1、YS/T 46 1.6-2003 前言本标准是新制定的标准。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。本标准由韶关冶炼厂起草。本标准由株洲冶炼厂、葫芦岛绊厂参加起草。本标准主要起草人=师世龙、刘彻。本标准主要验证人:)(1J婷、崔安芳。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。I 1 范围混合铅铸精矿化学分析方法京量的测定冷原子荧光光谱法本标准规定了混合铅铮精矿中乘含量的测定方法。本标准适用于混合铅铸精矿中求含量的测定。测定范围，0.000 2%0. 20%。2 方法原理YS/T 46 1.6-2003 试料用盐酸、硝酸溶解，在稀盐
2、酸介质中，离子态的求被珊氢化御还原为原子态示，由氧气导人石英炉原子化器中，在原子荧光光谱仪上测量柔的荧光强度。按标准曲线法计算柔的含量。3 试剂3. 1 市售试剂3. 1. 1 盐酸(p1. 19 g/mU。3. 1. 2 硝酸(p1.42 g/rnU。3.2 溶液3. 2. 1 盐酸(1十1的。3.2.2 硝酸(1十19)。3.2.3 重络酸何保护液(0.5g/L) ，称取0.5g重错酸饵溶于1000 rnL硝酸(3.2.2)中。3.2.4 棚氢化饵溶液(0.5g/L)，称取0.5g棚氢化饵溶解于1000 mL氢氧化何榕液(5g/U中。用时现配。3. 3 标准溶液3. 3. 1 乘标准贮存溶
3、液z称取经干燥器干燥过的二氯化录(二三99.9%)0.1354g于400mL烧杯中，加入200mL重错酸饵保护液(3.2.3)，搅拌溶解完全，用重错酸何保护液(3.2.3)将其移人1000 mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg录。3.3.2 录标准溶液2移取1.00 rnL录标准贮存溶液(3.3.1)于1000 rnL容量瓶中，用硝酸(3.2.2)稀释至刻度，i昆匀。此溶液1mL含O.1 J1.g录。4 仪器原子荧光光谱仪，附屏蔽式石英炉原子化器，示特种空心阴极灯或高强度空心阴极灯。氧气(二，99.99%)，用作屏蔽气、载气。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使
4、用.检出限不大于2X 10-g/mL。精密度:用O.01g/mL的求标准榕液测量荧光强度10次，其标准偏差不超过平均荧光强度的5.0%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比.应不小于O.凡原子荧光光谱仪的参考工作条件为2灯电流30mA; YS/T 46 1.6-2003 5 试样负高压300V; -载气流量;1 000 mL/min; -二屏蔽气流量;1 000 mL/min; 加液时间zBsg二读数时间;16So 5. 1 试样应通过O.100 mm孔筛。5.2 试样应在1050C士5C烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。6 分析步骤6
5、. 1 试料称取试样0.10g，精确至0.0001go6.2 空白试验随同试料作空白试验。6.3 测定6. 3. 1 将试料(6.1)置于150mL烧杯中，用少量水润湿.加入10mL盐酸(3.1.)，水浴加热10min , 再加入5mL硝酸(3.1.幻，继续水浴加热至试料完全溶解后，取下冷却至室温，按表1移人相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀3澄清或干过滤。6.3.2 按表l移取溶液于相应容量瓶中，加入一定量的盐酸(3.1.门，)日水稀释至刻度.混匀。表1w(Hg)/% 试液总体积!mL分取试液体积/mLi加盐酸(3.1.1)量/mL测定体积/mLO. 000 20. 001 100 25.
6、00 5 100 0. 0010. 01 100 10.00 5 100 0.01-0.05 250 5.00 D 100 0.05-0.20 250 2.00 10 200 6.3.3 在原子荧光光谱仪上，以盐酸(3.2.1)为载流，确氢化何溶液(3.2. 4 )为还原剂，以柔空心阴极灯为激发光源，以试料空白溶液为参比，测量隶的荧光强度。从工作曲线上查出柔的浓度。6.4 工作曲线的绘制6. 4. 1 移取0，0.50，1.00.2. 00 , 5. 00 , 10. 00 rnL采标准洛液(3.3.2)，置于一组100mL容量瓶中，分别加入5mL盐酸(3.1.1)，用水稀释至刻度，混匀。此标
7、准溶液系列所对应的录浓度分别为zOg/mL、O. 000 5g/mL、0.001g/mL、0.002g/mL、0.005g/mL、0.01g/mLo6.4.2 在与测量试料溶液相同的条件下，在原子荧光光谱仪上，以试剂空白溶液为参比，测量系列标准溶液的荧光强度。以隶的浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算2 按下式计算柔的质量分数w(Hg); Vc V , X 10-0 w(Hg) =一一一一一一一丁7一一X 100 0 .2 式中2 自工作曲线上查得的柔的浓度，单位为微克每毫升(g/mU;V。试液总体积，单位为毫丹(mL); V , 测定体积，单位为毫升(mL); V
8、 , 分取试液体积，单位为毫升(rnL); m一一-试料的质量，单位为克(g)。YS/T 461. 6-2003 当0.0002;w (Hg)0. 000 50. 001 0 0.000 3 0. 001 OO. 0020 O. 000 5 0. 002 OO. 005 0 O. 001 0 0. 005 OO. 010 O. 001 5 0. 0100. 020 0.003 0. 0200. 050 0.005 0. 0500. 10 0.01 0. 100. 20 0.02 9 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可采用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
