1、ICS 71. 100. 10 H 21 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 58 1. 3-2006 氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第3部分蒸锢-硝酸牡容量法测定氟含量Determination of chemical contents and physical properties of aluminium fluoride Part 3: Determination of fluoride content distillation-thorium nitrate titration volumetric method 2006-03-07发布2006-08-01实施国家发展和改
2、革委员会发布060831000066 中华人民共和国有色金属行业标准氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第3部分蒸锢硝酸桂容量法测定氟含量YS/T 58 1. 3一2006唔中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤开本880X12301/16 印张0.5字数9千字2006年7月第一版2006年7月第一次印刷峰书号:155066 2-16982 定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533前言YS/T 581(氟化铝化学
3、分析方法和物理性能测定方法共分为15部分:一一第1部分重量法测定湿存水含量第2部分烧减量的测定第3部分蒸馆-硝酸牡容量法测定氟含量第4部分EDTA容量法测定铝含量第5部分火焰原子吸收光谱法测定铀含量第6部分锢蓝分光光度法测定二氧化硅含量第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量一一第8部分硫酸顿重量法测定硫酸根含量一一第9部分锢蓝分光光度法测定五氧化二磷含量第10部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量一一第11部分试样的制备和贮存一一第12部分粒度分布的测定筛分法一一第13部分安息角的测定一一第14部分松装密度的测定一一第15部分游离氧化铝含量的测定本部分为第3部分。本部分由全国有色金属标准化
4、技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝厂起草。本部分主要起草人:张莉莉、张颖、吴玉春、计春雷、张雄。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS/T 581. 3-2006 I 1 范围氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第3部分蒸锢-硝酸仕容量法测定氟含量本部分规定了氟化铝中氟含量的测定方法。本部分适用于氟化铝中氟含量的测定。测定范围:55.0%68. 0%。2 方法原理YS/T 581. 3一2006试料用碳酸铀熔解。经硫酸-水蒸汽蒸锢分离氟后，以茜素磺酸铀-次甲基兰作指示剂，用硝酸牡溶液滴定。3 试剂3. 1 无水碳酸铀。
5、3.2 盐酸(约0.06mol/L)。3.3 氢氧化铀溶液(20g/L)。3.4 硫酸(2+1)。3.5 缓冲榕液(pH2.7):称取9.45g一氯乙酸，溶解于50mL氢氧化铀(1mol/L)中，用水稀释至100 mL，混匀。3.6 硝酸牡标准溶液:3.6. 1 配制:称取9.45g四水合硝酸牡Th(N03)4 4Hz OJ，用水溶解后稀释至1L，混匀。3.6.2 标定:称取0.2000 g预先在6000C灼烧并置于干燥器中冷却的优级纯无水氟化铀(3.1)，记下质量为ml。用20mL30 mL水将氟化饷移入蒸馆烧瓶(4.4.1)中，按分析步骤6.4. 36. 4. 4进行硝酸牡溶液的标定。同时
6、做空白试验。硝酸牡标准滴定溶液的实际浓度(c)按公式(1)计算:0.4525 X m，曳C T.- : .:., x 10; (V1 - Vz) 式中:C一一硝酸牡标准滴定溶液的实际浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); 0.4525 氟化铀换算成氟的系数;ml 称取氟化铀量，单位为毫克(mg); V1一一标定时消耗硝酸牡标准溶液的体积，单位为毫升(mL);Vz一一空白试验时消耗硝酸牡标准榕液的体积，单位为毫升(mL)。3.7 茜素磺酸铀溶液(0.5g/L)。3.8 次甲基兰溶液(0.5g/L)。4 仪器及设备4. 1 铀增塌:上部直径30mm，下部直径15mm，高30mm。.(1 ) 1 Y
