1、ICS 65.080 G 21 中华人民共和国国家标准GB 18877 2002 有机一无机复混肥料Organic-inorganic compound fertilizers 2002-11-18发布中华人民共和国国家质量监督检验检娃总局2003-06-01实施发布J Q/ (; 18877-2002 前本标准第4章、第6章、第7章、第B章为强制性条款,其余为推荐性条款。为了保护士壤质量、维护生态平衡、保障人体健康、促进农业发展、统一有机无机复混肥料的质量技术依据,根据我国有机无机复混肥料吁:产应用的实际情况制定本标准。本标准出1国石油和化学工业协会提出。本标准出全国肥料和土壤调理剂标准化技
2、术委员会归口并负责解释。丰标准起草单位:深圳市芭田生态工程股份有限公司、国家化肥质量监督检验巾心(上海人沁圳市化肥农药农产品质量监督检验站。牛L标准主要起草人:黄培号IJ、刘刚、周向阳、范宾、金肇熙、朱兆华、郝纪元。本标准是首次发布。 (1忖GB 18877-2002 有机无机复混肥料1 范围本标准规定了有机-无机复说肥料的技术要求、试验方法、检验规则标识、包装、运输和贮汗。斗三标准适用于以畜禽粪便、功植物残体、供农111施用的各种腐熟的城镇生活垃圾(必须伺合CB 8172(城镇生活均圾农用控制标准的要求)等有机物料经过发酵处理,添加:无机肥料制成的有机无机复i昆肥料。2 规范性引用文件F列文
3、件中的条款通过卒标准的引用而成为本标准的条款。凡是注H期的引用文件,其随后所布的修改单川、包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然向,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是乎?可使用这歧文件的最新版本。凡是不注日期的号|用文件,其最新版本适用于本标准。GI-llT 610. 1 化学试剂呻测定通用方法(碎斑法)(;ll/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法(;fj!T 6679 团体化工产品采样通则(;ll/T 7686 化工产品中耐含最测定的通用方法(;1) 7959 1987 粪便元害化卫生标准(;1l172 城镇生活垃圾农用控制标准(;H 8569 固体化学肥料包装(;Il/T 8
4、571 复混肥料中有效磷含量测定G13!T 8577 复混肥料中游离水含量测定卡尔费休法。日15063-2001复混肥料(复合肥料)(;H/T 17767.1 有机元机复混肥料中总氮含量的测定G13/T 17767.3 有机无机复混肥料中总饵含量的测定。H18382-2001 肥料标识内容和要求H(;/T 28 1.5 化肥产品化学分析中常用标准滴定榕液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液产川质国仲裁检验和产品质量鉴定管理办法/3 术语及定义3. 1 肥料fertilizer 以提供植物养分为其主要功效的物料。3. 2 无机(矿物)肥料inorganic (mineraJ) fertiIizer
5、标1饲养分皂无机盐形式的肥料,由提取、物理和(或)化学工业方法制成。3. 3 有机肥料。rganicferlilizer 上【丘*源于航物和(或)动物,施于土攘以提供中1l物营养为其主要功能的含读物料。-; l) l GB 18877-2002 3. 4 有机无机复混肥料。rganic-inorganiccompound fertilizer fT们泛Efl饥肥料的主itH肥料。3. 5 总养分total primary nutrHent 总氮、j攸力氧化磷和总氧化例之和,以质量分数计。4 要求4. 1 外观:颗粒状或条状产品,无机械杂质。4. 2 有机元机复混肥料应符合表l要求项日总养分(:
6、-J斗i飞(),-i-K()的质量分数口1%水分(H,()的质量分数/%有机质的质量分数/%拉!主(1.O T!lm-4. 75 mm .). ,)5 trlln5. 60 mm)/% 般碱fJp 11 蚓虫印El+忖kl陆的f!t吉氯离f(lT)的质量分数b/%伸延其化合物(以A,H)的质量分数/%隔IU主化介物(以CJ计)的质量分数/%专n股民化fT物(以Pb t.)的)虽量分数/刘恪且其化合物(以(计)的质量分数/%主且其化合物(以I1g汁的质量分数/%表1二三运二二三 多三三二三二三运丁:e: / mg).加2民:)g活性碳,充分搅拌后过滤,并洗涤:i-_ J次,每次用水约SmL,收集
7、全部滤j位于2S0 mL锥形瓶1 ,以F按(;1-15063 2001巾571hH入二mL硝酸溶液,加入25.0mL硝主银溶液. . .边行测定5. 12 测定呻、铺、铅、错、宗试样溶液的制备5. 12. 1 试剂和材料5.12.1.1 拴版;5.121.2 硝眼;5.121.3 盐1段溶液l十505. 12 2 装置通常实验军用仪器和l电热板,功率为L8kW2,4kWo5. 12 3 试样溶液的制备称取试村(Sg且g(精确至0,001g),置于400mL高型烧杯中.加入:30ml.盐龄和110mL 硝酸.盖l (11试价:采用节1M液,其他步蝶JiJ样dhtol元。5.13.15 分析结果的
