1、中华人民共和国国家标准GB 12910 91 纸和纸板二氧化铁含量的测定法Paper and board-Determina“on of titanium dioxide 本标准等效采用国际标准ISO5647一1989纸和纸板中二氧化铁含量的测定队1 主题内容与适用范围本标准规定了采用分光光度法和火焰原子吸收分光光度法测定二氧化铁的含量。这两种方法具有同等效力。本标准适用于所有类型的涂布或加填的纸和纸板。不管钦以何种形式存在都不会影响其测定结果。2 引用标准GB 450 纸和纸板试样的采取GB 462 纸和纸板水分的测定法GB 463 纸和纸板灰分的测定3 原理首先将样品灼烧成灰，用硫酸和硫酸
2、锻加热溶解其灰分，然后加入过氧化氢使其显色，应用分光光度法测定，或加入氯化饵溶液应用火焰原子吸收分光光度法测定。4试剂分析时，必须使用分析纯的试剂，水应符合4.I条的规定。4. 1 蒸馆水或去离子水电导率小于lmS/m。4. 2 浓硫酸，H,so,密度.84 g/mL0 4. 3硫酸钱，（NH，so,o4. 4 稀酸溶液在个烧杯中，大约加500mL的蒸馆水，在不断搅拌下小心地加入100mL浓硫酸( 4. 2）和40g硫酸镀（4. 3），然后用蒸馆水稀释至lL。4. 5 二氧化铁标准溶液每升含二氧化铁（Ti02)500 mg。称取o.500 g二氧化铁（Ti02）于一个400mL 的烧杯中，加入
3、40.0 g的硫酸镀（4. 3）和JOOmL浓硫酸（4.2）。在一个通风柜中慢慢地加热至沸，保持沸腾5I0 min，让其冷却至室温。在不断搅拌下，小心地倾入到另一个预先盛有约300mL蒸馆水的500 mL烧杯中，待溶液再次冷却至室温后，将其定量地转移到一个1000 mL的容量瓶中。用蒸饱水淋i先两个烧杯，并将淋洗液也倾入容量瓶中，最后用蒸馆水稀释至刻度。注若购不到分析纯的二氧化铁，也可以用金属铁粉或草酸铁饵代，但铁粉（Ti）的称量为o.299 7 g，而草酸铁挥 K2TiO(C20,) H20的称量为2.217g.配置方法与用二氧化铁相同。4. 6过氧化氢溶液每升含过氧化氢（H202)30以此
4、溶液仅用在分光光度法）。4. 7氟化御溶液每升含氯化饵（KC1)20以此溶液仅用在火焰原子吸收分光光度法）。国家技术监督局199105 18批准1992 03 01实施558 GB 1 2 9 1 0 - 9 1 5仪器5, 1 铀的、石英的或瓷的甜揭应彻底地清洗钳器皿，用细砂擦洗除去器皿中的任何污斑，用6mol/L的盐酸煮，使用中应避免与除铅外的其他金属接触。对于瓷蜡塌务必要瓷袖洁白完好，瓷的或石英增塌都要用6mol/L的盐酸煮，洗涤干净。5, 2 分光光度计或具有滤光片的光电比色计，能在波长410nm处测定吸收值，并配备有JOmm光径的带盖的比色皿（仅用在分光光度法测定）。5. 3 原子吸
5、收分光光度汁，配备有乙快气，一氧化二氮（即笑气，N20），高温燃烧头和钦的空心阴极灯（仅用在火焰原子吸收分光光度法）。5, 4 一般实验室仪器。6 样品的采取和制备样品的采取按GB450的规定进行。带上防护的棉手套，将风干的样品撕成适当大小的碎片，但不得采用剪刀、冲孔或其他可能发生金属污染的工具。7灰分溶解液的制备7. 1 称取试样两份，每份称10g（称准至0.01 g）。同时分开称取试样按GB462的规定测其水分。称样莹的大小可以根据样品含二氧化铁量增减，但至少称取1以称准至o.001 g），如灰化10g的样品，二氧化铁校准曲线范围是0.I 2 g/kg（分光光度法）或15g/kg（火焰原子
