1、GB 中华人民共和国国家标准GB 13482-2011 食品安全国家标准食品添加剂山梨醇西单油酸醋(司盘80)2011-11-21发布2011-12-21实施中华人民共和国卫生部发布数码防伪GB 13482-2011 目。昌本标准代替GB13482一2010(食品安全国家标准食品添加剂山梨醇厨单油酸醋(司盘80)。本标准与GB13482-2010相比主要变化如下:-一修改了A.4. 3. 2酸化、萃取分离的分析步骤。本标准所代替标准的历次版本发布情况为z一-GB134821992、GB13482一2010I GB 13482-2011 食品安全国家标准食品添加剂山梨醇哥单油酸醋(司盘80)1
2、范围本标准适用于以油酸与失水山梨醇为原料，经醋化反应制得的食品添加剂山梨醇西干单袖酸醋(司盘80)。2 技术要求2. 1 感官要求:应符合表1的规定。项目色泽组织性状2.2 理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项目脂肪酸，四/%多元酶，w/%酸值(以KOH计)/(mg/g)飞一皂化值(以KOH计)/(mg/g)程值(以KOH计)/(mg/g)水分，1:旷%飞产碑(As)/ (mg/kg) 、铅(Pb)/(mg/kg) 飞检验方法取适量实验室样品，置于清洁、干燥的玻璃管中，在自然光线下，目视观察指标检验方法73-77 附录A中A.428-32 附录A中A.58 附录A中A.6145-160
3、附录A中A.7193-210 附录A中A.82.0 附录A中A.93 附录A中A.102 附录A中A.111 GB 13482-2011 A.1 警示附录A检验方法试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准榕液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T602和GBjT603之规定制备。A.3 鉴别试验A. 3.1 脂肪酸确值的测定A. 3.1. 1 试剂和材料A. 3. 1. 1. 1 四
4、氯化碳。A. 3. 1. 1. 2 腆化饵溶液:100 g/L。A. 3. 1. 1.3 韦氏液:配制方法见附录B。A. 3. 1. 1. 4 硫代硫酸铀标准滴定洛液:c(Na2SzOJ)=0.1mol!L A. 3. 1. 1. 5 淀粉指示液:10 g/L。A. 3. 1. 2 鉴别步骤称取约0.27g A. 4. 3. 2中的蒙古稠物D，精确至0.0001 g，置于干燥的500mL腆量瓶中，加入10 mL四氧化碳溶解。加入25mL:l: O. 02 mL韦氏液，塞紧瓶盖，用腆化饵溶液封口，置于暗处30mino 加入15mL腆化饵溶液和100mL水，用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄
5、色，加入1mL淀粉指示液，用力振荡继续滴定至蓝色刚刚消失即为终点。在测定的同时，接与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A. 3. 1. 3 结果计算脂肪酸映值Wj以映计，数值以克每百克(g/100g)表示，按式(A.1)计算z(Vo - V)cM/1 000 Wj_U /X100 .( A.1 ) 符1式中zVo 空白消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液(A.3. 1. 1. 4)的体积的数值，单位为毫升(mL); V-一一试料消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液(A.3. 1. 1. 4)的体积的数值，单位为毫升(mL);C 硫代硫酸铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo
6、l!L); m一一试料质量的数值，单位为克(g); M一一腆的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) (M = 126.的。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5g/100 g (以腆计)。A. 3. 1. 4 结果判断脂肪酸腆值应在80g/100 g 135 g/100 g(以腆计)。A.3.2 多元醇显色试验取约2g A. 5. 2中的蒙古稠物E，加入2mL邻苯二酣溶液(100g/L) (现用现配)，混匀，再加5mL硫2 酸?昆匀，应显红色或红褐色。A.4 脂肪酸的测定A. 4.1 方法提要GB 13482-20门样品通过皂化水解，经酸化后生
7、成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离及浓缩干燥，得到回收脂肪酸的质量，称量计算脂肪酸的质量分数。A.4.2 试剂和材料A. 4. 2.1 氢氧化饵。A. 4. 2. 2 乙醇(95%)。A.4.2.3 石油醋。A.4.2.4 硫酸溶液:1十2。A.4.3 分析步骤A. 4. 3.1 皂化:称取约25g实验室样品，精确至0.01g。置于500mL烧瓶中，加入250mL乙醇(95%)和7.5g氢氧化饵。连接冷凝器，置于水洛中加热回流2ho将皂化物转移至800mL烧杯中，用约200mL水洗涤烧瓶并转移至该烧杯中。将烧杯置于水浴中，蒸发直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250mL，为榕液A。A
8、. 4. 3. 2 酸化、萃取分离z在加热搅拌下向溶液A中加硫酸溶液，使其析出凝固物，再加入过量约10%的硫酸溶液，加热搅拌使其析出油状物。将此混合液移入500mL分液漏斗中，静置分层。将下层溶液移至第二个500mL分液漏斗中，3次用100mL石油酷提取，静置分层。下层榕液B转移至800 mL烧杯中;合并石油醒提取液与上层油状物于第一个500mL分液漏斗中，3次用100mL水洗涤。下层水洗液与溶液B合并为溶液C，留作测定多元醇含量用;转移上层石油酷合并液于另一个800mL 烧杯中，置于水恪上浓缩至约100mL，再移至预先在800C质量恒定的250mL烧杯中蒸发至蒙古稠状，在800C干燥至质量恒