8、表述有中(八叫含情弘1飞以质t量分数(纠)去心,按式(3)计算叮、.)X2S二二一一X 100 TIl j V:) X 106 工飞中0.002 0 25 5 16错含量测定原子吸收分光光度法5. 16. 1 原理试样溶液中的锚,经原子化器将其转变成原子蒸气,产生的原子蒸气吸收从铅空心阴极灯射出的特征波长357.9nm的光,吸光度的大小与格基态原子浓度成lE比。5 16 2 试剂和材料5.16.21 盐酸溶液,c(HCI)二0.5mol/L, 5.16.22 焦硫酸饵溶液,100g/L, 5.16.2.3 铭标准溶液,1mg/mL , 5.16.2.4 锚标准溶液,0.01mg/mL.吸取10
9、.0mL锦标准溶液(5.16.2.3)于1000 mL量瓶中,用盐酸溶液稀释至刻度,混匀,5.16.2.5 溶解乙烘或惰性气体(石墨炉法使用)。5. 16.3 装置5.16.3.1 通常实验室仪器,5.16.3.2 原子吸收分光光度计,配有络空心阴极灯和空气-乙快燃烧器或石壁炉。5. 16 4 分析步骤5.16.4.1 工作曲线的绘制:按表8所示,吸取锦标准溶液(5.16.2.4)置于5个100mL量瓶中,加入焦硫酸佣溶液10mL,用盐酸溶液稀释至刻度,混匀。表8锦标准溶液体积1m!.相应锚的浓度I(同ImL)锦标准溶液体积ImL相应锋的浓度I(g/mL)。20.0 2. 0 5.0 O. 5
10、 40.0 4.0 10. 0 1. 0 进行测定前.根据待测元素性质,参照仪器使用说明书,进行最佳工作条件选择。然后,于波长357.9nm处,使用空气-乙焕还原火焰或石墨炉,以锚含量为口的标准溶液为参比溶液,调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后,测定各标准溶液的吸光度,以各标准溶液的锚的浓度(g/mU为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。5.16.42 测定吸取一定量的试样溶液于100mL量瓶中,加入焦硫酸何溶液10rnL.用盐酸溶液稀释至刻度,混匀,作为测定用试液(错浓度必须小于4.0g/mL)。在与测定标准溶液相同的条件下,测得试液的吸光度,在工作曲线上查出相应的错浓度(g/mL
11、)。5.16.4.3 塔自试验:采用空白溶液,其他步骤同样品测定。5. 16. 5 分析结果的表述络(Cr)含量Z屿,以质量分数(%)表示,按式(9)计算z飞息9= (C, Co,) X 100 bn EE) 106 . . 250 X 100 ( 9 ) 。 1 GB 18877-2002 式中=:g -,-由工作曲线查fli的试料溶液中锚的浓度.单位为微克每毫升(g/mL), M 由工作曲线查出的空白溶液中锚的浓度,单位为微克每毫升(g/mLl, 100 试样溶液稀释后的总体积,单位为毫升(mLl; m, 试料的质量,单位为克(g), V,一一吸取一定量试样溶液体积,单位为毫升(mL);
12、250 试样溶液总体积,单位为毫升(mLl。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5 16. 5. 1 允许差平行测定结果的相对偏差应符合表9要求表9% 锚的质量分数允许相对偏差O. 000 1 100 0.000 1 O. 002 0 50 o. 002 0 25 5. 17 宗含量测定氢化物发生原子吸收分光光度法5. 17. 1 原理试样溶液中的求,用棚氢化何将其还原成金属隶,用氮气流将录蒸气载入冷原子吸收仪,乘原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用,吸光度的大小与家蒸气浓度成正比。5. 17. 2 试剂和材料5 17. 2. 1 硝酸p5. 17 2. 2 硝酸溶液:1十
13、1; 5. 17 2. 3 硫酸洛液4%,5.172.4 重错酸何溶液:5 g/L; 5.172.5 棚氢化饵碱性溶液:. 25 g/J.。称取Q.50 g棚氢化仰和O.50 g氢氧化御于500mL烧杯中,用水熔解并配制成400时,溶液g5.17.2.6 柔标固定液z将0.5g重错酸何溶于950mL水中,再加50mL硝酸;5.172.7 柔标准溶液:0.1 mg/mL。称取O.135 4 g氯化素(HgCl,)于250mL烧杯中.用录标固定液溶解后移入1000 mL棕色量瓶中,再用柔标固定液稀释至刻度,混匀g5.17.2.8 柔标准溶液:5g/mL。吸取25.0mL柔标准溶液(5.17.2.7
14、)于500mL棕色量瓶中,用家标固定液稀释至刻度,温匀;5.17.2.9 求标准熔液:O. 5g/mL。吸取10.0mL乘标准溶液(5.17.2.8)于100mL棕色量瓶中,用术标同定液稀释至刻度,混匀。5. 17. 3 装置5.17.3.1 通常实验室仪器;5.173.2 原子吸收分光光度计,配有氧化物发生器和录空心阴极灯。5. 17.4 分析步骤5.17.4.1 工作曲线的绘制按表10所示,吸取乘标准溶液(5.17.2.9)置于5个100mL量瓶中,分别加入10mL重错酸饵溶液和10mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,混匀。表10亲标准溶液体和、/mL相应柔的浓度/(ng/mL)亲标准溶液体积/
15、mL相应柔的浓度/(ng/mU。2.0 10 O. 5 2. 5 4.0 20 1. 0 5 l l i GB 18877-2002 进行测定前,根据待测元素性质,参照仪器使用说明书,选择最佳工作条件,以棚氢化拥碱性溶液作为还原剂,硫酸溶液作为载流,于波长253.7 nm处,以求含量为0的标准溶液为参比溶液,测定各标准熔液的吸光度。以各标准溶液的隶的浓度(ng/mU为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。5.17.4.2 测定:吸取一定量的试样溶液于100mL量瓶中,加入10mL重错酸仰溶液和10mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,混匀,作为测定用试液(录浓度必须小于20ng/时_)。在与测定