7、S/T 581. 3-2006 4.2 高温炉:能控制温度在8000C:I:20oC。4. 3 水蒸汽发生器:容积为3L的烧瓶，塞子上插入3支内径为6mm的玻璃管。4.3. 1 双曲导管:用做将蒸汽导人蒸馆瓶(4.4.1)中。4.3.2 调整蒸汽流量管:露在外面的一端，套有带弹簧夹的橡皮管。4.3.3 安全管:长为1m。4.4 蒸锚器:用棚酸玻璃吹制，磨口接头，由以下部分组成。4.4. 1 蒸锢烧瓶z容积250mL，中心瓶颈直径36mm，侧面管径直径20mm，长275mm，两径距离65 mm。4.4.2 蒸锢柱:柱的第1个点组到最末1个点组距离120mm，共11点组，组距12mm3个点在圆周上
8、分布间隔为1200C。4.4.3 温度计护套。4.4.4 温度计:范围OOC200oC，长250mm。4.4.5 滴液漏斗:容积100mL。4.4.6 蛇形冷凝器:长400mm。仪器装配见图1: 蛇形玲凝器圈1蒸锢装置示意固2 4.5 电热器:能控制温度在150.C士1.C。4.6 pH计:配有玻璃电极。4. 7 棚硅玻璃锥形烧杯:容量250mL。5 试样应符合YS/T581. 11中3.3的要求。6 分析步骤6. 1 试料称取0.2g试样(5)，精确至0.0001 g。6.2 测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定YS/T 581. 3-20
9、06 6.4. 1 称取2g碳酸铀(3.1)置于铀增塌(4.1)中，加入试料(6.1) ，小心地混匀。盖上铀盖。6.4.2 将增塌(6.4. 1)放入预先加热到200.C的高温炉(4.2)中，然后升温到800.C士20.C，熔融20 min。取出，将增塌的底部放入冷水槽中迅速冷却。将熔融物直接移入己装有几颗玻璃球(直径2 mm3 mm)的蒸锢烧瓶(4.4.1)中。6.4.3 将500mL容量瓶置于冷凝器(4.4.6)下收集蒸锢榕液。连接蒸馆烧瓶(4.4.1)和蛇形冷凝器(4.4.6)并开始通冷却水。盖上蒸馆烧瓶，经滴液漏斗(4.4.5)加入50mL硫酸(3.的。同时加热已装有三分之二的水和几小
10、块浮石的水蒸汽发生器(4.3)，水沸腾前蒸汽调整管(4.3.2)打开着。将蒸锢烧瓶(4.4.1)用电热器(4.5)加热到150.C。借助管(4.3.2)上的弹簧夹调整蒸汽流量，经双曲导管(4.3.1)以250g/h300 g/h流量通入蒸汽，并维持蒸馆瓶(4.4.1)中的溶液温度在150.C:l:1.C，使在约90min内收集蒸锢液约400mL，停止蒸馆。以水洗涤冷凝器，将收集瓶中的溶液稀释至刻度，混匀。6.4.4 移取50.0mL溶液(6.4.3)置于烧杯(4.7)中加入50mL水及0.5mL茜素磺酸铀溶液(3.7) , 用氢氧化铀榕液(3.3)调解至溶液呈粉红色，在pH计(4.的指示下，逐
11、滴加入盐酸(3.2)调到pH在4. 95. 2之间(榕液呈黄色)，加入3mL茜素磺酸铀溶液(3.7)后，再用缓冲榕液(3.5)调到pH在3. 4:l: 0. l(约需缓冲洛液1mL左右)。加入0.5mL次甲基兰溶液(3.8)使溶液呈绿色。用硝酸牡标准洛液(3.的滴定到刚刚出现蓝紫色为终点。7 分析结果的计算按公式(2)计算氟的质量分数:c (V, - V.). . n / w(F)= 0 4X100% ( 2 ) 10 式中tC一一硝酸牡标准滴定洛液的实际浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V广滴定样品溶液时消耗硝酸牡标准的体积，单位为毫升(mL);V4一一一滴定空白试验溶液时消耗硝酸牡标
12、准溶液的体积，单位为毫升(mL);mo一一试料的质量，单位为毫克(mg)。8 精密度8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得z氟的质量分数重复性限8.2 允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。表1OON-2町同声65.62 63.28 61. 56 (%) : (%) : YS/T 58 1. 3一20060.36 0.31 0.20 r 允许差/%氟的质量分数/%o. 70 55. 0068. 00 质量保证与控制应用国家标准样品或行业级标准样品，每月或每二月校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。9 侵权必究。，nxUE n可upo 咱EEAMn，回. phUE nhnu Fhu Fh咱EA回. 号一价书一定8.00元9峰版权专有YS/T 581.3-2006
