1、中华人民共和国国家标准工业冰乙酸GB 1628-89 G I aci al acetic aeid for i ndustri aI use 代替GB1628-79 1 主题内容与适用范围本标准规定了工业冰乙酸的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于由乙快、乙醇、乙烯为原料制得的工业咏乙酸，也适用于三聚乙醒与二甲苯共氧化法制得的工业冰乙酸。分子式:C2H402 分子量:60.05 (按1985年国际原子量)2 引用标准GB 190 危险货物包装标志GB 601 化学试剂滴定分析容量分析)用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 3049
2、化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲愣琳分光光度法GB 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一一铀-钻色号GB 6324.2 挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定通用方法GB 6324.3 有机化工产品高锺酸饵氧化时间试验方法钻铀色标法GB 6678 化工产品采样总则GB 6680 液体化工产品采样通则GB 7532 工业用者机产品中重金属含量测定的通用方法目视限量法S 技术要求3.1 外观z透明液体，无悬浮物和机械杂质。允许铝制包装所产生的轻度混烛。3.2 工业林乙酸技术指标应符合下表要求。指标指标名称优等品一等品色度.(铀-钻号 99.5 99.0 甲酸含量.% 20 5 中华人
3、民共和国化学工业部1989-02-21批准合格品30 98.0 0.35 0.10 0.03 0.0004 0.0004 1989 -1 0 -01实施GB 1628 -89 4 试验方法本方法参照采用国际标准1SO 753/2-1981(工业用乙酸一一试验方法一一第2部分z乙酸含量的测定一一滴定法)，SO .753/3一1983(工业用乙酸一一试验方法一一第3部分:甲酸含量的测定一一腆量法)，1 S 0 753 /4一1981(工业用乙酸一一试验方法一一第4部分z乙酶含量的测定一一腆量法。本标准所用试剂和水，在没再注明其他要求时，均指符合现行国家标准的分析纯试剂和蒸榴水或相应纯度的水。本标准
4、所用滴定管、移被管、容量瓶等试验仪器，均指符合现行国家标准计量器具料定规轩的规定。4. 1 色度测定按GB3143规定进行测定。比色管z容量100mL。4.2 乙酸含量测定4.2.1 原理以酣融为指示剂，用氢氧化铀标准溶液中和滴定，计算时扣除甲酸含量。4.2.2 试剂和溶液4.2.2.1 氢氧化铀标准溶液:C (NaOH) = 1 mol/L , 4.2.2.2 酣献指示剂:5 g/L乙醇溶液，溶解0.5g酣献于100mL的95% (V/ V)乙醉巾，并用4g L 氢氧化铀溶液中和至微粉红色。4.2.3 试验仪器一般实验室仪器及4.2.3.1 锥形称量瓶2容量3mL。4.2.3.2 碱式摘定管
5、z容量50mL。4.2.4 试验程序用锥形称量瓶(4.2.3.1)称取约2.5g试样，准至0.0001g，将称量瓶放人巳盛有50mL不含二氧化碳蒸榴水的250mL锥形瓶中，并将称量瓶盖摇开，加0.5mL酣献指示剂，用氢氧化铀标准溶液(4.2.2.1)滴定至微粉虹色，保持5s不退为终点。4.2.5 试验结果的计算乙酸含量(X)以质量百分数计，按式(1 )计算:X c V x o. 060 05 x 100 - 1. 305X2. (1) m 式中:C一一氢氧化铀标准溶液(4.2.2.1)浓度，mol/ L , V一一试样消耗氢氧化铀标准溶液(4.2.2.1)体积，mL, m一一一试样质量，g,