16、标准溶液相同的条件下,测得试液的吸光度,在工作曲线上查出相应的录浓度(ng/mU。5 17.4.3 空白试验z采用空白溶液,其他步骤同样品测定。5. 17. 5 分析结果的表述京(Hg)含量W10,以质量分数(%)表示,按式(10)计算=飞立3飞。-二C - C010) X 100 u 100 . . . . ( 10 ) (ml X工旦)X 109 , 250 式中,c 由工作曲线查出的试样溶液中柔的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mU;COIO -一一由工作曲线查出的空白溶液中柔的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mU;100一试祥溶液稀释后的总体积,单位为毫升(mL); m,一试料的质量,单位
17、为克(g); V 吸取一定量试样洛液体积,单位为毫升(mL); 250一一试样溶液总体积,单位为毫升(mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5.17.5.1 允许差平行测定结果的相对偏差应符合表11要求表11柔的质量分数运O.000 1 0.000 1-0.002 0 二主O.002 0 6 检验规则允许相对偏差100 50 25 6. 1 本标准中产品质量指标合格判断,采用GB/T1250中修约值比较法。% 6 2 产品应由生产企业质量监督部门进行检验,生产企业应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书,其内容包括:生产企业名称、地址、产品名称、批号或生产
18、日期、产品净含量、总养分含量以及分别标明氮、磷、饵、有机质含量及本标准号。6.3 用户有权按本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的产品进行检验,核验其质量指标是否符合本标准要求。6. 4 蝠虫卵死亡率、大肠菌值、氯离子含量、碑及其化合物、锅及其化合物、铅及其化合物、错及其化合物、隶及其化合物为型式检验项目,下列情况时,应检测这些项目za) 正式生产时,原料、工艺及设备发生变化;b) 正式生产时,定期或积累到定量后,应周期性进行一次检验Ec) 国家质量监督机构提出型式检验的要求时。6.5 如果检验结果中有项指标不符合本标准要求时,应重新自二倍量的包装袋中采取样品迸行检412 验,重新检验结果中
19、,即使有一项指标不符合本标准要求时,贝tl整批产品不能验收。6 6 产品按批检验,以一天或两天的产量为批,最大批量为500t , GB 18877-2002 6. 7 袋装产品按表12取样,超过512袋时.按式(11)计算结果采样,计算结果如遇小数时,则选为整数。表12采样袋鲸总袋数最少来样袋数总袋数最少采样袋数110 全部袋数182216 1日1l49 11 217254 19 5064 12 255296 20 6581 13 297343 21 82101 14 344394 22 102125 15 395450 23 126151 16 451512 24 152181 17 n3X
20、扩N( 11 ) 式中zn一一采样袋数;N 每批产品总袋数。按表12或式(11)计算结果,随机抽取一定袋数,用采样器从每袋最长对角线插入至袋的四分之三处,取出不少于100g样品,每批采取总样品量不少于2险。6. 8 散装产品,按GB/T6679规定进行采样。6.9 样品缩分z将采取的样品迅速混匀,用缩分器或四分法将样品缩分至约1kg。分装于两个洁净、干燥的500mL具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中,密封并贴上标签,注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名a一瓶作产品质量分析,另一瓶保存三个月,以备查用。6. 10 试样制备z由6.9中所取一瓶500g缩分样品,经多次缩分后取出约10
21、0g样品,迅速研磨至全部通过2mm筛,混匀,收集到干燥瓶中,作成分分析用。余下样品供粒度测定。6. 11 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时,按产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法有关规定执行。7标iR在包装容器上标明有机质含量,其余执行GB18382-2001。8 包装、运输和贮存8. 1 产品包装应按GB8569规定进行。每袋净含量(50土0.5)kg、(40士0.4)kg、(25土0.25)kg、(10士。.1)kg,平均每袋净含量不得低于50.0kg、40.0kg、25.0 kg、10.。同。8. 2 在包装袋中的物料,必须混合均匀,不得以小包装形式放人包装袋中。8. 3 产品应贮存于阴凉干燥处,在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。413