1、前百主F在=1本标准是新制定的标准。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。本标准由韶关冶炼厂起草。本标准由白银有色金属公司、凡口铅绊矿参加起草。本标准主要起草人:刘彻、袁丽丽。本标准主要验证人:封学玲、吕彦玲、钟星宁。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS!T 46 1. 1一2003I 1 范围混合铅辞精矿化学分析方法铅量与铸量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法本标准规定了混合铅钵精矿中铅量与钵量的测定方法。YS/T 46 1. 1-2003 本标准适用于混合铅钵精矿中铅量与铸量的测定。测定范围g铅:10. 00% 3
2、0. 00%;镑:20.00%50.00%。2 方法原理试料用盐酸、硝酸、硫酸溶解，在硫酸介质中铅形成硫酸铅沉淀，过滤，与共存元素分离。硫酸铅以乙酸乙酸纳缓冲溶液溶解，以二甲自由橙为指示剂，在pH值为5.06.0时，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。根据消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积计算铅的含量。滤液中加氟化钱、三乙薛胶、硫腺等掩蔽剂掩蔽铁、铝、铜等元素，以二甲盼橙为指示剂，在pH值为5. 0 6. 0时，用NazEDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。根据消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积计算镑、铺合量。扣除锅量，即为钵量。3 试剂3.
3、1 市售试剂3. 1. 1 抗坏血酸。3. 1. 2 盐酸(pl.19 g/mU。3. 1. 3 硝酸(pl.42 g/mU。3. 1. 4 硫酸(pl.84 g/mU 0 3. 1. 5 氢澳酸(pl.38 g/mU 0 3. 1. 6 氨水(pO.90 g/mL)。3.2 溶液3. 2. 1 硝酸。+3)。3.2.2硫酸(2+98)。3.2.3 硫酸。+1)。3.2.4 硫酸。+3)。3.2.5 盐酸。+1)。3.2.6 氨水(1十1)。3.2.7 氟化镀溶液(250g/U，贮存于塑料瓶中。3. 2. 8 三乙醇胶溶液0+1)。3.2.9 硫腺饱和溶液。3.2. 10 乙酸乙酸销缓冲溶液(
4、pH5.5):将375g无水乙酸纳溶于水中，加入50mL冰乙酸，用水稀释至2000mL，混匀。3.3 标准1商定溶液3. 3. 1 z;二胶四Z酸二锅(Na2EDTA)标准滴定溶液I3.3. 1. 1 配制g称取5.3g乙二胶四乙酸二销(CloH14N20，Na2.2日20)于400mL烧杯中，加水微热YS/T 46 1. 1-2003 溶解，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置三天后标定。3. 3. 1. 2 标定z称取O.120以精确至O.000 1 g)金属铅(二，99.99%) ，置于300mL烧杯中，加入20mL 硝酸(3.2.1)，于电热板上低温加热溶
5、解完全，取下冷却，加入10mL硫酸(3.1.4)，加热冒烟至体积2mL.取下冷却至室温。以下按分析步骤5.3.2、5.3. 3进行。随同标定做空白试验。按式(1)计算乙二胶囚乙酸二锅标准滴定溶液I的实际浓度2Cl = _ ml , 207.2 X (V1 -V,) . ( 1 ) 式中zCl 乙二胶四乙酸工纳标准滴定溶液I的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL); m 基准物金属铅的质量，单位为克(g); V1一-标定时，滴定基准物金属铅所消耗Na，EDTA标准滴定溶液I的体积，单位为毫升(mL); V，-标定时.空白溶液所消耗Na2EDTA标准i商定溶液I的体积，单位为毫升(mL);20
6、7.2 基准物金属铅的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。平行标定三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于4X 10- mol/mL时，取其平均值。否则重新标定。3.3.2 乙二肢四乙酸二锅(Na，EDTA)标准1商定溶液E3.3.2.1 配带;称取20g乙二胶四乙酸二纳(ClOHI4N208Na2.2H，O)于400mL烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置三天后标定。3. 3.2.2标定=称取O.150以精确至O.OOOlg)金属绊(关99.99 %).置于500mL三角烧杯中，加入10 mL盐酸(3.2.5)，于电热板上低温加热溶解
7、完全，取下冷却，用水稀释至150mL，加1滴对硝基苯盼指示剂(3.4.1)，用氨水(3.2.6)和盐酸(3.2.5)调至溶液恰变无色.加入20mL乙酸乙酸锅缓冲溶液(3.2.1的，加2滴二甲勘橙指示剂(3.4.幻，用Na，EDTA标准滴定溶液II(3. 3. 2)滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点。随同标定做空白试验。按式(2)计算乙二胶四乙酸二纳标准滴定溶液E的实际浓度zC2三百才百支(V，- V3) ( 2 ) 式中zc，一一乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液E的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL); m, 基准物金属镑的质量，单位为克(g); V2 标定时，滴定基准物金属钵所消耗Na2ED
