1、YS/T 461.自-2003前言本标准是新制定必标准。本标准出全滋有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起旗。本标准由自银有色金属公词越草。本标准由部关冶炼厂、凡口铅铐矿参加起幕。本标准主姿起草人z孙广妥善、童基众炜、韦文董事。本标准主要验证人:唐红、串串叶、颜斌。本标准由全阔有色金属标准化技术委员会负责解释。I 四月461.8-2003 混合铅辑精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法1 范围本标准规定了混合铅僻精矿中铜含量的测定方法。本标准适用于混合铅铮精矿中铜含量的测定。测定范围，0.10%5. 00%。2 方法原理试料用盐酸、硝酸溶解，
2、在稀盐酸介质中，使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7 nm 处，测量铜的吸光度。按标准曲线法计算铜的含量。3 试剂3. 1 市售试JfIJ3. 1. 1 盐酸(p1. 19 g/mL)。3. 1. 2 硝酸(p1. 42 g/mL)。3. 1. 3澳。3.2 溶液3. 2. 1 盐酸。+1)。3.2.2 硝酸。+)。3.3 标准溶液3. 3. 1 铜标准贮存溶液:称取1.0000 g金属铜(;99.99%)于250mL烧杯中，加入25mL硝酸(3.2.2)，盖上表面皿，于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混
3、匀，此溶液1mL含1mg铜。3.3.2 铜标准溶液2移取10.00mL铜标准贮存溶液(3.3. 1)于100mL容量瓶中，加入5时，盐酸(3.2.1)，用水稀释至主i度，混匀。此溶液1mL含100问铜。4 仪器原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用z特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.09g/mL。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准滚液(不是零浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性z将工作曲线
4、按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.8。原子吸收光谱仪的参考工作条件为z波长，324.7m，灯电流:5mA; 一一火焰类型贫燃火焰;1 YS/T 461. 8-2003 测定位置2外焰。5 试样5. 1 试样应通过O.100 mm孔筛。5.2 试样应在105C士5C烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。6 分析步骤6. 1 试料按表l称取试样，精确至0.0001g , 表1w(Cu)/% 试料量/g补加盐酸(3.2.I)/mL试液总体积/mLO. 100. 50 0.50 10 100 0. 502. 00 0.10 10 100 2. 005. 0
5、0 O. 10 25 250 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6. 3. 1 将试料(6.1)置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mL盐酸(3.1.1)，于电热板上低温加热溶解5min.加入5mL硝酸(3.1.2)、1mL2 mL澳(3.1. 3) ，继续加热溶解完全并蒸至近干，取下冷却。6.3.2 按表1加入盐酸(3.2.1)，用水吹洗表面皿及杯壁，加入50mL水，加热煮沸溶解盐类，取下冷却至室温，按表1移入相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。澄清或干过滤。6.3.3 使用空气乙烘火焰，调整燃烧器至适当角度，于原子吸收光谱仪波长324.7 nm处，以水调零，测量铜的
6、吸光度，减去试料空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得铜的浓度。6.4 工作曲线的绘制6. 4. 1 移取omL , 5. 00 mL , 10. 00 mL, 15. 00 mL, 20. 00 mL、25.00mL铜标准溶液(3.3.2)，置于组100mL容量瓶中，各加入10mL盐酸(3.2.1)，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液系列所对应的铜浓度分别为:0g/mL、5g/mL、10g/mL、15g/mL、20g/mL、25g/mL。6.4.2 在与测量试料溶液相同条件下，使用空气乙:快火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中零浓度
7、溶液的吸光度，以铜的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算2 按下式计算铜的质量分数w(Cu): 式中.VXIO-6 w(Cu) = . V X 100 me c一一自工作曲线上查得的铜浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一试液总体积，单位为毫升(mL); m 试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至二位小数。YS/T 461. 8-2003 8 精密度8. 1 量复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(份的情况不超过5%.重复性限(付按以下数据采用线性内插法求得z四(Cu)%:0.17 0.44 0.96 2.20 r(%): 0.02 0.04 0.05 0.10 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% w(Cu) 允许差0.10-0.50 0.05 0. 50-1. 00 。自08 1.00-2.00 。122.00-5.00 0.20 9 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
