1、YS!T 438.4- 2001 前主主生产砂状氧化铝是今后fB工业的发展方11 lt表面积是去征砂状氧化销的一个重要参数.宫对氧化铝在电解质中的溶解速率起着关键作用，同时比表面积的大小也表明了氧化侣对电解生产烟气1氟化氢、氧化硫等有占气体的吸附能力。H前对砂状氧化铝比表面积的j1J!IJ:既无国家标准也无jjI b !lt: 因此制定此标准很有必要。本标准由中国:有色金属上业标准计量质量研究所提出。本标准由中国有色金属i业标准计量质量研究所归口。本标推由广西平果铝业公司负责起草。本柏:准主要起草人杨韵屏、梁愈斌、罗i湘宁。飞向。二中华人民共和国有色金属行业标准砂状氧化铝物理性能测定方法比表面
2、积的测定Metbods for pbysical performance determination of sandy alumina-Determination of specific surface area-B. E. T. method 1 范围本标准规定r连续流动色谱法测定砂状氧化铝比表面积的分析方法u本标准适用于砂状氧化铝比表面积的测寇。2 方法提要YSI1电438.4-2001根据低温物理吸附原理，采用单气路连续流动色谱法，通过测定砂状氧化铝试样在液氮的温度下对氮气的吸附量，利用B.E.T多层吸附理论及其公式计算试样的比表面积。3 试剂3. 1 氯气，纯度99.99 %以上a3.
3、 2 氮气.纯度的.99%以上。3.3 高纯液氮。3. 4 元水乙醇z分析纯。3. 5 工业盐酸。3. 6 玻璃棉。3.7 脱脂棉。4 仪器4.1 5T-03型表面与孔径测定仪。4.2 测定数据处理系统。4. 3 试样管。4.4 干燥器。4. 5 烘箱最高使用温度300C 0 4.6 分析天平z精度。1mg o 5试样5. 1 将空试样管(4.3)在120.C下烘干30min左右，放入干燥器(4.4)中冷却至军温.称TZ质臣。5. 2 试样装入试样管(5.1)中，将试样连|司试样管起在120.C下烘干2h，取出霄于干煤器(4.4)中泞却至室温备用。5. 3将烘好的试样及试样管(5.2)以差减t
4、求出试样的质量咽在试样将端轻轻塞上玻璃棉，将填好的中国有色金属工业协会2001- 02 -12批准2001 - 05 -01实施I j 、YS!T 438. 4-2001 试样管保存在干燥器(4.4)内。5.4 试样的装填量为0.05g左有，精确至口.1mg 0 E 测定步骤6. 1 使用单气路的连续流动色谱法，将冷阱管2-3，1-.1的接头连接。6. 2 调整好气路使得到的相对压力在所需的量科之内，阻力阀的开度应适汗，阻力阀开到走开度后.用稳压阀调节改变气体的流墅，载气的流速范围控制在30-.50mL/min，混合气总流速控制在川-.-7 U mL/mino相对压力按下式汁算:xfyz R飞
5、，PuI飞p自R，川phu八pa式中zX相对压力;l气氮气的分压，Pa;P, 大气压，PajP, 液氮的饱和蒸气压，Paja 混合气成分;RN l 一氯气流速，mL/min;扎一一混合气流速，mL/min0 用单气路连续流动色谱法进行测定，应选择相对压力P，/P.在O.25O. :l5范围内的某一点。6. 3 安装好试样管，并将恒温炉套在试样管1:.6. 4 撞通气路检查气路的密封性。6. 5 启动电路部分，打开恒温炉温控开关，温度转换开关放在120C挡，对试样进行通气热处理30 mm，热导池桥电流控制在1日omA，六通阀置于脱附位置，调节好气体流速。6. 6 在冷阱上套t盛满液氮的社瓦瓶。6. 7 打开计算机，启动测定软件，设置好测定参数，调整基线。6. 8 待仪器各部分稳定后开始测定，将试样管浸入盛满液氮的性瓦瓶中，tt即开始进行数据采集，柿现IJ器的极性换向打到吸附位置，此时显辰屏t出现一色谱峰为吸附峰。待基线回位后，取下套在试样管外的杜瓦瓶进行脱附，并换向，显示屏再出现一色谱峰为脱附峰。待基线同ft后，结束采集。6. 9 显示图i曾反峰检测结果，观察基线切割情况，判断峰基线是否合理，如果需要，则进行修改u最终测定结果为两次平行测定结果的平均值取到小数点后位。7 允许差实验室内对同一试样测定结果的允许相对误差为5%s的:1
