1、中华人民共和国国家标准食品中氨基甲酸酷类农药残留量的测定方法Method for determination of carbamate pesticide residues In foods 1 主题内容与适用范围本标准规定了粮食、蔬菜中六种氨基甲酸酶杀虫剂残留量的测定方法。GB 14 8 7 7 9 4 本标准适用于粮食、蔬菜中速灭威、叶蝉散、残杀威、峡喃丹、抗蜘威和西维因的残留分析，其最低检出浓度分别为0.02,0. 02,0. 03,0. 05,0. 02,0.10 mg/kg0 2 原理含氮有机化合物被色谱柱分离后在加热的碱金属片的表面产生热分解，形成氯自由基（CN），并日从被加热的碱
2、金属表面放出的原子状态的碱金属（Rb）接受电子变成CN一，再与氢原子结合。放出电子的碱金属变成正离子，由收集极收集，并作为信号电流而被测定。电流信号的大小与含氮化合物的含量成正比。以峰面积或峰高比较定量。3试剂3. 1 无水硫酸纳z于450熔烧4h后备用。3. 2 丙嗣z重蒸。3.3无水甲醇2重蒸。3.4 二氯甲皖：重蒸。3. 5石油隧沸程3060，重蒸。3.6速灭威（tsumacide）：99%。3. 7 叶蝉散（MIPCJ：二三99%。3.8 残杀威（propoxur)：99%。3.9 映哺丹（carbofuran）：二三99%。3. 10 抗扬威（pirimicarb）：二三99%。3.
3、 11 西维因（carbaryl）：99%。3. 12 5 %氯化纳溶液2称取25g氯化锅，用水溶解并稀释至500mL。3. 13 甲醇氯化销溶液取无水甲醇及5%氯化销溶液等体积混合。3. 14 氨基甲酸酶杀虫剂标准溶液的配制z分别准确称取速灭威、叶蝉散、残杀威、映哺丹、抗甥威及西维因各种标准品，用丙嗣分别配制成1mg/mL的标准储备液。使用时用丙回国稀释配制成单品种的标准使用液（5g/mL）和混合标准工作液（每个品种浓度为210吨mL）。中华人民共和国卫生部199402-22批准1994 09-01实施:J.G GB 14877 94 4仪器4. 1 气相色谱仪2附有FTD（火焰热离子检测器
4、） 4.2 电动振荡器e4. 3 组织捣草草税。4.4 粮食粉部机2带20日筛。4. 5 恒温水浴锅。4.6减压浓缩装置。4.7分液满Jj., 250, 500 ml，。4.8 量筒：50,100mL。4.9 具塞兰主角烧瓶：250mi,4. 10抽滤瓶：250mL0 4. 11 布氏普普4:110 cm 5试样的制j备取粮食实验样品经粮食粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试祥。取蔬菜实验样品洗净、晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎制成蔬菜试样e6分析步骤6. 1 提取6. 1. 1 粮食样品z称取约40g粮食试样，精确至0.001日，1辈子250mL具寒锥形瓶中，加入2040g 无水硫酸
5、锵被试样的水分部定、100四L泥水甲醇a塞紧，挺喜匀，于电动振荡器上振荡30min然后经快速滤纸过滤于量筒中，收集50mL滤液，转入25由mL分液漏斗中，用50mL5%氯化纳溶液洗涤蠢筒，并入分液漏斗中。6. 1. 2 蔬菜样品g称取20日蔬菜试样，精确至o.001目，置于250mL具塞镰形瓶中，加入80mL无水甲醇，塞紧，子也动振荡器上振荡30min。然后经铺有快速滤级的布民漏斗被滤于250mL她滤瓶中，照50mL无水ff!董事分次洗涤援浓瓶及滤器。将滤液转入500mL分液漏斗中，用10号mL5%氧化锁水溶液分次洗涤滤器，并入分液漏斗中。6. 2 净化6. 2. 1 粮食样品z子盛有样品提取
