GB 8251-1987 饲料级硫酸锌.pdf

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资源描述

1、GB 825187 本标准适用于以含锌原料与硫酸反应生成的硫酸锌。本品在饲料加工中作锌的补充剂。 分子式:ZnSO4H2O分子量:179.45(按1983年国际原子量) 分子式:ZnSO47H2O分子量:287.54(按1983年国际原子量) 1 技术要求 1.1 外观:白色结晶粉末。 1.2 饲料级硫酸锌应符合表1要求。 表 1 2 试验方法 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB 60177化学试剂标准溶液制备方法、GB 60277化学试剂杂质标准溶液制备方法、GB 6

2、0377化学试剂制剂及制品制备方法之规定制备。 指 标 名 称指 标硫酸锌(AnSO4H2O) 硫酸锌(ZnSO47H2O)硫酸锌 锌(Zn) 砷(As) 重金属(以Pb计) 水不溶物 细度(通过W=250 m试验筛) (通过W=800 m试验筛) 98.0 35.0 0.0005 0.002 0.05 95 99.0 22.5 0.0005 0.001 0.05 95页码,1/7GB 8251872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825100A.htm 2.1 鉴别 2.1.1 试剂和溶液 2.1.1.1 乙酸(GB 67678):110溶液; 2

3、.1.1.2 硫酸钠(HG 312264):25( m V)溶液; 2.1.1.3 双硫腙:1100四氯化碳溶液; 2.1.1.4 氯仿; 2.1.1.5 氯化钡(GB 65278):5( m V)溶液。 2.1.2 鉴别方法 2.1.2.1 锌离子的鉴别 称取0.2g试样,溶于5ml水中。移取1ml试液,用乙酸(2.1.1.1)调节溶液的 pH为45,加2滴硫酸钠(2.1.1.2),再加数滴双硫腙四氯化碳溶液(2.1.1.3)和1ml氯仿(2.1.1.4),振摇后,有机层显紫红色。 2.1.2.2 硫酸根离子的鉴别 取试样溶于水,加氯化钡溶液(2.1.1.5),即产生白色沉淀。 2.2 硫酸

4、锌含量的测定 2.2.1 原理 将硫酸锌用乙酸溶解,加适量水,以六次甲基四胺调节溶液的pH至56,以二甲酚橙为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定,终点颜色由紫红色变为亮黄色。 2.2.2 试剂和溶液 2.2.2.1 乙酸(GB 67678):116溶液; 2.2.2.2 六次甲基四胺(GB 140078):20( m V)溶液; 2.2.2.3 二甲酚橙指示剂:0.2( m V)溶液; 2.2.2.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)(GB 140178): C(EDTA-2Na)约为 0.05moll的标准溶液。 2.2.3 测定手续 称取0.3g七水硫酸锌试样(或0.2g一水硫酸锌

5、试样),称准至0.0002g,置于200ml三角烧瓶中,加30ml乙酸(2.2.2.1)使试样溶解,加30ml水及2滴二甲酚橙指示剂 (2.2.2.3),然后滴加六次甲基四胺(2.2.2.2)溶液至溶液呈稳定的紫红色后,再过量 5ml,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液(2.2.2.4) 滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。2.2.4 结果的表示和计算 页码,2/7GB 8251872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825100A.htm 2.2.4.1 七水硫酸锌(ZnSO47H2O)百分含量按式(1)计算: 2.2.4.2 一水硫酸锌(ZnSO4H2O

6、)百分含量按式(2)计算:2.2.4.3 硫酸锌(以Zn计)百分含量按式(3)计算: 按式(1)、(2)计算平行测定两结果之差不大于0.3,以其算术平均值报告结果。 2.3 砷含量的测定 2.3.1 原理 在酸性介质中,金属锌将砷化物还原为砷化氢,砷化氢在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑,与标准砷斑进行比较。 2.3.2 试剂和溶液 2.3.2.1 盐酸(GB 62277); 2.3.2.2 碘化钾(GB 127277); 2.3.2.3 氯化亚锡(GB 63878):40( m V)盐酸溶液; 2.3.2.4 无砷金属锌(GB 230480); 2.3.2.5 乙酸铅棉花; 2.3.2.6 溴化汞

7、试纸; (0.2875 C V m)10028.75 C V m(1)式中: C 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度,moll;V 滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积,ml;m 试样质量,g;0.2875 每毫摩尔硫酸锌(ZnSO47H2O)之克数。(0.179 C V m)10017.9 C V m(2)式中: C 乙二胺四乙酸二钠标准溶液之浓度,moll;V 滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积,ml;m 试样质量,g;0.179 每毫摩尔硫酸锌(ZnSO4H2O)之克数。(0.06537 C V m)1006.537 C V m(3)式中: C 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度,

8、moll;V 滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积,ml;m 试样质量,g;0.06537 每毫摩尔锌(Zn)之克数。页码,3/7GB 8251872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825100A.htm 2.3.2.7 三氧化二砷(GB 67377); 2.3.2.8 砷标准溶液:1ml含0.001mgAs,按GB 60277制备后稀释100倍。稀释液使用时配制。 2.3.3 仪器设备 一般实验室仪器和以下设备。 2.3.3.1 定砷器:按GB 61077砷测定法中图1装置。 2.3.4 测定手续 称取1g试样,称准至0.01g,置于广口瓶中,

