1、ICS 71.060.50 X 35 中华人民主K/、道B和国国家标准GB/T 13025. 13-2012 代替GBjT13025.13-1994 制盐工业通用试验方法呻的测定General test method in salt industry-Determination of arsenic 2012-06-29发布2012-12-01实施. t10白3rlk点。，0603她d 亏我面SW-马防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准制盐工业通用试验方法耐的测定GB/T 13025. 13-2012 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳
2、区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X12301/16 印张0.75字数16千字2012年9月第一版2012年9月第一次印刷* 书号:155066. 1-45434定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 13025.13-2012 前言本部分为制盐工业通用试验方法系列标准之一，该系列标准目前分为以下13部分，必要时，其
3、他试验方法标准将在后续工作中补充制定。一一一GB/T13025. 1 制盐工业通用试验方法粒度的测定;一一-GB/T13025. 2 制盐工业通用试验方法自度的测定;GB/T 13025. 3 制盐工业通用试验方法水分的测定;GB/T 13025.4 制盐工业通用试验方法水不溶物的测定;GB/T 13025. 5 制盐工业通用试验方法氯离子的测定;GB/T 13025. 6 制盐工业通用试验方法钙和臻的测定zGB/T 13025. 7 制盐工业通用试验方法腆的测定;一-GB/T13025. 8 制盐工业通用试验方法硫酸根的测定;一-GB/T13025. 9 制盐工业通用试验方法铅的测定;GB/
4、T 13025. 10 制盐工业通用试验方法亚铁氧根的测定;GB/T 13025. 11 制盐工业通用试验方法氟的测定;GB/T 13025. 12 制盐工业通用试验方法顿的测定;GB/T 13025. 13 制盐工业通用试验方法畔的测定。本部分为GB/T13025的第13部分。本部分依据GB/T1. 1-2009的规则编制。本部分代替GB/T13025. 13-1994 (制盐工业通用试验方法呻离子的测定)，本部分与GB/T 13025. 13-1994相比除编辑性修改外主要变化如下:一一增加了氢化物原子荧光光度法。本部分由中国轻工业联合会提出，全国盐业标准化技术委员会归口。本部分起草单位:
5、全国海湖盐标准化中心、全国井矿盐标准化中心。本部分主要起草人:赵毅、于秀玲、任青考、孙劲松、廖宣成、沈敏、魏瑜。本部分历次版本发布情况为:GB/T 13025. 13-1994。I 制盐工业通用试验方法碑的测定1 范围GB/T 13025的本部分规定了盐产品中碑的测定方法。本部分适用于盐产品中碑的测定。2 规范性引用文件GB/T 13025.13-2012 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法3 一般规定除非另有说明，
6、在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的二级水。4 氢化物原子吸收分光光度法4. 1 原理在酸性溶液中呻与棚氢化铀反应生成三氢化碑，由氧气载入电热石英吸收管原子化后，吸收193.7 nm共振线，其吸收值固定条件下与呻含量成正比，与标准系列比较定量。4.2 试剂4.2. 1 盐酸溶液(1+ 1) 量取250mL浓盐酸，溶于250mL水中。4.2.2 融化饵-前腮溶液称取2.0g腆化何和0.20g硫服于50mL烧杯中，加水10mL，微热，使之溶解，用时新配。4.2.3 珊氢化铀溶液(15g/L) 称取1.50 g棚氢化铀和0.30g氢氧化锅，溶于100mL水中，用时新配
7、。4.2.4 盐酸溶渡(1+ 99) 量取5.0mL浓盐酸溶于495mL水中。此溶液为载液。4.2.5 碑标准储备液(0.1mg/mL) 准确称取O.132 0 g经105oc干燥2h以上并置干燥器中冷却至室温的三氧化二碑(As203)于100 mL烧杯中，加入10mL氢氧化铀溶液(100g/L) ，待溶解后，以酷敢作指示剂，用10%硫酸中和，然GB/T 13025.13一2012后移入1000 mL容量瓶中，加水至刻度，备用。4.2.6 呻标准使用渡(1.0问/mL)吸取1.0 mL呻标准储备液(4.2.5)于100mL容量瓶中，加水至刻度。4.3 仪器4.3. 1 原子吸收分光光度计。4.