6、0.06005一-一与1mL氢氧化铀标准溶被c(NaOH) =1.000mol/LJ相当的以克表机的乙酸质量，X2一一甲酸质量百分含量，%, 1.305一一甲酸换算为乙酸的换算系数。计算时，对标准溶液的标定与使用的温差按GB601的规定进行校JE。4.2.6 允许差两次平行测定结果差值不大于0.15%，取其算术乎均值为试验结果。4.3 甲酸含量测定4.3.1 原理4.3. 1. 1 总还原性物的测定GB 1828 -89 用过量的次澳酸铀溶液氧化试样中的甲酸和其他还原性物，剩余的次澳酸铀用确量法测定。4. a. 1.2 除甲酸外其他还原性物的测定在酸性介质中，用过量的澳化押-澳酸钳溶液氧化除甲
7、酸外的其他还原性物，剩余的澳化饵-澳酸饵用腆量怯测定。甲酸含量由两步(4.3.1.1及4.3.1.2)测定之差求得。反应式zHCOOH+ NaOBr一一NaBr+C02t+H20NaOBr + 2 Kl + 2 HCI-一.2 KC 1 + N aB r + H20 + 1 2 2Na2S203+I2一一一.Na2S406 + 2 NaI 4.3.2 试剂和溶液4.3.2.1 盐酸溶液:220g/L , 4.3.2.2 腆化梆溶液:250g/L , 4.3.2.3 次澳酸铀溶液:C (1 /2NaOBr) =0.1mol/L，吸取2.8mL澳于己感育500mL水和100mL80g/ L氢氧化铀
8、溶液的1000mL容量瓶中，振摇至全部溶解后，用水稀释至刻度井混匀，贮于棕色瓶中，保存在阴暗处，4.3.2.4 澳化饵-澳酸梆溶液:C (1 /6KBr03) =0.1mol/L，称取lOg臭化押和2.18g澳酸梆于已盛有200mL水的1000mL容量瓶中溶解后，用水稀释至刻度并混匀F4.3.2.5 确代磺酸铀标准溶液:C (N a 2 S 203) = O. 1 m 01 / L , 4.3.2.6 淀粉溶液:10g/L，称取1.Og可溶性淀粉于5mL水中，搅拌混合并加入到100mL沸水中，煮沸几分钟后冷却。4.3.3 试验仪器一艘实验室仪器及4.3.3.1 锥形瓶:容量500mL，耐真空，
9、4.3.3.2 滴液漏斗z容量100mL，耐真空F4.3.3.3 真空泵或水流泵z维持余压1X 104 Pald.下，4.3.3.4 移液管z容量10mL。甲酸含量测定仪器如图示。GB 1628-89 -_1 2 甲酸含量测定仪器图l一接具结泵I2一滴定漏斗I3一锥形瓶4.3.4 试验和序4.3.4.1 总还原件，物的测定将滴液漏斗(4.3.3.2)按图置于已盛有80mL水的锥形瓶(4.3.3.1)上，打开滴液漏斗活塞，用泵(4.3.3.3)抽取能吸人200mL液体的余)长，关闭滴液漏斗活塞，拔出连结泵的活塞，通过滴液时|吸人用移被管吸取的25mL次澳酸锅溶液(4.3.2.3)，每次用5mL水
10、冲洗滴液漏斗两次，再通过滴液漏斗吸人用移液n(4.3.3.4)吸取的10mL试样，每次仍用5mL水冲洗滴液漏斗两次，混匀并在室温下静置10min，然后再通过滴液漏斗吸人5mL腆化押溶液(4.3.2.2)和20mL盐酸溶液(4.3.2.1)，剧烈振摇30s后打开活塞，取下滴液漏斗，加人50mL水于锥形瓶中，用硫代硫酸铀标准溶液(4.3.2.5)滴古至溶液旱浅黄色时，Jm人约2mL淀粉溶液(4.3.2.的，鳞鳞.续滴定至蓝色刚好t消肖失为终J在视测thL试样的同时，按同样的步骤、使用同样数量的全部试剂做空白试验，但用10mL水代替试样。GB 1628-81 4.3.4.2 除甲酸外其他还原性物的测
11、定吸取25mL澳化饵-澳酸饵溶液(4.3.2.4)于已盛有90mL7.k的锥形瓶(4.3.3.1)中，将滴液漏斗(4.3.3.2)按图置于此锥形瓶上，打开活塞，用泵抽取能吸人200mL液体的真空度，关闭滴液漏斗活塞，拔出连结泵的活塞，通过滴液漏斗吸人用移液管(4.3.3.4)吸取的10mL试样，每6z用5 mL水冲洗滴液漏斗两次，再吸人10mL盐酸溶液(4.3.2.1)，混匀并在室温下静置10min，然后通过滴液漏斗吸人5mL碗化饵溶液(4.3.2.2)和50mL水混匀后，打开滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，用硫代硫酸铀标准溶液(4.3.2.5)滴定至溶液皇浅黄色时，加人约2mL淀粉溶液(4.3.