9、用水稀释至70ml。加6ml盐酸(2.3. 2.1),摇匀,加1g碘化钾(2.3.2.2)及0.2ml氯化亚锡溶液(2.3.2.3),摇匀,放置10min。加2.5g无砷金属锌(2.3.2.4),立即按图装好装置。于暗处在2530放置11.5h。溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。 标准是取5ml砷标准溶液(2.3.2.8),用水稀释至70ml,加6ml盐酸(2.3.2.1),以下与试样同时同样处理。 2.4 重金属含量的测定 2.4.1 原理 在氰化钾的掩蔽下,试液中的重金属离子与硫离子反应,使溶液产生颜色,与同样手续处理的标准溶液颜色进行比较。 2.4.2 试剂和溶液 2.4.2.1 氰化钾

10、:10( m V)溶液; 2.4.2.2 硫化钠(HG 390576):10( m V)溶液; 2.4.2.3 硝酸(GB 62678); 2.4.2.4 硝酸铅(HG 3107077); 2.4.2.5 铅标准溶液:1ml含0.01mgPb,按GB 60277配制后准确稀释10倍,稀释液使用时配制。 2.4.3 仪器设备 一般实验室仪器和以下用具。 2.4.3.1 比色管:50ml。 2.4.4 测定手续 称取1g试样,称准至0.01g,置于比色管(2.4.3.1)中,加20ml氰化钾溶液(2. 4.2.1),摇匀,放置,使溶液澄清,加10滴硫化钠溶液(2.4.2.2),用水稀释至25ml,

11、摇匀,置于暗处2min,其颜色不得深于标准。 页码,4/7GB 8251872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825100A.htm 标准是取1.0ml铅标准溶液(2.4.2.5),置于比色管(2.4.3.1)中,以下与试样同时同样处理。 2.5 水溶物含量的测定 2.5.1 试剂和溶液 2.5.1.1 硫酸(GB 62577):1100溶液; 2.5.1.2 氯化钡(GB 65278):10( m V)溶液。 2.5.2 仪器设备 一般试验室仪器和以下设备。 2.5.2.1 坩埚式过滤器:孔径515 m。 2.5.3 测定手续 称取25g试样,称准

12、至0.01g,置于200ml烧杯中,加100ml水溶解,加0.5ml硫酸(2.5.1.1),加热至沸,用已恒重的坩埚式过滤器(2.5.2.1)过滤,用水洗涤残渣至无硫酸根离子为止用氯化钡(2.5.1.2)检查,于105110烘至恒重。 2.5.4 结果的表示和计算 水溶物的百分含量按式(4)计算: 平行测定两结果之差不大于0.005,以其算术平均值报告结果。 2.6 细度的测定 2.6.1 仪器设备 一般试验室仪器和以下设备。 2.6.1.1 试验筛(GB 600385): W250 m, W800 m。 2.6.2 测定手续 称取50g试样,称准至0.1g,置于试验筛(2.6.1.1)中进行

13、筛分,称量通过试验筛试样的质量,称准至0.1g。 2.6.3 结果的表示和计算 通过试验筛试样的百分含量按式(5)计算: ( m2m1) m100(4)式中: m1 坩埚式过滤器质量,g;m2 水不溶物与坩埚式过滤器质量,g;m 试样质量,g。页码,5/7GB 8251872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825100A.htm 平行测定两结果之差不大于1,以其算术平均值报告结果。 3 检验规则 3.1 饲料级硫酸锌由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的硫酸锌都符合本标准的要求。 3.2 每批出厂的饲料级硫酸锌都应附有质量证明书。内容

14、包括:生产厂名称、产品名称、饲料级字样、批号、净重、产品质量符合本标准编号。 3.3 使用单位有权按照本标准规定进行验收。 3.4 每批产品的质量不得超过50t。 3.5 取样方法 3.5.1 选取取样的包装袋(或桶)数见表2。 表 2 3.5.2 用取样器自袋口中心垂直插入深度34处取样,每袋取样量不少于100g。 3.5.3 将所取的样品仔细混匀,用四分法缩分到500g,分装入两个清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶中,瓶上贴标签并注明:生产厂名称、产品名称、饲料级字样、批号,一瓶送化验室分析,一瓶密封保存6个月,以备仲裁分析用。 3.5.4 如检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量

15、的包装中取样核验,重新核验的结果即使有一项指标不符合本标准要求,则整批硫酸锌为不 合格品。 3.6 供需双方对产品质量发生异议时,可由国家授权的产品质量检验机构进行仲裁检验。 4 标志、包装、运输和贮存 4.1 饲料级硫酸锌内衬食品级低压聚乙烯薄膜袋,外套聚丙烯编织袋包装。每袋净重25kg。 4.2 包装袋上应有明显、牢固的标志,内容包括:产品名称、生产厂名称、厂址、批号、m1 m100(5)式中: m1试验筛下物质量,g;m 试样质量,g。每批总袋(或桶)数 选取的袋(或桶)数5 516 17400 400所有袋(或桶)数 4 20页码,6/7GB 8251872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825100A.htm批准文号、净重及“饲料级”字样和本标准编号。 4.3 饲料级硫酸锌贮存于干燥的地方,并密封保存。禁止与有毒、有害物质共 存。 4.4 装运过程中应小心轻放,防止包装破损,不得日晒、雨淋。禁止与有毒、有害物质混贮共运。 页码,7/7GB 8251872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825100A.htm

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