1、ICS 7110040Y 43 a雪中华人民共和国国家标准GBT 131732008代替GBT 12030 1989，GBT 12031-1989，GBT 1317311991等表面活性剂 洗涤剂试验方法Surface active agents-Detergents-Testing methods2008-05-28发布(ISO 607：1980，ISO 2996：1974，ISO 4313：1976，ISO 4325：1990，ISO 697：1981，MOD；ISO 4321：1977，IDT)2008-12-01实施宰瞀髅紫瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅111目 次前言1范围
2、2规范性引用文件一3术语和定义4样品的分样5粉状洗涤剂颗粒度的测定6洗涤剂中总五氧化二磷的测定7洗涤剂中总活性物含量的测定8洗涤剂中非离子表面活性剂含量的测定(离子交换法)9洗涤剂中各种磷酸盐的分离测定(离子交换柱色谱法)。10洗涤剂中甲苯磺酸盐含量的测定11洗涤剂发泡力的测定(RossMiles法)12洗涤剂中螯合剂(EDTA)含量的测定(滴定法)13粉状洗涤剂表观密度的测定(给定体积称量法)14粉状洗涤剂白度的测定15洗涤剂中水分及挥发物含量的测定(烘箱法)16洗涤剂中活性氧含量的测定(滴定法)17洗涤剂中4A沸石含量的测定(滴定法)18洗涤剂中蛋白酶的相对酶活力或含量的测定19洗涤剂中有
3、效氯的测定(滴定法)20试验结果报告要求附录A(资料性附录) 标准有关条款与替代标准的对应关系或资料来源附录B(资料性附录)本标准章条与有关ISO标准的对应信息B1本标准章条与有关的ISO标准对应信息B2本标准第4章与ISO 607：1980对比B3本标准第5章与ISO 2996：1974对比B4本标准的61与Is0 4313：1976对比B5本标准第12章与ISO 4325：1990对比B6本标准第13章与ISO 697：1981对比GBT 131732008-11136-7101214-17182122-24-2526-2729-3233-34-353535-353637一37刖 昌GBT
4、 131732008本标准的第4章、第5章、第61条、第12章、第13章及第16章分别为等同或修改采用相对应的ISO标准。对于修改采用ISO标准的内容，将其与ISO标准所存在的技术性差异用垂直线标识在它们所涉及条款的页边右侧空白处，并在附录B中给出了技术性差异及其原因一览表。本标准是对GBT 12030-1989，GBT 120311989，GBT 131731-1991，GBT 1317322000，GBT 131733131736 1991，GBT 1317371993，GBT 13175 1991，GBT 1317611317631991的整合修订并增加了测定洗涤剂中4A沸石含量、碱性蛋
5、白酶相对酶活力或含量、有效氯含量等三项常见组分的分析方法。本标准代替下列国家标准：GBT 12030 1989粉状洗涤剂颗粒度的测定；GBT 12031-1989洗涤剂中总五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法；GBT 13173卜一1991 洗涤剂样品分样方法；GBT 131732 2000洗涤剂中总活性物含量的测定；GBT 131733-1991洗涤剂中非离子表面活性剂含量的测定(离子交换法)；GBT 1317341991洗涤剂中各种磷酸盐的分离测定(离子交换柱色谱法)GBT 131735 1991洗涤剂中甲苯磺酸盐含量的测定；GBT 131736 1991洗涤剂发泡力的测定(RossMil
6、es法)；GBT 131737 1993 肥皂和洗涤剂中EDTA(螯合剂)含量的测定 滴定法；GBT 13175-1991粉状洗涤剂表观密度的测定(给定体积称量法)；GBT 1317611991洗衣粉白度的测定；GBT 131762-1991洗衣粉中水分及挥发物含量的测定(烘箱法)；GBT 1317631991洗衣粉中活性氧含量的测定(滴定法)。修订后的本标准主要变化如下：是对上述13项国家标准相关的重复规定进行了整理合并；修订整合后的内容构成了本标准的第4章第16章，修订的同时更正了原标准中一些编辑性错误；参考英国标准BS 3762310：1989、美国标准ASTM D 2023：1989(
