GB 8247-1987 饲料级丙酸钠.pdf

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资源描述

1、GB 824787 为防霉剂。 分子式:CH3CH2COONa分子量:96.06(按1983年国际原子量) 1 技术要求 1.1 外观:本品为白色结晶颗粒或粉末。易溶于水,微溶于乙醇。无臭或稍有特异丙酸气味。 1.2 丙酸钠应符合表1要求。 表 1 2 检验方法 试验中所用试剂和水,在未注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。试验仪器为普通实验室仪器。 在未注明其他要求时,所用标准溶液按GB 60177化学试剂 标准溶液制备方法;杂质标准溶液按GB 60277化学试剂 杂质标准溶液的制备方法;制剂及制品按GB 60377化学试剂 制剂及制品制备方法制备。 2.1 鉴别 2.1.

2、1 试剂和溶液 2.1.1.1 硫酸(GB 62577):1+9溶液; 2.1.1.2 乙酸氧铀(HG B 351262); 2.1.1.3 冰乙酸(GB 67678); 指 标 名 称 指 标含量(以CH3CH2COONa干基计)水中溶解态 游离酸(以CH3COOH计)游离碱(以Na2CO3计)干燥失重 重金属(以Pb计) 砷 99.0微微浊0.110.165.00.0020.0002页码,1/5GB 8247872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB824700A.htm 2.1.1.4 乙酸锌(HG B 310059); 2.1.1.5 乙酸氧铀锌

3、试液:称10g乙酸氧铀(2.1.1.2)置于锥形瓶中,加5ml冰乙酸(2.1.1.3)与50ml水,微热使溶解。另取30g乙酸锌(2.1.1.4),加3ml冰乙酸(2.1. 1.3)与30ml水,微热使溶解,将二液混合,放冷,过滤即可使用。 2.1.2 鉴别方法 2.1.2.1 丙酸:取样品0.5g溶于5ml水中,加5ml硫酸(2.1.1.1)溶液,加热时有丙酸的特异气味。 2.1.2.2 钠:取样品0.5g溶于10ml水中,取此试液数滴,加乙酸氧铀锌(2.1.1.5)试液数滴,即产生黄色沉淀。 2.2 丙酸钠含量测定 2.2.1 试剂和溶液 2.2.1.1 冰乙酸(GB 67678); 2.

4、2.1.2 高氯酸(GB 62377); C(HClO4)约为0.1mol1的标准溶液;2.2.1.3 结晶紫指示液:0.2( m V)冰乙酸溶液。 2.2.2 测定方法 样品预先在105干燥1h,称取样品0.3g,准确至0.0002g,于锥形瓶中,加冰乙酸(2.2.1.1)40ml,必要时加热溶解,冷却至室温,加2滴结晶紫指示液(2.2.1.3),用高氯酸标准溶液(2.2.1.2)滴定至呈蓝绿色。滴定结果用空白试验校正。 2.2.3 结果的计算 丙酸钠(CH3CH2COONa)的百分含量按式(1)计算:两平行样测定结果之差不得大于0.2,以其算术平均值为报告结果。 2.3 水中溶解态测定 2

5、.3.1 试剂和溶液 2.3.1.1 盐酸(GB 62277): C(HCl)为0.1moll的标准溶液; C( V V0)0.09606 m1009.606 C( V V0) m(1)式中: C 高氯酸标准溶液摩尔浓度,moll;V 高氯酸标准溶液消耗体积,ml;V0 空白试验所消耗的高氯酸标准溶液的体积,ml;m 样品的质量,g;0.09606 每毫摩尔丙酸钠的克数。页码,2/5GB 8247872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB824700A.htm 2.3.1.2 硝酸(GB 62678):1+3溶液; 2.3.1.3 糊精:2( W V)溶

6、液; 2.3.1.4 硝酸银(GB 67077):2( W V)溶液; 2.3.1.5 浊度标准贮备液:1ml含CL1mg。移取14.1ml 0.1mol1盐酸标准 溶液(2.3.1.1)于50ml容量瓶中,并稀释至刻度; 2.3.1.6 浊度标准溶液:1ml含CL0.01mg。移取10ml浊度标准贮备液(2.3.1.5)于1000ml容量瓶中,并稀释至刻度。 2.3.2 测定方法 称取样品1g,准确至0.01g,溶于20ml水中,溶液应为无色,具浊度不得深于标准溶液。另移取1.2ml浊度标准溶液(2.3.1.6),加水至20ml,加1ml硝酸溶液(2.3.1.2),0.2ml糊精溶液(2.3

