1、中华人民共和国国家标准食品添加剂GB 13481-92 山梨醇哥单硬脂酸醋（斯潘60)Food additive Sorbltan monostearate(Span 60) 1 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂山梨醇膏单硬脂酸醋（斯潘60）的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于硬脂酸与山梨醇醉酶化反应生成的产品。主要用于食品、医药、化妆品等工业，作乳化剂、稳定剂、增稠剂和润滑剂等。分子式，C,.H“0,相对分子质量：430.6（按1987年国际相对原子质量）2 引用标准GH 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质
2、测定用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB 6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法）GB 7533 有机化工产品结晶点的试验方法GB 8170数值修约规则GB 8450 食品添加剂中碑的测定方法GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法3 技术要求3. 1 外观淡黄色粉状或块状固体。3. 2 鉴别试验：合格。3. 3 斯潘60应符合下表要求。脂肪酸，%多元醇%指标名称酸值，mKJH/g皂化值，mgKOH/g短值，mgKClH/g国家技术监督局1992-06-04批准乓二指标71 75 29. 5 33.
3、5 10 147 157 235 260 1993-03 01实施29 GB 13481-92 续表指标名称指标水分，% I 1. s 碑以As计），%运l0. 000 3 重金属（以Pb计，%I o. 001 4 试验方法本标准所用的试剂和水，在没有其他特殊要求时，均使用现行国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馆水或相应纯度的水。试验中所需标准滴定浴液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB601、GB 602及GB603之规定制备。4. 1 鉴别试验4. 1. 1 脂肪酸的鉴别在碱性皂化试样时回收的脂肪酸残渣（4.2.3.2中的固体物。的酸值为190212mgKOH句，结晶
4、点注53C。4.1.1.1 脂肪酸酸值的测定a. 试剂和溶液乙醇g氢氧化销标准滴定溶液zc (NaOH)=O. 5 mol/L; 盼歌指示液：lOg/L.b. 分析步骤称取约3g4. 2. 3. 2中的固体物C，精确至O.OOlg.置于锥形瓶中，加入50mL乙醇溶解，必要时加热。加入5滴盼瞅指示液，用氢氧化销标准滴定榕液滴定至榕液呈粉红色，保持30s不褪色为终点。c. 分析结果的表述脂肪酸酸值x,(mgKOH/g）按式（1）计算v . c x 56. 1 x, = 很n式中gV一一氧氧化销标准滴定溶液的体积，mL;c一一氢氧化纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m一一试料的质量，g;56.
5、1一一氢氧化僻的摩尔质量，g/mol.4. 1. 1. 2脂肪酸结晶点的测定取4.2.3.2中的固体物C为试料，按GB7533测定。4. 1. 2 多元酵的鉴别在碱性皂化试样时回收的多元醇（4. 3. 2中的粘稠物D）与邻苯二盼显色试验合格、4.1.2.1 试剂和溶液a. 硫酸，b. 邻苯二！溶液：100 g/L，现用现配。4. 1. 2. 2分析步骤. ( 1 ) 称取2g4.3.2中的粘稠物D，加入2mL邻苯二盼溶液，混匀，再加5mL硫酸混匀，应显红或红褐色。4.2 脂肪酸含量的测定30 GB 13481-92 4.2. 1 原理山梨醇醉醋通过碱性皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通
6、过反复萃取分离后回收脂肪酸和多元醇。4.2.2 试剂和溶液a. 95%乙醇$b. 氮氧化饵； 石油隧$d. 硫酸溶液，1+zo 4.2.3 分析步骤4.2.3. 1 皂化z称取约25日试样，精确至0.01 g 0置于500mL烧瓶中，加入250mL乙醇（4.2.2a）和7. 5 g氢氧化御。连接冷凝器，置于蒸汽浴中加热回流2h，将皂化物转移至800mL烧杯中，用约200 mL水洗涤烧瓶并转移一至烧杯中。将烧杯置于蒸汽浴上蒸发，直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250ml，为溶液A，留作酸化用。4. 2. 3.2 酸化、萃取分离2在加热搅拌下用硫酸溶液（4.2.2d）酸化溶液A，使其析出