6、吸收法）。7.2 将称好的试样放入50mL的铀的或瓷的柑塌中，按GB463炭化灼烧成灰。如果需要测定其灰分，可以将灰分按规定恒重后，计算出灰分含量。J. 3 将烧好的灰分转移到一个250mL的玻璃烧杯中，加入4g硫酸镀（4. 3）和用10mL浓硫酸（4. 2) 分次淋洗增塌，倾入烧杯中，盖上表面皿，1昆匀后放在通风柜中加热至逸出三氧化硫烟雾，并维持沸腾30 min0取下令其自然冷却至室温，然后一滴j商小心地将它加入到个装有50mL蒸饱水的JOOmL 的容量瓶中，用蒸馆水淋洗烧杯及站桶，将淋洗液一起倾入到该容量瓶中，待它冷却后，用蒸馆水稀释至刻度，摇匀。8分光光度法试验步骤8. 1 标准曲线的绘
7、制8. 1. 1 标准比色溶液的制备按表l所示的体积分别向六个50mL的容量瓶中加入二氧化铁标准溶液（4. S）和5mL的过氧化氢( 4. 6），然后用稀酸溶液（4.的稀释至刻度并混合均匀。表l二氧化铁标准溶液，mL相应于吉二氧化钦的浓度I，mg/L试剂空白液0.0 2 2.0 20 0 1 0 40.0 6. 0 60. 0 5 8 0 80 0 6 IO. 0 100.0 jJ:, I）如果标准桌用0,50,100,150,200,250mg/L的二氧化铁（TIO，），其最大吸收值在2左右，最后曲线有点弯曲。559 GB 12910 91 a. 1. 2 吸收值的测量在1h之内，倾出一定量
8、的溶液（8.1. 1）于10mm光径的比色皿中，用分光光度计在波长410nm 处，以稀酸溶液为参比溶液调节仪器的吸收值为零，然后，分别测量其他溶液的吸收值。8. 1. 3绘制曲线以二氧化铁标准溶液的浓度（mg/L）为横坐标，以所得相应的吸收值为纵坐标绘制标准曲线。8.2样品的测定8. 2. 1 试液的制备移取灰分溶解液（7.3)25 mL（如果溶液含有不溶物，可以用干的紧密无灰滤纸过滤，但不要洗涤滤纸，移取滤液。若溶解液是清亮的则不必过滤于一个50mL的容量瓶中，加入5mL的过氧化氢（4.肘，用稀酸溶液（4. 4）稀释至J度，摇匀。如果样品溶液是混浊的，或样品含铁最大于1g/kg时，应另制备一
9、种不显色试液，移取25mL的灰分溶解液或经过滤后的滤液于一个50mL的容量瓶中，并用稀酸（4. 4）稀释至费l度。若试液清亮无色，则可省略配备此溶液。. 配成的试液浓度一定要在绘制标准曲线时所制备的比较溶液相应的浓度范围之内，显色后的试液太稀或太浓，则在配置显色试液和不显色试液时应适当地增减所移取灰分溶解液的毫升数。a.2.2 吸收值的测量在Ih之内，用lOmm光径的比色皿在分光光度计波长410nm处，以稀酸溶液为参比液，调节仪器的吸收值为零，然后分别测量显色试液的吸收值和不显色试液的吸收值。将显色试液的吸收值减去不显色试液的吸收值所得的数值从标准曲线图上读出样品溶液的二氧化铁浓度。a. 3分
10、光光度法的结果计算试样的二氧化钦含量x，以g/kg表示，按公式（1）计算s若试样的二氧化铁含量Y，以%表示，按公式（2）计算z如果测试中所用的皆为标准规定的体积毫升数，计算公式（1）、（2）可以分别简化为（3）、（4):. v, . v, X一一一一( 1 ) 1 000 V2 m cV1V, Y一一一一一一一一.( 2 ) 10 000 v, .四0. 2 c X = .”. ( 3 ) m 0. 02 c Y = ( 4 ) m 式中，x一样品的工氧化铁含量，g/kg;y 样品的二氧化铁含量，%；c 由标准曲线（8.1. 3条）查得的试液的二氧化铁浓度，mg/L;V1一一配成比色溶液的体积
11、（8. 2. 1条标准规定为50mL),mL; v，一一为配置比色溶液所移取灰分溶解液的体积（标准规定为25mL) ,mL; v, 灰分溶解液的总体积（7.3条标准规定为100mL),mL; m一一试样的绝干质量，g,9 火焰原子吸收分光光度法试验步骤9, 1 标准曲线的绘制9, 1. 1 标准比较溶液的制备按表2所示的体积分别向六个50mL的容量瓶中加入标准二氧化铁溶液（4. 5）和2.5 mL氯化饵溶液（4.7），然后用稀酸溶液（4. 4）稀释至刻度并混合均匀。560 GB 12910 91 表2二氧化铁标准榕液，mL相应吉二氧化铁的浓度，mg/Lc 1 0. 0 0.0 2 5. 0 5