7、2003)，对洗涤剂中甲苯磺酸盐含量测定方法(GBT 1317351991)进行了修订；一参考了有关文献资料后，制定了测定洗涤剂中4A沸石含量、碱性蛋白酶相对酶活力或含量、有效氯含量等三项常见组分的分析方法，构成了本标准第17、18、19章的内容I标准中有关条款与替代标准的对应关系及资料来源列于本标准的附录A中。本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)、中国日用化学工业研究院、诺维信(中国)投资有限公司。本标准主要起草人：姚晨之、赵嫒媛、李晓辉、郑城。本标准所代替
8、标准的历次版本发布情况为：GBT 120301989、GBT 120311989、GBT 1317311991、GBT 1317322000、GBT131733131736 1991、GBT 1317371993、GBT 131751991、GBT 131761131763-1991。表面活性剂 洗涤剂试验方法GBT 13173-20081范围本标准规定了表面活性剂和洗涤剂的分样、颗粒度、总五氧化二磷、总活性物、非离子表面活性剂、各种不同形式的磷酸盐、甲苯磺酸盐、发泡力、螯合剂(EDTA)、表观密度、白度、水分及挥发物、4A沸石含量、活性氧、碱性蛋白酶活力、有效氯等16项指标的测试方法。本标准
9、适用于表面活性剂和洗涤剂产品的指标测定。使用本标准规定的方法测定样品时，应结合具体样品的特性选择合适的方法。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 600311997金属纺织试验筛GBT 9087用于色度和光度测量的粉体标准白板QBT 26231-2003肥皂中游离苛性碱含量的测定QBT 2739-2005洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制
10、备JBT 9327 白度计JJG 512白度计检定规程3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31表面活性剂surface active agent一种具有表面活性的化合物，它溶于液体特别是水中，由于在液气表面或其他界面的优先吸附，使表面张力或界面张力显著降低。32洗涤剂detergent通过洗净过程用于清洗的专门配制的产品。33大批样品bulk sample不保持其独特性的汇集批样品。34混合的大批样品blended balk sample汇集的批样掺合在一起得到的均一大批样。35分样reduced sample在不改变组成的条件下，通过减少样品的量而得到的样品。注；在减少样量的同时，也可能
11、需要减小样品颗粒。1GBT 13173-200835最终样品final sample为了试验、参考或保存的目的，按照能够再分成相同份样的取样方法得到或制备的样品。37实验室样品laboratory sample为了送至实验室检验或试验用而制备的样品。38参考样品reference sample与实验室样品同时制备，并与之等同的样品。此样品可被有关各方接受并保留为在有异议时，用作实验室样品。39保存样品storage sample与实验室样品同时制备，并与之等同的样品。此样品将来可被用作实验室样品。310试验样品test sample由实验室样品制得，从中可直接称取试验份。311活性物(洗涤剂用
12、)active matterCfor detergents)在配方中显示规定活性的全部表面活性剂。非离子衰面活性剂non-ionic surface active agent在水溶液中不产生离子的表面活性剂。非离子表面活性剂在水中的溶解度是由于分子中存在具有强亲水性的官能团。312发泡力foaming power产品产生泡沫的能力。313螯合剂chelating agent具有几个电子给予体基团分子结构，能够通过螯合作用与金属离子结合的物质。314裹观密度apparent density单位表观体积的质量。315白度whiteness在可见光区域内，物体表面相对完全白物体(标准白)漫反射辐射能