6、液的250mL分液漏斗中加入50mL石油酷，振荡1min，静置分层层将下层耶喜事氯化纳溶液放入第二个250皿L分液漏斗中，加25rnL卒醇氯化镇溶液子石f岳重建层中，振摇3白s，静置分层后，将下层并入甲醇氯化销溶波中。6.2.2 蔬菜样品：于盛有样品提取液的500mL分液漏斗中加入50mL石油酷，振摇lmin，静置分层后将下层放入第二个500ml，分液漏斗中，并加入50rnL石油田击，振摇1min，静置分层后将下层放入第三个500ml，分液漏斗中。然后m邵阳LH司董事氯化锵溶液依次反泼第一、二分液漏斗中的石f岳重盖层每次振摇3白s，最后把甲醇氟化锁洛液并入第三分液吉普斗中。6. 3 浓缩于盛有
7、样品净化液的分液漏斗中，用之氮甲炕（50,25,25mL）依次提取三次，每次报撼lmin，静置分层后将二靠在甲烧层经铺有光水硫酸锵（玻璃棉支撑的三角漏斗（用二氯甲：院预洗过）过滤于250mL 蒸馆葬在中，用少量工氯串烧洗涤漏斗，并入蒸馆瓶中e将蒸镶算在接上减E五浓缩装置，于5白水浴上减压浓缩至1时，左右，取下蒸锻瓶，将残余物转入10mL到j度离心管中，用之氯甲烧反复洗涤蒸馆瓶并入离心管中。然后吹氮气除尽二氯甲：皖溶剂，用丙嗣溶解残渍并定容至2.o mL，供气相色i曾分析用。6.4 气相色谱条件357 GB 14877-94 6. 4. 1 色谱柱色谱柱1玻璃柱，3.2 mm（内径2.1 m，内
8、装涂有2%0Vl01+6%0V 210混合固定液的Chromosorb W(HP)80100目担体。色谱柱2，玻璃柱，3.2 mm（内径）1.5 m，内装涂有1.5%0V 17+1. 95%0V 210混合固定液的Chromosorb W (AW DMCS)80100曰担体。6.4.2气体条件氮气65mL/min；空气150mL/min，氢气3啕2mL/min。6.4.3 温度条件柱温190；进样口或检测室温度24066.5测定取6.3步骤中的试样液及标准样液各1L进样，做色谱分析。根据组分在两根色谱柱上的出峰时间与标准组分比较定性，用外标法与标准组分比较定量。7计算X,= 式中x，；一一试样
9、中组分1的含量，mg地，E，一一标准试样中组分i的含量，ng;h主2000 m 1 000 A，一一试样中组分1的峰面积或峰高，积分单位；AE 标准试样中组分1的峰面积或峰高，积分单位；m 试样质量（粮食试样主立40g，蔬菜试样20g),g;100 2 000进祥液的定容体积（2.0 mL); 1 000换算单位。8方法的精密度添加回收实验中速灭威、叶蝉散、残杀威、峡喃丹、抗甥威及西维因的变异系数分别为13.8 % 8.4%,6.6%,7.8%,9.6%,13.9%。9氨基甲酸酶杀虫剂的色谱困358 GB 14877 94 I 2 5 3 6 六种氨基甲酸酶杀虫剂的气相色谱图1 速灭威；2叶蝉散；3残杀威；4 峡喃丹$5一抗厨威；6西维因注g色谱条件，2%0V-101十6%0V210/Chromosorb WCHP)80100目，2m柱，T,190，T，或T】240C,ATT 5,RangeXO;N, 65mL/min,Air 15口mL/min,H,3, 2 mL/min. 附加说明本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由卫生部食品卫生监督检验所、天津食品卫生检验所负责起草。本标准主要起草人黄光伟、张l恼夏、田永泉、李明元。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。359