12、2.6)继续滴定至蓝色刚好消失为终点。在测定试样的同时，按同样的步骤、使用同样数量的全部试剂做空白试验，但用10mL水代替试样。4.3.5 试验结果的计算甲酸含量(X2)以质量百分数计，按式(2 )计算:X? = ( V_-V1 _之二互之1 2 =飞V4PV5) CX 0.023 X 100 . . (2 ) 式中:Vo一一一空白试验(4.3.4.1)消耗晴代硫酸铀标准溶液(4.3.2.5)的体积，mL , V一试样(4.3.4.1)消在硫代航酸铀标准溶液(4.3.2.5)的体积，mL, V2一一空白试验(4.3.4.2)消提硫代硫酸铀标准溶液(4.3.2.5)的体积，mL , V3一一试样
13、(4.3.4.2)消在硫代确酸铀标准溶液(4.3.2.5)的体积，mL , c一一研代硫酸铀标准溶液(4.3.2.5)浓度，mol/L , V4一一测定总还原性物所取试样体积，mL , Vfi一一测定除甲酸外其他还原性物所取试样体积，mL , 一一i式样20C时密度，g/cm3, 0.023一一一与1.00mL硫代磷酸铀标准溶液(c(Na2S203) =1.000mol/LJ相当的以克表示的甲酸质量。4.3.6 允许差两次乎行测定结果差值不大于0.005%，取其算术平均值为试验结果。4.4 乙醒含量测定4.4.1 原理试样中的乙酶与过量的亚研酸氢铀溶液反应，剩余的亚硫酸氢铀用腆量法测定。反应式
14、:H CH3CHO+ NaHS03CH3-C-H S03 Na 4.4.2 试剂和溶液4.4.2.1 亚硫酸氢铀溶液:18.2g/L，称取1.66g偏重亚硫酸铀(Na2S25)溶解于100mL容量瓶的水中，用水稀辉至刻度并混匀。4.4.2.2 腆标准溶液:C (1) =0.02mol!L, 4.4.2.3 硫代硫酸铀标准溶液:C (Na2S23) =0.02mol/L , 4.4.2.4 淀粉溶液:10g/ L，称取1.Og可溶性淀粉溶解于5mL 7.k中，搅拌混合加人到100mL沸水中煮沸几分钟并冷却。4.4.3 试验仪器一般实验室仪器及4.4.3.1 确量瓶z容量250mL，4.毒.3.2
15、容量商z容量50mLJ 4.4.3.3 凉水洛F4.4.3.4 移液管z容量10mL0 4.4.4 试验程序4.4.1 试塾溶液及空白溶攘的制备GB 1628 -89 用移被营(4.4.3.4)分别暖取10mL式样，放入己盛有10mL水的两个50mL容量瓶(4.4.3.2)中，再吸取5mL重磺酸氢锅溶液(4.4.2.口，居东稀释至刻度，t琵匀并静童30mino 在制备试验溶液的离时，按照同样的步骤、同样数量的试剂进有制备空白溶液，只是不加试棒。4.4. 4.2 测定在制备试鉴溶掖(4.4.4.门的同时，于3个模量瓶(4.4.3.1)中各吸取50mL模标准溶液(4.4.2.幻，并将它们敖到凉水浴
16、(4.4.3.3)中静置。在试验溶液静置30min后，从两个容量通中分别吸取20mL试撞溶被(4.4.4.1)于两个横量瓶中，再吸取20mL空白溶被(4.4.4.1)于另一个礁量瓶(4.3.。中，分别用商代疏酸锦标准溶接(4.4.2.3)滴定至溶攘呈或黄色时，加入0.5mL淀粉搭液(4.4.2.H.继续捷定至蓝色刚好消失为终点。5 试验结果的计算乙醒含量(X3)以质量百分数计，接式(3 )计算zX3= (V1 _ V c X 0.022 V.ox_1Q nX-一一,.- 50 X 100 . . (3) 式中:Vo一一空白消耗藏代硫酸锅标准攘攘(4.4.2.幻的体积，mL; V1一一试样消耗磺
17、代礁酸纳标准溶攘(4.4.2.3)的体挟.mL事V一一-过样体积，mL J 一一试样在20.C时密度，g/cm3; C一一苟言代磺酸锦标准溶液(4.4.2.3)法度.mol/L; 。.022-与1.00rr止藏代硫酸铀溶液(c(Na 2S 203) = 1. OOOmol / L )相当的以克表示的乙草质量。4.毒.6先许差两次平行测定结果差值不大于0.002%，取其算术平均值为试验结果。4.5 蒸发残渣测定按GB6324.2规定进仔测定。允许差z两次平行瓣定结果差值不大于队001%，取其算术平均值为试验结果。4.6 铁含量涌定按GB3049规定进行测定。6.1 试撞击5备暖取100mL式样于