7、凝固物，再加入过量10%的硫酸溶液，冷却分层。将上层凝固物转移至预先在80恒重的250mL烧杯中，3次用20mL 热水洗涤，冷却后将洗液与下层溶液合并于500mL分液漏斗中，3次用100mL石油酷提取，静置分层。将下层溶液B转移至800mL烧杯中；合并石油酿提取液于第三个500mL分液漏斗中，3次用100 mL水洗涤。下层水洗液与溶液B合并为溶液D，留作测定多元醇含量用5转移上层石油隧提取液于盛凝固物的烧杯中，在蒸汽浴上浓缩至约100mL，于80干燥至恒重，得到回收脂肪酸的质量。称量后的固体物C留作鉴别试验用。4. 2. 4 分析结果的表述脂肪酸百分含量（x，）按式（2）计算：式中：m，一一烧
8、杯的质量，如刑2烧杯加残留物的质量，g;m一一试料的质量，g。所得结果应表示至1也小数。4.2.5 允许差m - m x, = 一一100m 两次平行测定结果之差不大于1%，取其算术平均值为测定结果。4. 3 多元醇含量的测定4. 3. 1 试剂、溶液及仪器a. 无水乙醇gb. 氢氧化饵溶液1l00g/L;c. G4玻璃漏斗。4. 3. 2分析步骤. ( 2 ) 用氢氧化饵溶液（4.3. lb）中和4.2.3.2中得到的溶液D至pH7（用pH试纸检验）。将此溶液置于蒸汽浴上蒸发至白色结晶析出。然后4次周150mL热无水乙醇提取残留物中的多元醇，合并提取液，用G4玻璃漏斗过滤，无水乙醇洗涤。滤液
9、转移至另个800mL烧杯中，在蒸汽浴上浓缩至约100mL。再转移至预先在80恒重的250mL烧杯中，继续蒸发至粘稠状。在80干燥至恒重。得到回收多元醇的质量。称量后的粘稠物j）留作鉴别试验用。4.3. 3分析结果的表述事元醇百分含量（I，）按式（3）计算31 式中m, 烧杯的质量，g;叫一一烧杯加残留物的质量，g;m 试料的质量，g,所得结果应表示至一位小数。4. 3. 4 允许差GB 13481-92 ”h ”h x, = 一一100，也两次平行测定结果之差不大于1%，取其算术平均值为测定结果。4.4 酸值的测定4. 4. 1 试剂和榕液a. 异丙醇，b. 甲苯， 氢氧化销标准滴定溶液c(N
10、aOH) = 0. 1 mol/L; d. 盼敢指示液，lOg/L04.4. 2 分析步骤. ( 3 ) 称取约2.5 g试样，精确至0.001g。置于锥形瓶中，加入异丙醇和甲苯各40mL，加热使其溶解。加入5滴盼默指示液，用氢氧化纳标准滴定溶液（4.4.lc）滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为终点。4. 4. 3 分析结果的表述酸值町（mgKOH/g）按式（4）计算zv. c 56. 1 x, = m 式中，v氮氧化销标准滴定溶液的体积，mL; 氢氧化纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m 试料的质量，g;56. 1一一氮氧化僻的摩尔质量，g/mol。所得结果应表示至一位小数。4.4.
11、4 允许差两次平行测定结果之差不大于0.2 mgKOH/g，取其算术平均值为测定结果。4.5 皂化值的测定4. s. 1 试剂和溶液a. 95%乙醇$b. 氢氧化御乙醇溶液，c (KOH)=O. 5 mol/L; c. 盐酸标准滴定溶液gc (HCl)=O. 5 mol/L; d. 盼歌指示液：10g/l, 4.5.2、分析步骤. ( 4 ) . 称取约4日试样，精确至0.001 g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入50ml，氢氧化饵乙醇溶液(4.5. lb）于水浴上，连接冷凝管，加热回流1h，稍冷后用10mL乙醇（4.5. lb）淋洗冷凝管。取下锥形瓶，加入5滴盼歌指示液，用盐酸标准滴定溶液
12、（4.5.le）滴定至溶液的红色刚刚消失，加热试液至沸。若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。同时作一空白试验。4.5.3 分析结果的表述皂化值x5(mgKOH/g）按式（5）计算gx, 二二(V0 V)cX56.l m ( 5 ) 式中，v，一一空白所耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;GB 13481 92 V一一试料所耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;c 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m 试料的质量gI 56. 1一一氢氧化仰的摩尔质量，g/mol。所得结果应表示至一位小数。4. 5.4 允许差两次平行测定结果之差不大于lmgKOH句，取其算术平均值为测定结果。4. 6泾值的测定
13、4. 6. 1 试剂和溶液a. 口比睫z以酌歌为指示剂，用c(HCl)=0.1 mol/L盐酸溶液中和gb. 正丁醇z以盼歌为指示剂，用氢氧化御乙醇标准滴定溶液（4.6. ld）中和， 乙酷化剂乙酸所与日比睫按1+3I昆匀，贮存于棕色瓶中；d. 氢氧化梆乙醇标准滴定溶液：c (KOH)= o. 5 mol/L; e. 盼歌指示液：10g/L. 4.6.2分析步骤称取约1.2 g试祥，精确至0.001 g。置于250mL磨口锥形瓶中，加入5.o mL乙散化剂（4.6. Jc), 另取5.0四L乙戳化剂（4.6. le）于第二只250mL磨口锥形瓶中作空白试验。连接冷凝管，在水浴上加热回流1h。从
