1、道B中华人民共和国国家标准GB 13481-2011 食品安全国家标准食品添加剂山梨醇西单硬脂酸醋(司盘60)2011-11-21发布2011-12-21实施数码防伪/ 中华人民共和国卫生部发布GB 13481-2011 剧昌本标准代替GB13481-2010(食品安全国家标准食品添加剂山梨醇厨单硬脂酸醋(司盘60) )。本标准与GB13481-2010相比，主要变化如下:一一修改了A.8. 2分析步骤。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB13481-1992 , GB 13481-2010。I GB 13481-20门食品安全国家标准食品添加剂山梨醇西单硬脂酸醋(司盘60)1 范
2、围本标准适用于以硬脂酸与失水山梨醇为原料，经醋化反应制得的食品添加剂山梨醇所单硬脂酸醋(司盘60)。2 技术要求2. 1 感宫要求:应符合表1的规定。项目求一要一目一感一一求1 表一要检验方法取适量实验室样品，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，目视观察色泽组织状态淡黄色粉状或块状固体2.2 理化指标z应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法脂肪酸，由/%71-75 附录A中A.4多元醇，即/%29.5-33.5 附录A中A.5酸值(以KOH计)/(mg/g)主三10 附录A中A.6皂化值(以KOH计)/(mg/g)147-157 附录A中A.7起值(以KOH计)/(mg/g)235
3、-260 附录A中A.8水分，!旷%、一、1. 5 附录A中A.9碑(As)/ (mg/kg) 、一、3 附录A中A.10铅(Pb)/ (mg/kg) 主二2 附录A中A.llGB 13481-2011 A.1 警示附录A检验方法试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准潜液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T602和GB/T603之规定制备。A.3 鉴别试验A. 3.1 脂肪酸酸值
4、的测定A. 3.1. 1 试剂和材料A. 3. 1. 1. 1 元水乙醇。A. 3. 1. 1.2 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH) =0.5 mol/Lo A. 3. 1. 1.3 酣敢指示液:10 g/L。A. 3. 1. 2 分析步骤称取约3g A. 4. 3. 2中的凝固物D，精确至0.001g，置于锥形瓶中，加入50mL元水乙醇榕解，必要时加热。加入5滴酣敢指示液，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30日不褪色为终点。A. 3. 1. 3 结果计算脂肪酸酸值W1以氢氧化御(KOH)计，数值以毫克每克(mg/g)表示，按式(A.1)计算:式中zVcM W1= m V一一
5、氢氧化铀标准滴定搭液(A.3. 1. 1. 2)的体积的数值，单位为毫升(mL);c氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m 试料质量的数值，单位为克(g); M一一氢氧化悍的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=56.109)。( A.1 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/go A. 3. 1. 4 结果判断回收的脂肪酸酸值应为190mg/g220 mg/g。A.3.2 脂肪酸结晶点的测定按GB/T7533进行。取约3g A. 4. 3. 2中的凝固物D为试料。回收的脂肪酸的结晶点应注53.C。
6、A. 3. 3 多元醇显色试验取约2g A. 5. 2中的勃稠物E，加入2mL邻苯二酣溶液(100g/L) (现用现配)，混匀，再加5mL硫酸混匀，应显红色或红褐色。A.4 脂肪酸的测定A.4.1 方法提要样品通过皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离及浓缩干燥，得到回收的2 脂肪酸的质量，称量计算脂肪酸的质量分数。A.4.2 试剂和材料A. 4. 2.1 氢氧化饵。A.4.2.2 乙醇(95%)。A. 4. 2. 3 石油醋。A. 4. 2. 4 硫酸溶液:1十2.A.4.3 分析步骤GB 13481-2011 A. 4. 3.1 皂化:称取约25g实验室样品，精确至0.0
7、1g。置于500mL烧瓶中，加入250mL乙醇(95%)和7.5g氢氧化饵。连接冷凝器，置于水浴中加热回流2h.将皂化物转移至800mL烧杯中，用约200mL水洗涤烧瓶并转移至该烧杯中。将烧杯置于水浴中，蒸发直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250mL，为痞液A。A.4.3.2 酸化、萃取分离:在加热搅拌下向溶液A中加硫酸溶液，使其析出凝固物，再加入过量约10%的硫酸溶液，冷却分层将上层凝固物转移至预先在80.C质量恒定的250mL烧杯中，用20mL 热水洗涤3次，冷却后将洗液与下层溶液合并于500mL分液漏斗中，用100mL石油酷提取3次，静置分层。将下层溶液B转移至800mL烧杯中