13、的大小的比值，用百分数表示。316酶制剂enzyme一种特殊的蛋白质。洗涤剂中常用的酶制剂为蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶和纤维素酶，主要用于水解某些特殊结构的污渍，以便将其从所附着的织物上去除，起到辅助洗涤的功能。317酶活力enzyme activity用于表征酶制剂的反应活性，表示具有活性的酶的数量，单位为活力单位。2GBT 131732008318相对酶活力relatively enzyme acUvity以某一特定酶制剂(称为参比酶)的活力为基本单位表示其他酶制剂的活力大小，单位为“GBU”。4样品的分样注：由于以下原因需要对样品进行分样：a) 由500 g以上的混合大批样品制备250 g以
14、上的最终样品或实验室样品；b) 由最终样品制备若干份相同的实验室样品或参考样品或保存样品，每份样品质量都在250 g以上；c) 由实验室样品制备试验样品。41原理用机械方法将大批样品分样，直到获得小份样品。42程序421粉状产品分样此规定程序适用于粉状产品，包括喷雾干燥产品，特别包括在干燥过程后再配入添加剂的产品。注1：粉体中含有干燥后加人的舔加剂时，所得到的物理混合物有分离倾向。注2：对洗衣粉，建议在通风橱内取样，需要时应带上面罩。4211装置可以用任何符合要求的装置。本标准规定使用锥形分样器。锥形分样器(见图1和图2)具有的构造应该使每次分样操作所得的两份样品在数量上差不多。在性质上可代表
15、原样。能满足这些条件的锥形分样器(见图1)，主要包括加料斗(A)、锥体(B)和转换料斗(c)。锥体(B)的顶部正好位于加料斗(A)下开口的中心，转换料斗(c)位于锥体(B)的底部。各个受器排列在转换料斗(c)的周围并交替地连接到转换料斗底部的两个出口。被分样样品经加料斗(A)流过锥体(B)表面，转至转换料斗(c)，被分至各个受器，再交替地经两个出口流出，以给出两组类似的分样样品。4212分样的制备42121最终样品的制备在锥形分样器两个出口的下面各放一个接受器，将加料斗的阀门关闭，样品放入加料斗中，将阀门开至最大，使大批样品流过锥体，被分成两部分，各置于一个接受器内。保留两份样品中的一份，将另
16、一份弃去。再将一份新的大批样品通过锥形分样器，重复操作，直至所有大批样品被分样。弄干净装置，再将保留的相当于一半大批样品如上述通过设备，重复操作，直至得到需要量的分样。42122几个相同样品的制备若所需样品数超过一个，应制备足够分样以得到2n个相同样品，此处2n等于或超过所需样品数。采用本分样器将分样分成2n个相等份。立即把每份全部放人密封瓶或烧瓶内。42123试验样品的制备如从实验室样品取试验样品，需将实验室样品按42121和421_22的规定处理。试验样品量最少不应少于10 g，否则试验样品可能不能真正代表大批样品，从而不适合用作分析。422浆状产品4221装置42211取样勺或刮勺。42
17、212适宜的混合器，装有混合用打浆器。采用适宜设计的打浆器，要求有足够的功率，使大批样品能被全部混合并在5 rain内呈奶油状。在混合过程中应尽量避免大量的气泡混入。3GBT 1317320084图1锥形分样器剖视图A加料斗B椎体c转换辩斗嘞 弋噫-埏 势175GBT 131732008单位为毫米图2锥形分样器总图5GBT 1317320084222分样的制备在原容器中将产品(大批样品或实验室样品)温热到3540，采用适宜的混合器(42212)立即混合2 min3 min，直到获得均匀物。在混合前不得从原容器中取出浆状物，以防得到没有代表性的样品，待分样的大批样品应放在不取出物料就可以混合的容
18、器内。加热和混合时间应尽可能短，以使产品变化降至最小。使用勺或刮勺，立即取出所需量的样品，并转入适当的已预称量并配有玻璃塞的容器内。使容器中的内容物冷却到室温，再称量以得到分样的质量。注：浆状物与玻璃容器接触容易分离出碱液，一旦样品被放人容器内，就不允许取出。实际经验表明，在混合称量时会损失微量水分，这是可接受的。423液体产品4231仪器42311取样用玻璃烧瓶或称量吸移管。42312人工搅拌器(例如玻璃棒)。42313机械搅拌器。4232分样的制备42321若产品(大批样品或实验室样品)清澈和明显均匀，则用人工搅拌器(42312)混合之，然后，用烧瓶或称量吸移管立即取出所需量的分样。在混合
19、过程中尽量避免形成泡沫，同时尽量避免由于蒸发引起的样品损失。42322若产品(大批样品或实验室样品)混浊或有沉淀，则用机械搅拌器(42313)混合之，立即取出所需量样品。42323若产品(大批量样品或实验室样品)含有固体沉淀，应小心将原容器温热到约30直到通过搅拌使沉淀能全部分散或所有结晶消失，立即取出所需量样品。43分样的保存最好是取样后，尽可能快地进行分析或试验，如办不到，可根据分样的意图，把它立即放人密闭的玻璃或塑料瓶内(不要使用金属容器)，并测定和记录其质量。注意：直到进行分析和试验以前，分样应尽可能保存在其原先条件下。5粉状洗涤剂颗粒度的测定51原理将试样用规定孔径的筛子，经机械振荡