12、0.0 3 10. 0 100 0 4 15. 0 150 0 5 20.0 200 0 6 25.0 250 0 9. 1. 2 校正仪器将铁空心阴极灯安装在原子吸收分光光度计的灯座上，按仪器规定的操作步骤开动仪器接通电流待稳定后，根据仪器测定钦的条件调节并固定波长365.3 nm，然后调节电流、灵敏度、狭缝、燃烧头高度、燃气助燃气比、气流速度以及吸入量等注意！本试验采用N20C2H2，要特别注意安全，防止爆炸，要用N20-C2H2规定的高温燃烧头，在接通N20C,H，前一定要先用空气乙：快将燃烧器点燃，待正常后把开关转成N,O-C2H209. 1. 3 吸收值测量；待仪器正常，火焰燃烧稳定
13、后，依次将标准比较溶液（9.1. 1）吸入火焰中，并测量每一个溶液的吸收值。测量时需以稀酸溶液（4. 4）作对照，调节仪器的吸收值为0，然后测量其余待测溶液。整个制备标准曲线过程中要注意保持仪器使用的条件恒定。每次测量之后要喷水通过燃烧器进行清洗。9. 1. 4绘制曲线以二氧化铁标准溶液的浓度（mg/L）为横坐标，以所得相应的吸收值为纵坐标绘制标准曲线。如果仪器设置有自动数据计算系统，则可以省略绘制曲线。9. 2 样品的测定9. 2. 1 试液的制备移取灰分溶解液（7.3)25 mL（如果溶解液含有不溶解物，让其沉淀下去，移取上部澄清液）于一个50 mL的容量瓶中，加入2.5 mL氯化饵溶液（
14、4. 7），然后用稀酸溶液（4.。稀释至刻度，混合均匀。配成后的试液浓度一定要在绘制标准曲线时所制备的比较溶液相应的浓度范围之内，否则应适当地增减移取灰分溶解液的体积。9.2.2 校正仪器校正仪器与9.). 2同。9. 2. 3 吸收值的测量吸收值的测量与9.1. 3同。9. 3火焰原子吸收分光光度法的结果计算试样的二氧化钦含量x，以g/kg表示，按公式（5）计算s若试样的二氧化铁含量Y，以%表示，按公式（6）计算E如果测试中所用的皆为标准规定的体积，公式（5）、（6）可以分别简化为（7）、（8),c v一.v, X一一一！一. ( 5 ) 1 000 V2 m cV1V3 Y一一一一一一一(
15、 6 ) 10 000 V2 m o. 2 c x z ( 7 ) m y生. ( 8 ) m 561 GB 12910-91 式中：X佯品的二氧化铁含量，g/kg;Y一一样品的二氧化铁含量，%；c 囱标准曲线（9.!. 4）查得的试验样品溶液的二氧化铁浓度，mg/L;v，一一配成测量溶液的体积（9.2. 1条标准规定为50mL),mL; v, 为了配制测量溶液所移取灰分溶解液的体积（标准规定为25m日，mL;们一灰分溶解液的总体积（7.3条标准规定为100mL),mL; m 试样的绝干质量，10试验报告试验报告应包括下列项目2. 本国家标准的编号：b. 试验的地点、数据和参考资料，c. 使用的方法（分光光度法或火焰原子吸收分光光度法）; d. 完整鉴定样品所需的切资料se. 两份测定结果的平均值，对含二氧化铁低于100g悔的试样修约至o.1 g岖，超过100g/kg的试样修约至整数。其相对误差不超过5%;f. 未按标准规定的操作和可能影响测试结果的其他环境。附加说明本标准由中华人民共和国轻工业部提出，本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。本标准由轻工业部造纸工业科学研究所起草。本标准主要起草人魏鹏月、杨主汗飞。562
