1、YS!T 426. 5-2000 前言本方法试样经混合酸溶解，直接引入等离子体光源进行测定e本标准遵守2GB!T 1. 4-1988 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB!T 1467 1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口。本标准由西北稀有金属材料研究院负责起草。本标准主要起草人:)(1J东平、王晓燕、张红梅。626 1 范围中有色金属行业标准锦镀芯块化学分析方法电感桐合等离子体发射光谱法测定硅量Method for chemical analysis or antimony-beryllium pellets Deter
2、mination of sllicon content 一ICP-AESmethod 本标准规定了佛镀芯块中硅量的测定方法。YS!T 426.5-2000 本标准适用于镑镀芯块半成品和成品中硅量的测定。测定范围:0.010%-0.30%。2 方法提要试料以酸溶解，在盐酸介质中.同心气动雾化器引入雾化.ICP光源激发，用摄谱仪将光谱记录在感光板上，以分析线对强度比的对数与浓度的对数绘制工作曲线.求出硅量。3试J帘j备溶液及分析用水均为二级水。3. 1 碳酸饵，优级纯。3.2 碳酸锅，优级纯。3. 3 盐酸(p1.19g!mL) ，优级纯。3.4 硝酸(p1.42 g!rnL) ，优级纯。3.5
3、硫酸(p1.84 g!mL) .优级纯。3.6氢氟酸(p1.128 g!mL).优级纯。3. 7 盐酸。+9)，优级纯。3. 8 硝酸(1十5)，优级纯。3. 9 硫酸。十1)，优级纯。3.10 盐酸硝酸混合酸:于少量水中加入80mL硝酸(3.4)和400mL盐酸(3.3)，用水稀释至1 000 mL容量瓶中，混匀。3. 11 棚酸溶液(100g!L)，优级纯。3. 12 硅标准溶液z称取2.139 3 g三氧化硅(99.99%)(预先于850C灼烧1h)于铅金增锅中，加入10 g碳酸销(3.2)与5g碳酸饵(3.口，混匀，在喷灯上熔融至熔体透明持续10min，冷却。用热水浸出后，冷却，移入1
4、00时，容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg硅。3.13 镀基体溶液称取1.000 0 g镀(纯度不小于99.5%)于铛金甜锅中，加入15mL硫酸。.的溶解完全，再加入5rnL氢氟酸。的，蒸干。加入5mL硫酸(3.5)蒸于至冒烟，重复操作三次。用10rnL热硝酸(3.8)加热溶解盐类，冷却。将溶液移入100rnL容量瓶中，以水稀释至当时度，混匀。此溶液1rnL含10 rng镀。国*有色金属工业局2000-03-29批准2000-10-01实施627 YS/T 426. 5-2000 3. 14 锦基体溶液z称取.000 0 g金属锦(纯度不小于99.9 %)于销
5、金增揭中.加入15mL硝酸(3.8) 加热溶解完全，加5mL氢氟酸(3.6)蒸发至冒烟。加入5mL硫酸(3.5) ，冒烟。重复操作三次。加入10 mL硝酸。.的加热溶解盐类，冷却。将溶液移入100mL容量瓶中，用盐酸(3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg锵。4 材料4. 1 感光扳:紫外I型。4.2 氢气.纯度不小于99.99%。4.3 显影液(见表1):A 无水硫酸销米吐尔对苯二酣蒸情水4.4 定影液硫代硫酸纳:350 g 氯化氨z60E蒸馆水:1 000 mL 5 仪器液18 g 2 g 10 g 1 000 mL 表15. 1 平而光栅摄谱仪倒数线色散率不大于0.4nm/mm
6、o 5.2 ICP光源z自激式;振荡频率27.12MHz，额定功率2kW。B 无水碳酸钝澳化押燕锢水5.3 溶液传输装进z气管同心石英炬管，玻璃同心气动雾化器.旋流雾室。5. 4 测谱仪。6 试样样品经破碎.在105110C烘干1ho 7 分析步骤7.1 试料称取O.1日试样，精确至O.000 1 g 0 f虫立地进行二次测定，取其平均值。7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3 分析试液的制备液40 g 2 g 1 000 mL 7. 3. 1 将试料置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，盖上表团皿，加入lOmL混合酸(3.10)，在水浴上加热溶解完全。冷却至室温，加入0.5mL氢氟酸(3.6)
7、，放置2h 0 7. 3. 2 加入5mL哪酸(3.11)，移入100mL容量瓶中，用盐酸(3.7)稀释至刻度。混匀。7.4 标准溶液的配制7. 4. 1 按照表2所列取硅的量，置于125mL聚四氟乙烯烧杯中，加入0.5mL氢氟酸(3.6)，5mL跚酸(3.11人移入100mL容量瓶中，用盐酸。.7)稀释至刻度，混匀。628 一-，=一一一级差Si.g/mL 基体zBe , 200g/mL; Sb, 800g/mL。7. 5 测定7. 5. 1 tl定条件阳流，0.70 A; 观察高度:10 mm; l O. 1 载气压力，O. 10 MPa; 狭缝宽度:10m;冷却气，16.0 L/min;
8、 预燃时间2308;曝光时间，60 s 0 7.5.2 暗室处理2 0.3 YS/T 426. 5-20 表23 O. 5 将显影液(4.3)A和B等体积混合。于18-20C显影4mino 定影液(4.4)于18-20C定影10mino水洗，干燥。7.5.3 分析线对分析线，Si25 1. 612 nm; 内标线，Sb257.740 nmo 4 1 5 2 6 3 7. 5.4 将分析试液(7.3.2)与标准溶液(7.4.1)分别进行光谱测定，用感光板记录，视量谱线黑度，以logh/ I ，-logC绘制工作曲线，计算出硅量。8分析结果的表述按式()计算硅的百分含量2( C, - co)Vo X 10-6 Si(%)=- -, -XI00 ( 1 ) m , 式中:Cl 试液中硅的浓度，g/mL;C 空白溶液中硅的浓度，周ImL;V, 试液总体积，mL，m, 试料的质量，g0 所得结果表示至二位小数。若硅含量小于0.10%时，表示至三位小数。9 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差囚表3硅含量。.010-0.0500.050-0.10 0.10-0.30 允许差0.006 0.010 .02 % 629