9、定，得到带稠物D作为回收脂肪酸的质量。称量后的茹稠物D用作脂肪酸腆值的测定。A.4.4 结果计算脂肪踵的质量分数1屿，数值以%表示，按式(A.2)计算:式中zWz=巴-二旦!.X100%m m1-250 mL烧杯质量的数值，单位为克(g);mz一一250mL烧杯加薪稠物D质量的数值，单位为克(g);m 试料质量的数值，单位为克(g)。.( A.2 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1%。A.5 多元醇的测定A.5.1 试剂和材料A. 5. 1. 1 元水乙醇。A. 5. 1. 2 氢氧化饵溶液:100 g/Lo A.5.2 分析步骤用氢氧化伺溶液中和
10、A.4. 3. 2中得到的溶液C至pH为7(用pH试纸检验)。将此溶液置于水浴中蒸发至白色结晶析出。然后4次用150mL热元水乙醇提取残留物中的多元醇，合并提取液，用G4玻璃漏斗过滤，无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个800mL烧杯中，置于水浴中浓缩至约100mLo再转移至预先在800C质量恒定的250mL烧杯中，继续蒸发至薪稠状。在800C干燥至质量恒定，得到蒙古稠GB 13482-2011 物E作为回收多元醇的质量。称量后的蒙古稠物E用作多元醇显色试验。A.5.3 结果计算多元醇质量分数叫，数值以%表示，按式CA.3)计算:式中zW3=旦L二旦.!.x 100% m mj一一250mL烧杯的质
11、量，单位为克(g); m2一-250mL烧杯加教稠物E的质量，单位为克(g); m一-A.4.4中试料质量的数值，单位为克(g)。.( A.3 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1%。A.6 酸值的测定A. 6.1 试剂和材料A. 6.1. 1 异丙醇。A. 6.1.2 甲苯。A. 6.1.3 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1 mol/Lo A. 6.1.4 酣献指示液:10g/L A.6.2 分析步骤称取约2.5g实验室样品，精确至0.0001g，置于锥形瓶中，加入异丙醇和甲苯各40mL，加热使其溶解。加入5滴酣献指示液，用氢氧化铀标准
12、滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为终点。A.6.3 结果计算酸值W4，以氢氧化饵(KOH)计，数值以毫克每克(mg/g)表示，按式(A.的计算:式中:VjcM W4=一一一一-一mj V j -氢氧化铀标准滴定溶液(A.6. l. 3)的体积的数值，单位为毫升(mL);c氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); mj试料质量的数值，单位为克(g); M一一氢氧化饵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M=56. 109)。.(A. 4) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2mg/g。A.7 皂化值的测定A
13、. 7.1 试剂和材料A. 7.1.1 元水乙醇。A. 7. 1. 2 氢氧化饵乙醇溶液:40g/L。A. 7. 1. 3 盐酸标准滴定溶液:c(HCD=0.5 mol/Lo A. 7. 1. 4 酣歌指示液:10 g/L。A.7.2 分析步骤称取约2g实验室样品，精确至0.0001g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入25mL:!:O. 02 mL氢氧化伺乙醇溶液，连接冷凝管，置于水浴中加热回流1h，稍冷后用10mL无水乙醇淋洗冷凝管，取下锥形瓶，加入5滴酣歌指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失，加热试液至沸。若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。在测定的同时，按与测定相同的
14、步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。4 GB 13482-20门A.7.3 结果计算皂化值Ws，以氢氧化饵(KOH)计，数值以毫克每克(mg/g)表示，按式(A.5)计算z式中:(Vo - V2) cM Ws= m2 V2 试料消耗盐酸标准滴定溶液(A.7. 1. 3)体积的数值，单位为毫升(mL);V。一二空白试验消耗盐酸标准滴定溶液(A.7. 1. 3)体积的数值，单位为毫升(mL);C二一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m2一一试料质量的数值，单位为克(g); M一一氢氧化饵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M= 56.109)
15、。.( A.5 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1mg/g。A.8 挂值的测定A. 8.1 试剂和材料A. 8. 1. 1 日比脆:以酷t为指示剂，用盐酸溶液(1十110)中和。A. 8. 1. 2 正丁醇:以酣歌为指示剂，用氢氧化饵乙醇标准滴定溶液中和。A. 8.1.3 乙酷化剂:乙酸配与毗脆按1+3混匀，贮存于棕色瓶中。A. 8.1.4 氢氧化饵乙醇标准滴定溶液:c(KOH)=0.5 mol/Lo A. 8.1.5 酣酥指示液:10 g/L。A.8.2 分析步骤称取约1.2 g实验室样品，精确至O.OOOlg，置于250mL磨口锥形瓶中，加入5