7、.1.3)及1ml硝酸银溶液(2.3.1.4),放置15min,为微微浊标准 溶液。 2.4 游离酸、游离碱测定 2.4.1 试剂和溶液 2.4.1.1 盐酸(GB 62277): C(HCI)约为0.1moll的标准溶液; 2.4.1.2 氢氧化钠(GB 62981): C(NaOH)约为0.1moll标准溶液; 2.4.1.3 酚酞(HG B 303959)指示剂:1( W V)乙醇溶液; 2.4.1.4 不含二氧化碳的水。 2.4.2 测定方法 称取样品2g,准确至0.01g,置于100ml锥形瓶中,加20ml不含二氧化碳的水(2.4.1.4),溶解,加2滴酚酞指示液(2.4.1.3),

8、试液如无色,加0.3ml氢氧化钠标准溶 液(2.4.1.2)时,应变粉红色;试液如为粉红色,加0.3ml盐酸标准溶液(2.4.1.1)时,粉红色应消失。 2.5 干燥失重测定 2.5.1 测定方法 称取样品1g,准确至0.0002g,于已恒重的 45mmh25mm的称量瓶中,在105干燥1h,取出,放入干燥器中,冷却至室温,称量,直至恒重。 2.5.2 结果的计算 干燥失重百分含量按式(2)计算: ( m m1) m100(2)页码,3/5GB 8247872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB824700A.htm 两次测定结果之差不得大于0.2,以其

9、算术平均值为报告结果。 2.6 重金属的测定 2.6.1 试剂和溶液 2.6.1.1 冰乙酸(GB 67678):6( V V)溶液; 2.6.1.2 硫化钠(HG 390576):称1g硫化钠,用水溶成10ml,临用时新配; 2.6.1.3 铅标准溶液:1ml含0.01mgPb。按GB 60277之规定配制,再稀释10倍。 2.6.2 测定方法 称取样品1g,准确至0.01g,置于50ml纳氏比色管中,加2ml冰乙酸溶液(2.6.1.1),30ml水和2滴硫化钠溶液(2.6.1.2),用水稀释至刻度,摇匀,放置5min,其颜色不得深于标准。 标准是取2.0ml铅标准溶液(2.6.1.3)与样

10、品同时同样处理。 2.7 砷的测定 2.7.1 试剂和溶液 2.7.1.1 盐酸(GB 62277):11溶液; 2.7.1.2 碘化钾(GB 127277):16.5( m V)溶液; 2.7.1.3 氯化亚锡(GB 63878):40( m V)盐酸溶液;一个月内有效; 2.7.1.4 无砷金属锌(GB 230480); 2.7.1.5 乙酸铅脱脂棉; 2.7.1.6 溴化汞试纸; 2.7.1.7 砷标准溶液:1ml含0.001mg As。按GB 60277之规定配制,再稀释100 倍。 2.7.2 测定方法 称取样品1g,准确至0.01g,置于广口瓶中,按GB 61077砷测定法中“1

11、砷斑法”之规定进行测定。其砷斑不得深于标准。 标准是取2.0ml砷标准溶液与样品同时同样处理。 3 验收规则 3.1 本品应由生产厂的技术检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标式中: m 干燥前样品的质量,g;m1 干燥后样品的质量,g。页码,4/5GB 8247872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB824700A.htm准的要求,每批出厂的产品都应附有质量证明书和使用说明书。 3.2 使用单位可按照本标准规定进行验收,如供需双方对产品质量有异议时,可由国家授权的产品质量检验机构进行仲裁检验。 3.3 本品每批的重量不超过生产厂每班的

12、产量。 3.4 取样方法 3.4.1 按表2规定从每批产品中选取取样袋数 表 2 3.4.2 用取样器通过34料层取样。每袋取样不少于50g。 3.4.3 将所取样品迅速混匀,按四分法缩分至200g。分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的瓶中。瓶上贴标签。注明:生产厂名称、产品名称、 批号及取样日期。 一瓶用于检验,一瓶保存6个月,以备仲裁分析用。 3.5 如检验中有一项指标不符合标准时,应重新自两倍量的包装中选取样品进行核验,此核验结果,即使有一项指标不符合标准时,则整批不能验收。 4 包装、标志、贮存和运输 4.1 饲料级丙酸钠用内衬食品级塑料袋的塑料编织袋包装,每包净重为1kg或 5kg。 4.2 包装上应有牢固标志、标明产品名称、生产厂名称、厂址、批号、批准文号、贮存条件、使用方法、净重,并标有“饲料级”的字样。 4.3 出厂产品应附有质量证明书,内容包括产品名称、生产厂名称、厂址、批 号、批准文号、产品质量、本标准编号和化验员代号等。 4.4 本品应贮存在通风、荫凉、干燥处。 4.5 运输时不得与有毒有害物质混装、混运。 每批总袋数 选取的袋数 5 516 17400 400 所有袋数 4 20页码,5/5GB 8247872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB824700A.htm

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