1、中华人民共和国国家标准食品中二氯苯酶菊酶残留量的测定方法Method for determination of permethrin residue in foods 1 主题内容与适用范围本标准规定了食品中三氯苯隧菊醋残留量的测定方法。本标准适用于粮食、蔬菜、水果中二氯苯隧菊醋残留量的测定。2 原理GB 14879-94 电子捕获检测器对于电负性强化合物具有较高的灵敏度。在样品中，这些化合物经提取、净化后，用气相色谱电子捕获检测器检测，样品的峰高（面积）和标准样品的峰高（面积）相比，计算出样品相当的含量。3试剂3. 1 丙隅。3. 2 石油隧。3. 3 乙酸乙醋。3. 4 氯化锅。3. 5
2、无水硫酸锅。3.6 弗罗里硅土（6080日，使用前在13oc下活化24h，保存于干燥器中。3. 7 二氯苯隧菊酶标准溶液精密称取二氯苯隧菊醋标准样品，用甲苯配成贮备液，放于冰箱中。3. 8二氯苯酷菊酶使用液z将贮备液稀释到一定的浓度，于冰箱中保存备用。4仪器4. 1 气相色谱仪，带“NiECD4.2 组织捣碎机。4. 3 索氏提取器。4.4 旋转蒸发器。4. 5 层析柱，1cm（内径）17Cffi0 5操作方法5. 1 提取5. 1. 1 水果、蔬菜：称取切碎的样品50g置于组织捣碎机中，加入两阔别mL，捣碎2min，用布氏漏斗抽滤，残渣用少量丙酣冲洗，收集全部滤液于500mL分液漏斗中，加入
3、200mL2%氯化纳溶液，用石油酷（50、25、25mL）萃取三次，石油酷层过无水硫酸纳层干燥，用旋转蒸发器浓缩至13mL，待净化。中华人民共和国卫生部199402-22批准1994-09 01实施363 GB 14879-94 5. 1. 2 谷物：称取粉碎的样品20g，放入滤纸筒内，在索氏提取器中用100mL丙嗣石油酷1 1 ( V /V）混合液抽提4h，冷却后转入500mL分液漏斗中，以下步骤与水果、蔬菜相同。5. 2 净化在玻璃层析柱底部垫少许脱脂棉（经2%乙酸乙酸石油酷混合液浸提处理），再从下至上，装入2cm无水硫酸纳，加4g弗罗里硅土，顶部再装2cm无水硫酸纳，稍稍振动使之充实，用
4、10mL2%或5%乙酸乙醋石油隧溶液预淋层析柱，弃去预淋液，将浓缩的提取液倒入柱中，用上述溶剂70ml，淋洗，收集淋洗液，浓缩、定容，进气相色谱分析。5.3 色谱条件5. 3. 1 色谱柱z玻璃柱，3mm（内径）O.5 m，内装3%0V101 +3% Apizon/Gas Chrom Q。5. 3. 2 柱温度，230。5.3.3进样口温度，240。5. 3. 4 检测器温度，250c。5.3.5 气流速度：载气，氮气70mL/min。5. 4 测定根据仪器灵敏度配制一系列不同浓度的标准溶液。将各浓度的标准液25fL分别注入气相色谱仪中，可测得不同浓度工氯苯瞠菊酷标准溶液的峰高。同时取样品溶液
5、25fL注入气相色谱仪中，测得的峰高与标准溶液的峰高相比，计算相应的含量。5. 5 计算x- V一句X-s-Q Q丁-n -, s- C一-8 了nx- zn- X C 式中：c.一一样品中农药含量，mg/kg;h，一一样品溶液峰高，mm;c:. 标准溶液浓度，问mL;Q, 标准溶液进样量，fL;V, 样品的浓缩定容体积，mL;k一一标准溶液峰高，mm;m 样品称样量，g;Q, 样品溶液的进样量，fL。6精密度和灵敏度添加标准农药回收率80%106%；变异系数0.8% 16. 1%。最小检测浓度0.001 0. 010 mg/kg, 7色谱图工氯苯酿菊酶色谱图见下图。064 GB 14879-94 H-Z NO的mezz mzz 。zz。zzill z :; lll z 。zz-!ZZZNO山的的ZZ苹果空白标准水附加说明g本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由北京农业大学、北京农林科学院、浙江农业大学、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人明九雪、郑德荣、朱国念、沈在忠。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。 土罐幅莱二氯苯隧菊酣色谱图