20、器筛分，分别称取留于筛子上及底盘中试样的质量，以对试样的百分率表示之。52仪器常用实验室仪器和521试验筛，符合GBT 60031 1997的规定，筛框直径D-200 mm。按待测产品标准的要求选取一套规定孔径的筛子，配以底盘和筛盖。522电动振荡器，平行往复式(振幅36 ram，频率243次rain)或立式(频率1 400次rain)。523架盘天平，可称准至01 g。53试样样品不经干燥，按421规定分样，分取两只试样，备用。54程序541把按要求选取的一套规定孔径的清洁、干燥的筛子(521)，按孔径从小到大的顺序，从下而上重叠为一筛组，将筛组置于底盘之上，一起装在电动振荡器上。6GBT
21、13173-2008542称取经分样器分样的试样100 g(称准至01 g)，置于上层筛中，加筛盖。543开动振荡器，筛振4 min士30 s；若用立式振荡器时，筛振8 min土30 s。停止振荡后取下底盘和筛组，分别收集并称取各筛子及底盘中的试样质量(附着于筛面上的粒子用刷子仔细拂下)。544另取一只经分样器分样的试样，重复进行上述试验。55结果计算根据筛盘上残留的试验份质量，按式(1)计算颗粒通过百分率：A，一些100式中：A。经i筛层的通过率，；Bi筛层以下各层(不包括i筛层)和底盘上试验份质量之和，单位为克(g)；m试验份的质量，单位为克(g)。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数
22、点后一位作为测定结果。56精密度进行颗粒度试验时，各层筛上和底盘中残留试验份的质量之和(B，)，与投入试验份的质量(m)相比，减少量f竺二星堡1001应不大于1，否则须重新测定。、ln|在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于15，以大于15的情况不超过5为前提。6洗涤剂中总五氧化二磷的测定61磷钼酸睦啉重量法611原理用硝酸水解聚磷酸盐。在丙酮溶液中磷酸盐以磷钼酸喹啉形式沉淀出来。将沉淀过滤、洗涤、干燥并称量。612试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。注：适用于本标准所有试验。6121硝酸(GBT 626)：密度约14 gmL，约6
23、8(质量分数)溶液。6122柠檬酸钼酸钠试剂(即喹钼柠酮沉淀剂)：溶解70 g二水合钼酸钠(Na2M0042H20)于150mL水中(溶液A)。溶解60 g一水合柠檬酸(C6Hs07HzO)(GBT 9855)于150mL水和85mL硝酸(6121)的混合液中(溶液B)。在搅拌下，将溶液A加入到溶液B中(溶液c)。溶解5mL喹啉(不含还原剂)于100mL水和35mL硝酸(6121)的混合液中(溶液D)；缓慢地把溶液D注人溶液C中并混匀。放入聚乙烯瓶中，置于暗处放置24 h，用玻璃过滤坩埚(6132)抽滤。量取280 mL丙酮(GBT 686)注入滤液中，用水稀释至1 000 mL，混匀，贮存于
24、另一洁净的聚乙烯瓶中。此溶液在避光下保存不超过一周。613仪器常用实验室仪器和6131慢速定性滤纸，11 cm。6132玻璃过滤坩埚，有烧结玻璃板，孔径4 pm10 pm。6133烘箱，能控温(180士2)。7GBT 13173-2008614程序6141试验份样品混匀后，称取含125 mg500 mg五氧化二磷的洗涤剂试样(称准至2 mg)于250 mL烧杯中。6142测定向盛有试验份的烧杯中加入95乙醇(GBT 679)至80 mL(对液体和膏状样品，加无水乙醇至乙醇浓度为95)，用玻璃棒轻搅后，盖上表面皿，置电热板上微沸10 rain，取下冷却，用慢速定性滤纸(6131)过滤，尽量使固体
25、物留在烧杯中。然后用水洗涤滤纸两次，滤液收入保留有周体物的原烧杯中。注：如遇水洗难以过滤时，可将滤纸底用针刺一个小孔，加速洗涤。向原烧杯中补加水至80 mL，用玻璃棒轻搅后，盖上表面皿，置电热板上加热，使固体物溶解。取下冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸(6131)过滤容量瓶中液体(前10mL滤液弃去)。移取200 mL滤液于400 mL烧杯中，加水使总体积达到100 mL，加入8 mL硝酸(6121)，放入一玻璃棒，盖上表面m，置电热板上煮沸40 min。趁热小心加入50 mL喹钼柠酮沉淀剂(6122)，再微沸1 min。取下静置、冷却。用预先在(1804-2)干燥恒