8、;合并石油醒提取液于第二个500mL分液漏斗中，3次用100 mL 水洗涤。下层水洗液与溶液B合并为溶液C，留作测定多元醇含量用;转移上层石油酷提取液于盛凝固物的烧杯中，置于水浴中浓缩至100mL，于80.C干燥至质量恒定，得到回收的凝固物D作为脂肪酸的质量。称量后的凝固物D用于脂肪酸酸值的测定。A.4.4 结果计算脂肪酸的质量分数叫，数值以%表示，按式(A.2)计算z式中:Wz=生二旦!x 100% z mj-250 mL烧杯质量的数值，单位为克Cg); mz一250mL烧杯加凝固物D质量的数值，单位为克(g); m 试料质量的数值，单位为克(g)。( A.2 ) 取两次平行测定结果的算术平
9、均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1%。A.5 多元醇的测定A. 5.1 试剂和材料A.5. 1. 1 元水乙醇。A.5. 1. 2 氢氧化饵溶液:100 g/L. A.5.2 分析步骤用氢氧化饵溶液中和A.4. 3. 2中得到的溶液C至pH为7(用pH试纸检验)。将此溶液置于水浴中蒸发至白色结晶析出。然后4次用150mL热无水乙醇提取残留物中的多元醇，合并提取液，用G4玻璃漏斗过滤，元水乙醇洗涤。滤液转移至另一个800mL烧杯中，置于水浴中浓缩至约100mL。再转移至预先在80.C质量恒定的250mL烧杯中，继续蒸发至黠稠状。在80.C干燥至质量恒定，得到教稠物E作为回收多元醇
10、的质量。称量后的蒙古稠物E用于多元醇显色试验。A.5.3 结果计算多元醇质量分数t屿，数值以%表示，按式(A.3)计算:W3=生二旦!x 100% m .( A.3 ) 3 GB 13481-2011 式中zmj一-250mL烧杯的质量，单位为克(g);mz一250mL烧杯加薪稠物E的质量，单位为克(g); m一-A.4.4中试料质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1%。A.6 酸值的测定A. 6.1 试剂和材料A. 6. 1. 1 异丙醇。A. 6. 1. 2 甲苯。A. 6. 1. 3 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)=
11、0.1 mo1/L。A. 6.1.4 酣敢指示液:10 g/L。A.6.2 分析步骤称取约2.5g实验室样品，精确至O.OOOlg，置于锥形瓶中，加入异丙醇和甲苯各40mL，加热使其溶解。加入5滴酣肤指示液，用氢氧化纳标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为终点。A.6.3 结果计算酸值W4以氢氧化饵(KOH)计，数值以毫克每克(mg/g)表示，按式(A.4)计算:式中zVjcM W4 =-一一一一mj Vj一二氢氧化铀标准滴定溶液(A.6. 1. 3)的体积的数值，单位为毫升(mL);c-一氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo1/L); mj一一试料质量的数值，
12、单位为克(g); M一氢氧化何的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=56. 109)。.( A.4 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2mg/g o A.7 皂化值的测定A. 7.1 试剂和材料A.7. 1. 1 元水乙醇。A. 7. 1. 2 氢氧化饵乙醇榕液:40g/L。A. 7.1.3 盐酸标准滴定榕液:c(HCl)=0.5 mo1/Lo A.7. 1. 4 酣献指示液:10 g/L。A.7.2 分析步骤称取约2g实验室样品，精确至0.0001g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入(25土0.02)mL氢氧化伺乙醇溶液，连接冷凝
13、管，置于水浴中加热回流1h，稍冷后用10mL元水乙醇淋洗冷凝管，取下锥形瓶，加入5滴酷t指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失，加热试液至沸腾，若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂蓓液做空白试验。A. 7. 3 结果计算皂化值l:屿，以氢氧化饵(KOH)计，数值以毫克每克(mg/g)表示，按式(A.5)计算:4 ( Vo - Vz) cM Ws= mz .( A.5 ) GB 13481-2011 式中:V2一一试料消耗盐酸标准滴定榕液(A.7. 1. 3)体积的数值，单位为毫升(mL);Vo -空白试验消耗盐酸
