准溶液g移取10.00mL镇标准溶液(3.7).置于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸(3.1).稀释至刻度.11&匀。此溶液1mL含10g续。4仪器原子吸收光谱仪，附有铅、铁、锺和筷空心阴极灯
5、。在仪器最佳王作条件下，凡达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用.仪器的工作条件见附录A(提示的附录。灵敏度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铅、铁、锺和锋的特征浓度应分别不大子0.19、国家有色金属工业局2000-03-29批准2000-10-01实施621 YS/T 426. 4-2000 0.039、0.03、0.0025g/mL工作曲线的线性:将工作曲线按浓度分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于0.7.精密度的测量g测量最高浓度的标准溶液的吸光度10次，其标准偏差不超过平均吸光度的1.0%;测量最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)的吸光度10次，其标准偏差应不超
6、过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。5试样样品经破碎，在1051l0C烘干1h. 6 分析步骤6. 试料按表1称取试样，精确至0.0001g。兀素元素含量.%试样量.gO. 0050.10 0.250 0 Pb 0.10O. 20 0.250 0 O. 0050.10 0.250 () Fe 0.100. 20 0.250 0 O. 001O.10 0.250 0 Mn 0. 100. 20 0.250 0 O. 0020. 02 0.250 0 Mg 0. 020.10 0.250 0 独立地进行2次测定，取其平均值。6.2 空自试验随同试料做空白试验。6.3 试料的溶解表1试样总体积
7、.mL分取试被体积.mL被测溶被总体积，mL50 50 50 5.00 10 50 50 50 5.00 10 50 5.00 10 50 2.00 10 50 5.00 10 50 2.00 25 6. 3. , 将试料(6.1)置F预先烘干过的150mL烧杯中，分次加入4mL盐酸(3.1)，待剧烈反应过后，加入1mL硝酸(3.2)。加热至溶解完全并蒸发至近干。冷却。加入1mL盐酸(3.1)，微热溶解盐类。加入4mL氢澳酸(3.3)，剧烈反应后，蒸发至近干，稍怜。加入4时，盐酸(3.1)微热溶解盐类，加入5mL 氢澳酸(3.3)，蒸发至干。如此重复操作一次，稍冷。加入4rnL盐酸(3.1)，
8、蒸发至于。6.3.2 加入2.5mL硝酸(3.幻，10mL:;oj(.加热溶解盐类，冷却。将溶液移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，!i!.匀。6. 3.3 测定6.3. 3. 铅和铁的测定按表1分取试液，置于50mL(或lOmL)容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。与系列标准溶液同时在原子吸收光谱仪上，按附录A的工作条件，以水调零，分别测量试液中铅和铁的吸光度.从各自的工作曲线上查出相应的铅和铁的浓度。6. 3.3. 2 锺的测定按表1分取试液，置f10时，容量瓶中，加入1.00 mL氯化钙溶液(3.5)和0.5mL硝酸。.2)，以水稀释至刻度，混匀。与系列标准溶液同时在原子吸收光谱仪上，按附
9、录A仪器的工作条件，以水调零，622 YS/T 426.4-2000 测量试液中锚的吸光度，从工作曲线上查出锺的浓度。6. 3.3.3 矮的测定按表1分取试液，置于10时.(或25mL)容量瓶中，加入2.00mL(或5.00mL)磺基水杨酸浴液(3.4)和0.5mL(或1.25 mL)硝酸(3.2)，以水稀释至刻度，温匀固与系列标准溶液同时在原子吸收光谱仪上，按附录A仪器工作条件，以水调零，测量试液中矮的吸光度，从工作曲线上查出筷的浓度。6.4 工作曲线的绘制6.4.1 铅和铁工作曲线的绘制s分别移取0、2.00、4.00、6.00、8.00mL铅、铁标准溶液(3.7)，置于一组100mL容量
10、瓶中，各加入5mL硝戳(3.幻，以水稀释至刻度，混匀。在原子吸收光谱仪上，按附录A仪器工作条件，以水调零，分别测量铅和铁的吸光度，绘制铅和铁的工作曲线。6.4.2锺的工作曲线绘制z移取0、1.00、2.00、3.00、4.00mL锺标准溶液(3.7)置于一组100mL容量瓶中，各加入5mL硝酸(3.2)和10.00mL氯化钙榕液(3.5)，以水稀释至刻度.棍匀。在原子吸收光谱仪上，按附录A仪器工作条件，以水调零，测量锚的吸光度，绘制锺的工作曲线q6.4.3镇的工作曲线的绘制移取口、1.00、2.00、4.00、6.00mL的筷标准溶液(3.8)置于组100mL 容量瓶中，各加入5mL硝酸(3.
11、2)和20.00mL磺基水杨酸溶液(3.4)咱用水稀释至刻度，l!t匀。在原于吸收光谱仪上，按附录A仪器工作条件，以水调零，测定缕的吸光度，绘制缕的工作曲线c7 分析结果的表述按式(1)计算铅、铁、链和镜的百分含量2(c，一c，)V，. V , X 10.- x(%) = = Z YFX100 mo. V1 式中，X被测元素;c, 分别从工作曲线上查出的铅、铁、锤、簇的浓度，问/mL;c。一一从工作曲线上查出的被测元素空白溶液的浓度，用/mL;V , 被测试液体积，mL，V，一一试液总体积，mL;V , -分取试液体积，mL;m，一一试料的质量.g。.( 1 ) 所得结果表示至二位小数。若被测
12、元素含量小于0.10%时，表示至三位小数川、子。.010%时，表示至四位小数。8 允许差实验室同分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 被测元素吉量允许差O. 005 0-O. 020 0.001 0 0.020-0.030 0.003 Pb、Fe0.030-0.050 0.005 0.050-0.20 0.010 0.001 0-0.010 0.002 0 0.010-0.025 0.004 Mg 0.025-0.050 0.006 0.050-0.10 0.010 623 YS!T 426.4-2000 表2(完)% 被测元素吉量允诗差0.0020-0噜00500.001 0 0.0050-0.010 0.001 5 Mn 0.010-0.040 0.002 0.040-0.10 0.005 624 原子吸收光谱仪工作条件如表Al，YS/T 426.4-2000 附录A(提后的附录)仪器工作条件表Al王运二波长光谱通带订电流n町lnm mA Ph 283.3 。76 Fe 248.3 0.7 15 Mn 279.5 0.7 10 Mg 285.2 0.7 o 乙快=空气雾化条件(i!.示值)15 30 10 cm单缝燃烧头.15 30 带撞击球的预混合15 30 型同心圆气动军化15 I 30 器625