14、冷凝管上端盘日入10mL水于锥形瓶中，继续加热10min后冷却至整温。用15mL正丁醇（4.6. lb）冲洗冷凝管。然后拆下冷凝管，再用10mL正了醇（4.6.lb）忡洗瓶壁。加入8滴盼欧指示液，用氢氧化饵乙醇标准滴定溶液（4.6. ld）滴定至溶液呈粉红色即为终点。记下试料和空白滴定所耗氢氧化御乙醇标准滴定溶液的体积V和v,0 为校正游离酸，称取约10g试样，精确至0.01 g 0置于锥形瓶中，加入30mL毗睫（4.6. la），加5漓盼欧指示液，用氢氧化饵乙醇标准滴定溶液（4.6. ldl滴定至洛液呈粉红色记下所耗标准滴定溶液的体积VA。4.6.3分析结果的表述在圣值x,（皿gKOH/g）
15、拨式（6）计算zf (V, V) c 56.1,VAc 56. 1 x = 一 m mA 式中，v。一一空臼所耗氢氧化梆乙醇标准滴定溶液的体积，mL:V一试料所耗氢氧化饵乙醇标准滴定溶液的体积，mL;VA一一校正游离酸所将氢氧化饵乙醇标准滴定溶液的体积，mL1c 氢氧化饵乙醇标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m 罢王值测定时试料的质量，pmA 校正游离酸测定时试料的质量，g;56. 1一氮氧化僻的摩尔质量，g/mol。所得结果应表示至一位小数。4. 6. 4 允许差两次平行测定结果之差不大于3mgKOH倍，取其算术平均值为测定结果。4. 7 水分的测定4. 7. 1 试剂和溶液a. 三氯甲烧
16、。4:7. 2 分析步骤( 6) 4.7.2.1 试样制备2称取约0.6 g研细的试样，精确至0.000 2 g 0置于25mL烧杯中，2日入少量兰氯甲33 GB 13481-92 炕加热溶解并转移至25mL容量瓶中，用三氯甲烧冲洗烧杯数次，一并转人容量瓶中，稀释至刻度。4. 1.2.2 测定吸取5.OmL处理后的试料溶液（4.7. 2. 1），按GB6283直接电量法测定。4. 7. 3 允许差两次平行测定结果之差不大于o.05%，取其算术平均值为测定结果。4.8碑的测定4. a. 1 试样处理：按GB8450中1.4.2.1湿法消解法进行处理。4.s.2 分析步骤吸取1Om！，（相当于1.
17、0g）处理后的试料溶液（4.8.1），按GB8450中碑斑法测定。取0.003mg碎(As）标准溶液为碎的限量标准液。4.9 重金属含量的测定4. 9. 1 试样处理z按GB8451中5.2. 2干法消解法进行处理。4. 9. 2 分析步骤吸取20mL（相当于2.Og）处理后的试料溶液（4. 9. 1) .按GB8451的限量试验法测定。取0.020mg 铅（Pb）标准溶液为铅的限量标准液。5 检验规则5. 1 食品添加剂斯潘60应囱生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品质量都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书。5.2用户有权按本标准对所收到的产品进行验收，验收应在
18、到货后的15d内进行。5. 3 从每批（一次生产的均匀产品为批）产品中选取10%桶取样小批取样不得少于3桶。用取样管分别自上、中、下部取样，将所取样品混匀后，从中取约500g分装于两个清洁干燥的磨口跟中瓶口用石蜡密封，瓶上粘贴标签。注明生产厂名、产品名称、批号、取样日期及取样者。一瓶供检验，瓶保存以校验。5.4 检验结果的判定按GB1250中修约值比较法进行，修约按GB8170进行。5. 5脂肪酸和多元醇两项至少每个月检验次，其他项均做出厂检验。5. 6 如检验结果有一项指标不符合要求，应重新自两倍量的包装桶中取样复检，复检后仍不符合本标准要求，则整批产品不予验收。5. 7 当供需双方对产品质
19、量发生异议时，按全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理。6标志、包装、运输和贮存6. 1 每批成品都应附质量证明书。内容包括3产品名称、生产厂名、批号、检验日期、产品净重和本标准编号。62 斯潘60用食品级塑料桶或耐用塑料袋包装，净重为30kg和O.Skg，外加木箱加面，还可根据用户需要包装。6- 3 包装上应有“食品添加剂”字样、生产厂名、产品名称、商标、规格、批号、毛重、净重、生产日期和该产品的标准编号。6.4 运输时勿使横倒置，防止日晒、雨淋、轻装轻卸。6- 5 产品应贮存于阴凉、干燥的通风处，不宜露天堆放，不得与有毒有害物质混放，以免污染。保质期一年。31 GB 13481-92 附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部北京化工研究院和卫生部食品卫生监督检验所技术归口。本标准由浙江省温州清明化工厂负责起草。本标准主要起草人金哲明、朱亮、马丹。本标准参照采用美国食品化学药典（第三版）FCC(Ill)l981年山梨醇醉单硬脂酸酶讥35