14、标准滴定榕液(A.7. 1. 3)体积的数值，单位为毫升(mL); C一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m2一一试料质量的数值，单位为克(g); M一一氢氧化何的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M=56. 109)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1mg/go A.8 捏值的测定A. 8.1 试剂和材料A. 8. 1. 1 日比脆:以酣敢为指示剂，用盐酸溶液(1+ 110)中和。A. 8.1.2 正丁醇:以酣歌为指示剂，用氢氧化伺乙醇标准滴定溶液中和。A. 8. 1. 3 乙酷化剂:乙酸配与毗睫按1+3混匀
15、，贮存于棕色瓶中。A. 8. 1. 4 氢氧化饵乙醇标准滴定溶液:c(KOH)=0.5 mol/L。A. 8.1.5 酣敢指示液:10 g/Lo A.8.2 分析步骤称取约1.2g实验室样品，精确至0.0001 g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入(5士0.02)mL乙酷化剂，连接冷凝管，置于水浴中加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中，继续加热10min 后，冷却至室温。用15mL正丁醇冲洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酣lt指示液，用氢氧化饵乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液
16、做空白试验。为校正游离酸，称取约10g实验室样品，精确至0.01go置于锥形瓶中，加入30mL毗睫，加入5滴酣敢指示液，用氢氧化饵乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。A.8.3 结果计算是值1屿，以氢氧化饵(KOH)计，数值以毫克每克(mg/g)表示，按式(A.的计算:(VO-V3) c.M , V4cM W6= 寸-一一一.( A.6 ) m3 mo 式中zV3一一试料消耗氢氧化饵乙醇标准滴定潜液(A.8. 1. 4)体积的数值，单位为毫升(mL);VO -空白试验消耗氢氧化拥乙醇标准滴定洛液(A.8. 1. 4)体积的数值，单位为毫升(mL);V4 校正游离酸消耗氢氧化伺乙醇标准滴定榕液(
17、A.8. 1. 4)体积的数值，单位为毫升(mL);c一一-氢氧化伺乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); 叫起值测定时试料质量的数值，单位为克(g);mo 校正游离酸测定时试料质量的数值，单位为克(g); M 氢氧化饵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=56. 109)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于4mg/g。A.9 水分的测定称取约0.6g实验室样品，精确至0.0002g，置于25mL烧杯中，加入少量三氯甲:院加热溶解并转移至25r容量瓶中，用三氯甲烧冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，稀释至刻度。量取(5土
18、0.02)mL该试样溶液，按GB/T6283直接电量法测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5 GB 13481-2011 A.10 呻的测定按GB/T5009. 76硝斑法进行。按湿法消解处理样品，测定时量取(10土0.02)mL试样溶液(相当于1.0g实验室样品)。限量标准液的配制z用移液管移取(3:f:0.02)mL呻(As)标准溶液(相当于3g As)，与试样同时同样处理。A.11 铅的测定A. 11. 1 比色法(仲裁法)按GB/T5009.75进行。样品的处理:称取约2.5g实验室样品，精确至0.0001g，置于50mL捕塌中，
19、先在低温下炭化，然后在500.C 550 .C灰化，冷却后，加入5mL硝酸溶液(1十1)，搅拌使之溶解，加水10mL转移至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A. 11.2 原子吸收光谱法按GB5009.12进行。按GB/T5009. 75干法消解处理样品。采用石墨炉原子吸收光谱法时，可视样品情况将试样溶液进行适当的稀释。6 -FON-叮的-筒。国华人民共和国家标准食品安全国家标准由l食晶添加剂山梨醇西单硬脂酸醋(司盘60)GB 13481-2011 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 2012年2月第一版印张O.75 字数13千字2012年2月第一次印刷* 书号:155066. 1-44124 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价GB 13481-2011 打印H期:2012年2月22H F002A