18、窍或玻璃蒸发盟中，在沸水浴k素干，残渣用1mL盐酸溶液(1:1)溶解，以下操作按GB3049进行。4.6.2 试验结果的计算铁含量(X1)以质量百分数计，按式(4 )计算z_wX 104XZIfO . . .( 4 ) ./4 V -式中:手一一从标准曲线查得铁的量，g;v一一试样体积，mL J 一一试样，在200C时密度，g/zm30毒.6.3 先许差GB 1628 -89 两次、|之行测定结果辈的不大二fO.002%，取其算术平均值为试验结果。4. 7 重金属(以Pb计)目视极限试验按GB7532规也迸行测定。4. 7.1 称取试样10g(约9.5mL )。4.7.2 标准比色溶i使用:I
19、iiJ分别吸取如标准榕液(含铅O.OlmgmL)优等品为1.0mL、一等品为2.0mL、合格品为4.0mL，各放人50mL比色1(111，用水稀辑手刻度并混匀。4.8 高笛酸饵氧化时间的测定按GB6324.3规定进行测定。4.8.1 水浴z温度控制15:tO.2C。4.8.2 比色骨2容量50mL。4.8.3 试被制备z吸取6mL次于清洁F燥的50mL比色管中，再吸取20mL试样于比色管中，混匀。4.8.4 JJri人尚健酸饵溶液3.0mL，在反光镜k观察其颜色。4.8.5 允许差两次、|三行测定结果差值不大于2min，取其算术平均值为试验结果。5 检验规则5.1 1Iv.冰乙酸应由牛产丁的质
20、量检验部门进行枪验，吁:产厂应保证所有出厂的T业冰乙酸都符合本标准的要求。5.2 使用单位有权按照本标准的规定对收到的产由1进行枪验。5.3 每批出l的1:1V.l水乙酸都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括:产品名称、等级、批号、净重和价产-日期。5.4 仁、II冰乙酸包装以不大于50t为一批。桶装产品以每包装一次为一批，槽车装产品以每一槽车为批。5.5 采样按GB6678与GB6680规定进行。5.6 采样ltl总体积不少于2L.充分混合均匀后分装于两个清洁、F燥的1L具寒磨口瓶中，贴k标咎，注明:产品名称、批号、果样日期、采样人姓名等等，一瓶送化验害分析，一瓶保存两个月备离。5.7 如
21、果在树验11有一项指标不符合本标准要求时，对多包装单元的物料应重新选取两倍量的包装咆元，从Ijl应取两倍数样进行复怜，对槽车装物料应重新多点采样进行复怜。重新检验的结果即使有项指标不符合本标准要求时，则牲批产品不能验收。6 标志、包装、运输、贮存6.1 标志6. 1.1 包装容器t应有明显牢阳的标志，其内容包括:生产名称、产品名称、商标、生产日期、批号、净重。6. 1. 2 按GB190的规定应有腐蚀性物品的专用标志。6.2 包装6.2.1 冰乙酸装于铝桶或槽车内。铝桶系用2mm 厚、AO型铝板焊接而成的圆形铝桶，以合适的耐酸橡胶作垫圈，严密封闷，铝桶外有宽为80mm，厚为1.5mm的具有两道
22、箍线的铁质箍圈4个(上下各1个，叶l间写距离2个)，铝桶侧面应有波纹。钥桶J.清洁、1燥，经过气密性试验不漏，恰验合格才能包装。每桶咏乙酸净董100kg或200kg。6.2.2 冰乙酸亦可装于塑料桶内，每桶净重不应超过50kg。6.3 运输GB 1628 -89 运输时应轻拿、轻放，防止碰撞。6.4 贮存应贮存在阴凉通凤、F燥的场所，避免日晒，远离火源，不能与碱类一起贮存。附加说明z本标准由全国化学标准化技术委员会提出。本标准由化学王业部北京化王研究院技术归口。本标准由吉林化学工业公司电石厂负责起草。本标准主要起草人程淑琴、王益国、刘丽华、祁鼎来。本标准的主要技术指标参照采用美国试验与材料协会ASTM0 3620-82 (坤乙酸标准规格儿
