1、中华人民共和国国家标准锢化学分析方法原子吸收分光光度法测定铅量Methods for chemical analysis of indium he flame atomic absorption spectrophotometric method for the determination of lead content 本标准适用于锢中铅量的测定。测定范围zo. 001 %0. 025 %。UDC 669. 872 543. 06 GB 8 2 2 1. 6 8 7 本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定扎1 方法提要试样用氢澳酸分解。用甲基异丁基嗣萃取，分离锢
2、及其他干扰元素水相于原子吸收分光光度计波长283.3nm处，以安气乙快火焰，测量铅的吸光度，按标准曲线法计算铅量。2试，l2. 1 硝酸（！. 4 2），优级纯。2.2 硝酸。4），优级纯。2. 3 氢澳酸（1.49）。2.4 氢澳酸（I十I）。2. 5 高氯酸（1.67），优级纯。2. 6 甲基异丁基酬。2. 7 铅标准贮存溶液2称取J.OOOOg金属铅（99.99 %以上置于250ml烧杯中，加入15ml硝酸( 2.幻，低温加热溶解，驱赶氮的氧化物，取下用水吹洗表皿及杯壁，冷至室温。移入lOOOml容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。此溶液lml含1.Omg铅。2. 8 铅标准溶液z移取50.O
3、Oml铅标准贮存溶液（2.7）于500ml容量瓶中，加入25ml硝酸（2.门，以水稀释至刻度，海匀。此榕液lml含100吨铅。5仪器原子吸收分光光度计，备有铅空心阴极灯。所用原子吸收分光光度汁在最佳工作条件下应达到下列指数。最低灵敏度工作曲线中最高浓度标准溶液的吸光度应不低于o.3; 工作曲线线性z五个等差浓度标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差，应不小子最低浓度标准榕液与零浓度溶液的吸光度差值的0.8倍g最低稳定性：工作曲线中最高浓度标准溶液和零浓度溶液多次测量所得吸光度，相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别不大于1.50 %和0.70 Yo。其变异系数的计算见附录
4、A（补充f牛）。原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录B（参考件）。中国有色金属工业总公司198709 04批准1988-09-01实施604 GB 8 2 21 6一874 分析步骤4. 1 试样量按表1称取试祥。表1铅蛇，%试样置，80 0010 0.0040 2 0000 O. 0040 0. 0 I 0 o. 5000 0. 0 I 0 0 025 0. 3000 4. 2 空白试验随同试样做空臼试验。4. 3 ii!定4. 3. 1 将试样（1. I ）置于!OOml烧杯中，加入l5ml氢澳酸（2.剖，低温加热榕解并蒸发至近F，取下稍冷，加入5ml氢澳酸（2. 1），低温加热溶解盐类
5、，取下冷却。4. 3. 2 用JSml氢澳酸（2. 4），洗人I25ml分液漏斗中，加入20ml甲摹异基嗣（2.6）.振荡！min,静置分层，将水相移入另分液漏斗中，弃去有机相。用1Orn！甲基异了基嗣（2. 6）咽重复萃取操作二次。4. 3. 3 水相放入IOOml烧杯中，加入Im！硝酸（2. 1 ）、2ml高氯酸（2.幻，蒸发空胃尽白烟取下冷却。4. 3. 4 加！ml硝酸（2.2），用少量水吹洗溶解盐类，移入IOml比色管中，稀释至1度混匀。4. 3. 5 将溶液于原子吸收分光光度计波长283.3nm处，用空气乙快火焰，以水调苓测量吸光度。4. 3. 6 从工作曲线上查出相应的铅量。4.
6、 4 工作曲线的绘制4. 4. 1 移取o.oo、2.00、4.00、6.00、8.00、1O. OOml铅标准溶液（2.的，分别置于一A组IOOml容量瓶中，加入IOm！硝酸（2.2）、用水稀释至刻度，混匀。以节按4.3. 5款进行。以铅浓度为横坐标，吸光度（减去空白溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。5 分析结果的计算按下式计算铅的百分含量(C Co) V Pb（%）一一一干干X I 0 m 式中，c自工作曲线上查得的试样溶液的铅浓度，g/ml;r, 一自工作曲线上查得的随同试梓空白的铅浓度，g/ml;f 一试液的总体积咱ml, 试样量，806 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2
7、所列允许差。606 606 铅量0 0010 0 0050 O 0050 0 010 O 010 0.025 GB8221.6 87 表2% 允许差0 0005 o. 001 0 002 GB 8221 6 87 附录A最低稳定性变异系数的计算（补充件）A. l 最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的百分变异系数汁算公式如fSr 旦旦J旦旦二三主、CV I .”( Al 1 So ip-J呼子主式中，s最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数；c一最高浓度标准溶液的吸光度；c 最高浓度标准溶液的吸光度的平均值3So 零浓度溶液吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的百分变异系数sO二一零浓度溶液的吸光度z6一一零浓度溶液吸光度的平均值311 测定次数 (A2) 607 GB 8221. 6-87 附录BWFX-IA型原子吸收分光先度计工作参数参考件）工作参条件波长1一E鼓nm 素2运铅283 3 附加说明本标准由株洲冶炼厂负责起草。本标准由株洲冶炼厂起草。灯电流mA 4 本标准主要起草人章执中、赵舒眉。608 燃烧器高度单色器通带mm A 8 l. 05 空气流量乙缺流量L/min L/min IO J. 5