8、3.2 氢化物发生器。4.4 分析步骤4.4. 1 标准曲线分别吸取omL、0.0$mL、0.10mL、0.15mL、0.20mL呻标准使用液(4.2.6)于5支25mL比色管中，加入2.0mL盐酸溶液(4.2. 1) , O. 5 mL腆化伺-硫腮溶液(4.2.2)，加约10mL水，摇匀。于(8090)OC水浴上加热30min，取出冷却后加水至刻度，摇匀，此榕液含呻量分别为0g/mL、0.002g/mL、0.004g/mL、0.006g/mL、0.008g/mLo以盐酸榕液(4.2.4)为载液，将棚氢化纳洛液(4.2.3)及标准系列榕液用流动注射氢化物发生器分别进样，测定吸光度。将测得的吸光
9、度与对应呻浓度作图或计算出线性回归方程式。4.4.2 试样测定称取20.00g试样，加水溶解后转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。取10.0mL溶液于25 mL比色管中，加入2.0mL盐酸榕液(4.2.1)，0.5mL腆化饵-硫腮榕液(4.2. 2) .摇匀。于(8090)OC水浴上加热30min，取出冷却后加水至刻度，摇匀。以盐酸溶液(4.2.4)为载液，将删氢化铀溶液(4.2.3)及试样测定液用流动注射氢化物发生器进样测定其吸光度。与标准曲线比较或代人方程求出含量。4.5 结果计算试样中碑含量以质量分数计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式。)计算:式中:pXV w=一一一一
10、一一z p 试样测定液中呻含量，单位为微克每毫升g/mL); V一一试样测定液的体积，单位为毫升(mL); m一一一试样测定液中试样质量，单位为克(g)。4.6 精密度. ( 1 ) 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于算术平均值的20%。5 氢化物原子荧光光度法5. 1 原理酸性条件下，三价碑与删氢化铀反应生成呻化氢，由载气带入石英原子化器受热分解为原子态碑，2 G/T 13025.13-2012 在特制呻空心阴极灯的照射下，基态呻原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光
11、，其荧光强度在固定条件下与碑含量成正比，与标准系列比较定量。5.2 试剂5.2. 1 珊氢化铀溶液(15g/L) 称取3.00g棚氢化铀和1.00 g氢氧化销，榕于200mL水中，用时新配。5.2.2 盐酸溶液(1+ 1) 按4.2. 1的规定。5.2.3 盐酸溶液(2+98) 量取10.0mL浓盐酸溶于490mL水中。此榕液为载液。5.2.4 硫服-抗坏血酸溶班称取10.0g硫服，加约80mL水，加热溶解，冷却后加入10.0g抗坏血酸，稀释至100mL。5.2.5 呻标准储备液(0.1mg/mL) 按4.2.5的规定。5.2.6 呻标准使用液(1.0g/mL)按4.2.6的规定。5.3 仪器
12、5.3.1 原子荧光光度计。5.3.2 特制碑空心阴极灯。5.4 分析步骤5.4.1 系列标准溶液配制分别吸取omL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL呻标准使用液(5.2.6)于5支25mL比色管中，加2.5mL盐酸(5.2.2), 5.0 mL硫腮-抗坏血酸溶液(5.2.的，加水至刻度，混匀，放置30min后待测。此溶液含呻量分别为0g/mL、0.004g/mL、O.008g/mL、0.012g/mL、0.016g/mL。5.4.2 试样测定液配制准确称取2.00g试样于25mL比色管中，加约10mL水溶解，加2.5mL盐酸(5.2.2), 5. 0 mL硫腮-抗坏血酸
13、溶液(5.2.的，加水至刻度，混匀，放置30min后待测。5.4.3 仪器参考条件负高压:300V;灯电流:总电流50mV，主辅阴极各25mV(高性能双阴极元素灯);原子化器高度:8 mm;载气流量:300 mL/ min;屏蔽气流量:900mL/ min。5.4.4 试样测定开机，设定仪器最佳条件，点燃原子化器炉丝，稳定30min后，以盐酸溶液(5.2.3)为载液，将棚氢GB/T 13025.13-2012 化铀溶液(5.2. 1)、系列标准溶液及试样测定液吸人原子荧光光度计中，开始测定系列标准溶液及试样测定液的荧光强度。将测得的标准系列荧光强度与对应碑浓度作图或计算出线性回归方程式，根据试
14、样测定液的荧光强度求出畔的浓度。5.5 结果计算按4.5的规定。5.6 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。6 呻斑法6. 1 原理在酸性溶液中，用腆化饵和氯化亚锡将高价碑还原为三价碑，加钵粒与酸作用，产生新生态氢，使三价呻进一步还原为碑化氢。呻化氢气体与澳化隶试剂作用，产生棕黄色的呻斑，用于碑的目视比色法测定。6.2 试剂和材料6.2. 1 无呻辑粒选直径约2mm左右钵粒。6.2.2 盐酸溶液(1+ 1) 按4.2. 1的规定。6.2.3 破化饵溶液(150g/L)