16、mL:l: O. 02 mL乙眈化剂，连接冷凝管，置于水浴中加热回流1ho从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中，继续加热10 min后，冷却至室温。用15mL正丁醇冲洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酷t指示液，用氢氧化饵乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。为校正游离踵，称取约10g实验室样品，精确至0.01go置于锥形瓶中，加人30mL n比庭，加入5滴酣敢指示液，用氢氧化饵乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。A.8.3 结果计算起值1屿，以氢氧化饵(KOH)计，数值以毫克每克(m
17、g/g)表示，按式(A.的计算:(VO-V3)cM , V4cM W6-寸-一-一一.( A. 6 ) t3lo 式中:V3一-试料消耗氢氧化饵乙醇标准滴定溶液(A.8. 1. 4)体积的数值，单位为毫升(mL);VO一一空白试验消耗氢氧化饵乙醇标准滴定溶液(A.8. 1. 4)体积的数值，单位为毫升(mL);V4一一校正游离酸消耗氢氧化伺乙醇标准滴定溶液(A.8. 1. 4)体积的数值，单位为毫升(mL);C一氢氧化饵乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m3一一起值测定时试料质量的数值，单位为克(g); mo-一校正游离酸测定时试料质量的数值，单位为克(g); M
18、 氢氧化锦的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M=56.109)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于4mg/go A.9 水分的测定称取约0.6g实验室样品，精确至0.0002g，置于25mL烧杯中，加入少量三氯甲:皖加热溶解并转GB 13482-2011 移至25mL容量瓶中，用三氯甲:皖冲洗烧杯数次，一并转人容量瓶中，稀释至刻度。量取(5士0.02)mL该试样溶液，按GB/T6283中直接电量法测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。A.10 呻的测定按GB/T5009. 76呻斑法的规定
19、进行。按湿法消解处理样品，测定时量取10mL士0.02mL试样溶液(相当于1.0 g实验室样品)。限量标准液的配制:用移液管移取3mL土0.02mL碑(As)标准溶液(相当于3gAs)，与试样同时同样处理。A.11 铅的测定A. 11. 1 比色法(仲裁法)按GB/T5009. 75进行。样品的处理:称取约2.5g实验室样品，精确至0.0001g，置于50mL增塌中，先在低温下炭化，然后在500.C 550 .C灰化，冷却后，加入5mL硝酸溶液0+1)，搅拌使之溶解，加水10mL转移至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A. 11. 2 原子吸收光谱法按GB5009. 12进行。按GB/T
20、5009. 75干法消解处理样品。采用石墨炉原子吸收光谱法时，可视样品情况将试样溶液进行适当的稀释。6 GB 13482-2011 附录B脂肪酸慎值测定中韦氏液的配制B.1 试剂和材料B. 1. 1 三氯化腆。B. 1.2 四氯化碳。B. 1.3 冰乙酸。B. 1.4 腆片。B. 1.5 腆化饵溶液:100 g/Lo B. 1.6 硫代硫酸铀标准滴定榕液:c(Na2S203)=0.1mol/L B. 1.7 淀粉指示液:10 g/Lo B.2 韦氏液配制方法称取10g三氯化腆(lCb)，溶于300mL四氯化碳和700mL冰乙酸中，配制成三氧化腆溶液，用韦氏液校正方法(B.3)校正。B.3 韦氏
21、灌校正方法B. 3.1 量取25mL士0.02mL三氯化腆溶液于500mL腆量瓶中，加入15mL腆化伺溶液和100mL 水，用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定至溶液呈谈黄色，加入1mL淀粉指示液，用力振荡，继续滴定至蓝色刚刚消失，即为终点。消耗硫代硫酸铀标准溶液的体积应在34mL37 mL范围内，否则需加入四氧化碳和冰乙酸的混合溶液(V1: V2 = 3 : 7)或三氯化腆榕液来调整。溶液中腆的质量E按式(B.1) 计算。E . ( B.1 ) 式中zV1一一配制三氧化腆溶液的总体积，单位为毫升(mL); V2一一消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液(B.1. 6)的体积数值，单位为毫升(mL);c一一硫代硫
22、酸铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); 25.00一试料的体积的数值，单位为毫升(mL);M一一-腆的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M= 126.的。B.3.2 在三氯化腆溶液中加入(0.55XE)g腆片，待腆完全溶解后，吸取25.00mL溶液按上述方法用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定。消耗硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积应在1.505V2 1. 510V2之间。若少于1.505V2时，再加腆片调节;若高于1.510V2时，则加入预先留出的100mL三氯化腆溶液调节。B. 3. 3 韦氏液配制后于暗处三天后方可使用。-FON|N守的-阁。国华人民共和国家标准食品安
23、全国家标准由山梨醇哥单油酸醋(司盘80)GB 13482-2011 食晶添加荆* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销每印张O.75 字数15千字2012年2月第-次印刷开本880X12301/16 2012年2月第一版 书号:155066. 1-44123元价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB 13482-2011 打印H期:2012年2月22H F002A
