1、前本标准是新制定的标准。百主FF司本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。本标准由凡口铅悴矿起草。本标准由臼银有色金属公司、韶关冶炼厂参加起草。本标准主要起草人z颜斌、刘红卫。本标准主要验证人:封学玲、韦文辉、林叶、母正彬。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS!T 46 1.2-2003 I YS/T 46 1.2-2003 1 范围混合铅辞精矿化学分析方法铁量的测定Na2EDTA滴定法本标准规定了混合铅镑精矿中铁含量的测定方法。本标准适用于混合铅铮精矿中铁含量的测定。测定范围，2.00%20. 00%。2 方法原理试料
2、用盐酸、硝酸溶解，低温蒸干除去硝酸。用盐酸溶解盐类，加氨水使铁沉淀为氢氧化铁，过滤，分离共存元素。用稀盐酸溶解沉淀并调节酸度，在微沸条件下，以磺基水杨酸为指示剂，以Na2EDTA标准滴定溶液漓定至溶液由红色变为黄色为终点。根据消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积计算铁的含量。3 试剂3. 1 市售试剂3. 1. 1 氯化馁。3. 1. 2 盐酸(p1.19 g/mU。3. 1. 3 硝酸(p1.42 g/mL). 3. 1. 4 氨水(pO.90 g/mU。3.2 溶液3. 2. 1 盐酸(1+1)。3.2.2盐酸。+10)。3.2.3 氨水(1十1)。3.2.4 氯化钱洗液25g氯化钱(3.
3、1.1)以500mL水溶解，加20mL氨水(3.1.4)，混匀。3.3 标准滴定溶液3.3. 1 乙二胶囚乙酸二纳(Na，EDTA)标准滴定溶液3. 3. 1. 1 配制称取10gNa, EDTA(ClO HN, 08Na2 2H，O)于400mL烧杯中，加200mL水，加热溶解完全，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置三天后标定。3. 3. 1. 2 标定3.3. 1. 2.1 金属铁丝的预处理:将金属铁丝(99.99 %)剪成小段，放入盐酸(3.2.1)中微热浸2min, 取出后用水洗涤3次，放入无水乙醇中浸泡2min，取出，用滤纸反复吸干后立即称取。3. 3
4、. 1. 2. 2 标定z称取O.040 g(精确至O.OOOlg)经预处理的金属铁丝于300mL烧杯中，用少量水润湿，加入10mL硝酸(3.1.3)，盖上表面皿，加热溶解完全并低温蒸至近干，加10mL盐酸(3.1.2)，用水吹洗表面皿及杯壁，再低温加热蒸至近干，加2mL盐酸(3.2.1)溶解盐类，加水至120mL，用氨水(3.1.4)中和至红棕色氢氧化铁沉淀刚刚出现，再加8mL盐酸(3.2.刀，加热至近沸，取下，加1mL磺基水杨酸指示剂(3.4.1)，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。随同标定做空白试验。按式(1)计算乙二胶四乙酸二纳标准滴定溶液的实际浓度=1 YS
5、/T 46 1. 2 2003 式中zm, c= 55.85 X (V, - vo) c一一乙二胶四乙酸二锅标准滴定海液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL); m , 一基准物金属铁丝的质量，单位为克(g); . ( 1 ) V，一标定时，滴定基准物金属铁丝所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); V, 标定时，空白溶液所消起Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);55.85二基准物金属铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。平行标定三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于1X 10- mol/mL时，取其平均值。否则重新标定。3.4 指示剂磺基
6、水杨酸指示:i1lJ(100 g/L)。4 试样4. 1 试样应通过。.100mm孔筛。4.2 试样应在105C土5C:烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。5 分析步骤5. 1 试料按表1称取试样，精确至O.000 1 g。表1铁的质量分数w(Fe)/% 试料量/g2. OO7. 00 0.50 7. OO20. 00 0.20 5.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3 那定5. 3. 1 将试料(5.1)置于300mL烧杯中，用少量水润湿，加10mL盐酸(3.1.2)，低温加热溶解5min , 加10mL硝酸(3.1.3)，继续加热溶解完全并低温蒸至近干。加2mL盐酸(3.1.2)
7、，用水吹洗表面皿及杯壁，加热溶解盐类。5.3.2 加5g氯化镀(3.1.1)，加水至80mL，用氨水(3.1. 4)中和至氢氧化铁沉淀完全再过量5mL，加热煮沸并保持4mn.取下，月1快速滤纸趁热过滤，用热氯化镀洗液(3.2.4)洗涤烧杯与滤纸各4次，再用水各洗次。5.3.3 用热盐酸(3.2.2)吹洗溶解沉淀于原烧杯中，然后用热水与热盐酸(3.2.2)交替洗至滤纸元色.将溶液稀释至120mL。5.3.4 用氨水(3.1.4)中和至红棕色氢氧化铁沉淀刚刚出现，加8mL盐酸(3.2.2)，加热至近沸，取下，加1mL磺基水杨酸指示剂(3.4.1)，用Na2EDTA标准滴定溶液(3.3.1)滴定至溶
8、液由红色变为黄色为终点。6 分析结果的计算按式(2)计算铁的质量分数w(Fe); 2 YS/T 46 1.2-2003 c (V, -V;) X 55. 85 w(Fe) - . n -_. - X 100 mo 式中=c 乙二胶囚乙酸二锅标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL); V2一一滴定时，所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); V3一一滴定时，空白溶液所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); 55.85一铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol); mo-一试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至二位小数。7 精密度7. 1
9、 重复性( 2 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(份，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:w(Fe)(%) , 3.50 10.00 14.00 17.00 r(%) , 0.10 0.20 0.25 0.30 7.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% w(Fe) 允许差2. 004. 00 0.20 4. 007. 0。0.30 7. 0015 0.40 15. 0020. 00 0.50 8 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