15、 称取7.5g腆化饵于100mL烧杯中，加水50mL，用时新配。6.2.4 氯化亚锡溶渡(50g/L) 称取2.5g氯化亚锡，溶于50mL盐酸溶液(6.2.2)，加热溶解，冷却备用，用时新配。6.2.5 乙酸铅棉花取脱脂棉花，用乙酸铅(100g/L)溶液润湿后，除去过多的溶液，并使疏松，在100.C以下干燥后，保存于密闭的瓶中。6.2.6 滇化柔试纸称取1.25 g漠化隶，溶于25mL乙晖，将剪成直径2cm的圆形滤纸片放入该溶液中浸泡1h以上，取出于暗处晾干，保存于密闭的棕色瓶中。6.2.7 呻标准储备渣(0.1mg/mL) 按4.2.5的规定。4 GB/T 13025.13-2012 6.2
16、.8 呻标准使用渣(1.0g/ mL) 按4.2.6的规定。6.3 仪器和装置6.3. 1 一般实验室仪器。6.3.2 测呻装置如图1所示。J! i且4 己由时o o 广丁;了一|说明21一一锥形瓶;2一一橡皮塞;3一一玻璃测碑管;4一一管口;5 玻璃帽。图1定呻器6.3.3 锥形瓶容积为100mL。6.3.4 玻璃测呻管全长180mm，上粗下细，自管口向下至130mm一段的内径约为6.5mm，自此以下逐渐狭细，末端内径为1mm3 mm，近末端1cm处有一孔，直径2mm，狭细部分紧密插入橡皮塞中，使下部伸出GB/T 13025.13-2012 至小孔恰在橡皮塞下面。上部较粗部分装入乙酸铅棉花，
17、高50mm60 mm。玻璃管的上端管口表面磨平，下面两侧各有一钩，供固定玻璃帽用。6.3.5 玻璃帽下面磨平，上面有弯月形凹槽，中央有孔与玻璃管相通，孔直径6.5mmo使用时将玻璃帽盖在玻璃管的管口，使圆孔互相吻合，中间夹一澳化隶试纸，用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与玻璃管固定。6.4 分析步骤标准碑斑制备z吸取2.50mL碑标准使用液(6.2.8)置于锥形瓶中，加25mL水，加15mL盐酸溶液(6.2.2)、5mL腆化饵溶液(6.2.3)、1mL氯化亚锡溶液(6.2.4)摇匀，放置10mino加3g元呻铮粒(6.2.1)，立即塞上预先装有乙酸铅棉花(6.2.5)及漠化隶试纸(6.2. 6)
18、的测呻管，在室温下放置40 min60 min，同时作试剂空白试验。试样呻斑制备:称取5g试样，称准至0.01g，置于锥形瓶中，以下步骤与标准同时同样处理。6.5 结果表示试样呻斑所呈黄色不深于标准碑斑黄色为合格，否则为不合格。7 银盐法(二Z基二硫代氨基甲酸银法)7. 1 原理在酸性溶液中，用腆化饵和氯化亚锡将高价呻还原为三价呻。加钵粒与酸作用产生新生态氢，使三价呻进一步还原为碑化氢。呻化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银溶液吸收，生成红色络合物，用分光光度法测定。7.2 试剂7.2. 1 二乙基二面代氨基甲酸银-三氯甲院溶溜(银盐溶液称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸银，用少量三氯甲烧溶解，加入
19、3mL三乙醇股，用三氯甲;皖稀释至100mL。静置过液，过滤，贮于棕色瓶中。7.2.2 其他试剂按6.2. 1、6.2.2、6.2. 3、6.2.4、6.2.5、6.2.7、6.2.8的规定。7.3 仪器和装置7.3. 1 一般实验室仪器。7.3.2 分光光度计。7.3.3 测碑装置如图2所示。7.3.4 磨口锥形瓶z容积100mL，19号标准口。7.3.5 导气管z管口19号标准口与磨口锥形瓶密合时不应漏气。管的另一端管径为1.0 mmo 7.3.6 吸收管:5mL离心管作吸收管用。6 说明:1一-100mL锥形瓶;2一一导气管;3一一乙酸铅棉花54一-5mL刻度离心管。7.4 分析步骤图2
20、测碑装置称取5g试样，称准至0.01g，置于100mL磨口锥形瓶中，加水至25mL。GB/T 13025.13-2012 吸取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL碑标准使用液(6.2. 8) (相当于0.00g、2.00阅、4.00阅、6.00问、8.00问呻)，分别置于100mL磨口锥形瓶中，加水至25mL。于试样溶液、试剂空白及碑标准溶液中各加15mL盐酸(6.2.2)、5mL腆化饵溶液(6.2.3)、1mL 氯化亚锡溶液(6.2.4)，混匀，放置15mino各加入3g元碑铮粒(6.2.1)，立即塞上装有乙酸铅棉花(6.2.5)的导气管，并使管尖端插入装有5
21、.00mL二乙基二硫代氨基甲酸银-三氯甲烧溶液(银盐溶液)(7.2.1)的吸收管中的液面下，在室温下反应30min50 min (室温高要适当减少反应时间，室温低要适当增加反应时间)，取下吸收管，用1cm吸收池，在520nm波长处，以试剂空白为参比，测量吸光度。将标准系列中呻质量(单位为微克)与对应的吸光度绘制标准工作曲线，由试样溶液测得吸光度从标准曲线上查出相应的呻质量(单位为微克)，计算结果。NFON-2.mNO的FH泣。G/T 13025.13-2012 结果计算试样中碑含量以质量分数计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(2)计算:l， )=-m 7.5 ( 2 ) 式中:m，一一由标准曲线上查出试液中呻质量，单位为微克(g); m一一试样的质量，单位为克(g)。EUM-元dAUwmJFU-nu d提A性-nu权L-a侵-1背时一有囚一专臼一恨且引一批血书一定打印日期:2012年10月23日F002