8、TA标准滴定溶液E的体积，单位为毫升(mL); 只标定时，空白溶液所消耗Na2EDTA标准滴定溶液E的体积，单位为毫升(mL)，65.38一一基准物金属镑的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。平行标定三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于1X 10- mol/mL时，取其平均值。否则重新标定。3.4 指示剂3. 4. 1 对硝基苯盼指示剂(10g/L)。3.4.2 二甲盼橙指示剂(1g/L)，限两周内使用。4 试样4. 1 试样应通过0.100mm孔筛。4.2 试样应在105C土5C烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。5 分析步骤5. 1 试料YS/T 46 1. 1-2003
9、 称取0.30g试样，精确至0.0001 g。5.2 空白试验随同试料做空白试验。5. 3 测定5. 3. 1 将试料(5.1)置于300mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mL盐酸(3.1.2)，盖上表面皿，低温加热溶解3min，:!m入5mL硝酸(3.1.3)，继续加热若试料含硅高，加3mL氟化钱溶液。.2. 7) 至试样溶解完全，加入5mL硫酸(3.1.4)，加热至冒浓白烟若试料含镑高，加2mL氢澳酸(3.1.5);若试料含碳高，加2滴硝酸(3.1.3)，继续加热至冒浓白烟，并蒸至体积约2mL，取下冷却至室温。5.3.2 用水吹洗表面皿及杯壁，加水至50mL，加热微沸10rnin，冷却至室
10、温，放置1h。用慢速定量滤纸过滤，滤液用三角烧杯盛接，用硫酸(3.2.2)洗涤烧杯及沉淀各五次，水洗烧杯及沉淀各一次，保留滤液A.5.3.3 将滤纸展开，连同沉淀一起放入原烧杯中，加入35mL乙酸乙酸销缓冲溶液(3.2.10)、50mL 水，盖上表面皿，加热微沸10min，取下稍冷，加水至150mL，加入0.1g抗坏血酸(3.1. 1),:!m 1滴二甲盼橙指示剂(3.4.2)，用Na，EDTA标准滴定溶液1(3. 3. 1)滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点，滴定体积为叭，计算铅量。5.3.4 向滤液A中加入25mL氟化镀溶液(3.2.7)、10mL三乙醇胶溶液(3.2.8)，加2滴对硝基苯盼
11、指示剂(3.4.1)，用氨水(3.1.6)调至黄色出现，再用硫酸(3.2.3)调至无色，加入1mL硫酸(3.2.4)，流水冷却至室温，加25mL乙酸乙酸纳缓冲溶液(3.2.10)，放置10min，加5mL硫腺饱和溶液(3.2.9)，加0.1g抗坏血酸(3.1.1)，摇匀，加1滴二甲盼橙指示JiiJ(3.4.2)，用Na，EDTA标准滴定溶液E(3.3.2)滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点，滴定体积为叭，计算铸锅合量。5.3.5 铺量的测定按YS/T46 1. 72003(混合铅辞精矿化学分析方法火焰原子吸收光谱法锅量的测定进行。6 分析结果的计算6. 1 按式(3)计算铅的质量分数w(Pb):
12、 (V, -V,) X 207. 2 w( Pb) = 1 , 4 - n . V , . X 100 ( 3 ) mc 式中:C) 乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液1(3.3.1)的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol!mL); 只滴定时，所消耗Na，EDTA标准滴定溶液1(3. 3. 1)的体积，单位为毫升(mL): V5 滴定时，空白溶液所消耗Na，EDTA标准滴定溶液1(3.3.1)的体积，单位为毫升(mL); 207.2 铅的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moll: mo一一试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至二位小数。6.2 按式(4)计算镑的质量分数w(Zn): 式中z, . (
13、V, -V,) X 65. 38 四(Zn)二X100四(Cd)x O. 581 6 ., .( 4 ) mc c, 乙二胶四乙酸二纳标准滴定溶液II(3. 3. 2)的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL); 只滴定时，所消耗Na2EDTA标准滴定溶液II(3. 3. 2)的体积，单位为毫升(mL): V , 漓定E才.空白溶液所消耗Na，EDTA标准滴定溶液II(3. 3. 2)的体积.单位为毫升(mL)，65.38 镑的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD;mo一一试料的质量，单位为克(g)，YS/T 46 1. 1-2003 w(Cd) 试料中锚的质量分数10.581 6 俑量换算
14、为铮量的系数，无量纲。所得结果表示至二位小数。7 精密度7. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限()按以下数据采用线性内插法求得2四(Pb)(%):12.30 15.80 17.60 25.80 r(%): 0.22 0.25 0.28 0.35 w(Zn) (%): 24.00 26.00 35.00 44.50 r(%): 0.21 0.24 0.30 0.35 7.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表l、表2所列允许差。表1% w(Pb) 允许差10. 0020专0.40 20. 0030. 00 0.50 表2% w(Zn) 允许差20. 0030. 00 0.40 30. 0040. 00 O. 50 40. 0050. 00 0.60 8 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标祥替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