26、重过的玻璃过滤坩埚(6132)真空抽滤。用倾泻法过滤、洗涤烧杯中的沉淀约6次，每次用水约30 mL。然后用洗瓶将沉淀定量冲洗至玻璃过滤坩埚，再洗涤4次，每次用水20 mL30 mL。洗涤时要待前一次洗涤用水完全滤干后再加下一份水。取下玻璃过滤坩埚，放入已控温于(180土2)的烘箱(6133)中，待温度稳定后计时45 raln。取出玻璃过滤坩埚，置于干燥器中冷却30min后，称量。重复加热、冷却、称量操作，至两次称量相差不超过0001 g。注：每次称量前在干爆器中冷却的时问应相同。6143空白试验用同样量的全部试剂，但不加试样，用同样方法进行空白试验。得到沉淀的质量应不大于15 mg，如果大于1
27、5 mg，应更新试剂。615结果计算洗涤剂中总五氧化二磷(P205)含量以质量分数X表示，按式(2)计算 X：亟二型簋掣100Nm0赢式中：m1测定(614z)中获得的沉淀质量，单位为克(g)；mz空白试验(6143)得到的沉淀质量，单位为克(g)，mo试验份(6141)的质量，单位为克(g)lv 用于测定的所取试验溶液体积，单位为毫升(mL)；0032 07磷钼酸喹啉(C9H7N)3H3(P0412M003)换算为五氧化二磷的系数。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。616精密度对五氧化二磷含量在1830的洗涤剂样品分析结果的重复性和再现性规定如下：6161重复性在
28、重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于05，以大于05的情况不超过5为前提。6162再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于11，以大于11的情况不超过5为前提。8GBT 13173-200862磷钼蓝比色法621原理试样溶液滤去沸石等水不溶物后，取一定体积试液加人钼酸铵一硫酸溶液和抗坏血酸溶液，在沸水浴中加热45 min，聚磷酸盐水解成正磷酸盐并生成磷钼蓝，用分光光度计在波长650 r-Iil下测定吸光度A，由标准曲线上求出相应吸光度的五氧化二磷(P20s)量，计算相对样品的含量。622试剂6221硫酸(GBT 625)，c(H2S04)一5molL溶液。622
29、2钼酸铵一硫酸溶液：将72 g四水合钼酸铵E(NI-I,)6M研Q44H203(GBT 657)溶解于水中，加入400mL硫酸溶液(6z21)，用水稀释至1 000mL。此溶液中硫酸浓度为f(HzSO,)一2toolL，含三氧化钼(MoOa)约6 gL。6223抗坏血酸，25 gL溶液。将25 g抗坏血酸溶解于100 mL水中，该溶液过z d3 d需重新配制。6224五氧化二磷标准溶液(100 mgmL)：将磷酸二氢钾(KH2P04)(GBT 1274)在1lo烘箱内干燥2 h，在干燥器中冷却后称取1917 g(称准至oooo 5 g)，加水溶解，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，
30、混匀。6225五氧化二磷标准使用溶液(10tgmL)：准确移取100 mL五氧化二磷标准溶液(6224)于l 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。623仪器常用实验室仪器和6231分光光度计，波长范围350 nm800 nm。附有20 film比色皿。6232烧杯，150mL。6233容量瓶，100mL、500mL、1 000mL。6234移液管，10 mL、15 mL、20 mL、25 mL。6235刻度移液管，10mL。6236硬质玻璃试管，25 mm200 mrJ3。6237慢速定性滤纸，#110 illm。624程序6241标准曲线的制作分别移取五氧化二磷标准使用溶液(6225
31、)O mL、20 mL、40 mL、6，0 mL、80 mL、100 mL、150mL、200mL至试管(6236)中，加水至25mL，依次加入10mL钼酸铵一硫酸溶液(6z22)和2mL抗坏血酸溶液(6223)，置于沸水浴中加热45 min，冷却，再分别转移至100 mL容量瓶(6233)中，用水稀释至刻度，混匀。用分光光度计以20 r13,m比色池，水作参比，于650nm波长处测定此系列溶液的吸光度。以净吸光度为纵坐标，五氧化二磷的量(pg)为横坐标，绘制标准曲线。注：净吸光度是指各古五氧化二磷标准使用溶液试验渡的吸光度分别扣减0 mL五氧化二磷标准使用溶液试验液的暖光度。6242测定称取
32、1 g试样(称准至0001 g)于150mL烧杯中(6232)，加水溶解并转移至500mL容量瓶中，再加水至刻度，混匀。将溶液通过干的慢速定性滤纸(6237)过滤，用干烧杯收集滤液，弃去前10 mL，然后收集约50 mL滤液备用。对于总五氧化二磷含量较低的产品(如低磷或无磷洗衣粉)，移取250 mL滤液至试管(6236)中，按6241中“依次加入”测定该溶液的吸光度，同时作一空白试验(不加试样)。对于总五氧化二磷含量较高的产品(如含磷洗衣粉)，移取100 mL(V)滤液，定容于1 000 mL容量9GBT 131732008瓶中，摇匀，再移取25omL至试管中，与上述同样程序测定该溶液的吸光度
33、。由净吸光度从标准曲线上查得相应的五氧化二磷量m(pg)。注：如果试验溶液的吸光度超过标准曲线上吸光度最大值，应减小试验溶液移取体积y，重新测定。625结果计算洗衣粉中总五氧化二磷含量以质量分数x计，数值以表示，选择下式之一计算：总五氧化二磷含量较低的产品： x一署等10t (3)总五氧化二磷含量较高的产品： x一罴婴：；笋10一4 (4)式中：m 试验溶液净吸光度相当的五氧化二磷质量，单位为微克(pg)m0试样的质量，单位为克(g)；V用于测定吸光度的溶液体积，单位为毫升(mL)。以两次平行测定的算术平均值表示至小数点后一位为测定结果。626精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对差
34、值不大于3，以大于3的情况不超过5为前提。7洗涤剂中总活性栩含量的测定71原理用乙醇萃取试验份，过滤分离，定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氧化钠，产品中总活性物含量用乙醇溶解物含量减去乙醇溶解物中的氯化钠含量算得。需在总活性物含量中扣除水助溶剂时，可用三氯甲烷进一步萃取定量后的乙醇溶解物，然后扣除三氯甲烷不溶物而算得。72试剂721 95乙醇(GBT 679)，新煮沸后冷却，用碱中和至对酚酞呈中性。722无水乙醇(GBT 678)，新煮沸后冷却。723硝酸银(GBT 670)，c(AgNOs)=o1molL标准滴定溶液，按QBT 2739中45配制和标定。724铬酸钾(HGT 3440)，50
35、gL溶液。725酚酞(GBT 10729)，10 gL溶液。726硝酸(GBT 626)，05 molL溶液。727氢氧化钠(GBT 629)，05 molL溶液。728三氯甲烷(GBT 682)。73仪器常用实验室仪器和731吸滤瓶，250mL、500mL或1 000mL。732古氏坩埚：25mL30mL，铺石棉滤层。铺石棉滤层，先在坩埚底与多孔瓷板之间铺一层快速定性滤纸圆片，然后倒满经在水中浸泡24 h，浮选分出的较粗的酸洗石棉稀淤浆，沉降后抽滤干，如此再铺两层较细酸洗石棉，于(105士2)烘箱内干燥后备用。733沸水浴。734烘箱，能控温于(105士2)。735烧杯，150 mL、300
36、 mL。10GBT 131732008736干燥器，内盛变色硅胶或其他干燥剂。737量简，25 mL、100 mL。738三角烧瓶，250mL。739玻璃坩埚，孔径16 btm30 pm，约30mL。74取样根据样品特点，按本标准第4章处理和制备试验样品。75程序751 定量乙醇溶解韧和氯化钠含量测定总活性物含量(结果包含水助溶剂)(A法)7511乙醇溶解物的萃取a)称取试验样品(粉、粒状样品约2 g，液、膏体样品约5 g)，准确至0001 g，置于150 mL烧杯(735)中，加入5mL蒸馏水，用玻璃棒不断搅拌，以分散固体颗粒和破碎团块，直到没有明显的颗粒状物。加入5 mL无水乙醇(722)
37、，继续用玻璃棒搅拌，使样品溶解呈糊状，然后边搅拌边缓缓加入90 mL无水乙醇(722)，继续搅拌一会儿以促进溶解。静置片刻至溶液澄清，用倾泻法通过古氏坩埚(732)进行过滤用吸滤瓶(731)吸滤。将清液尽量排干，不溶物尽可能留在烧杯中，再以同样方法，每次用95热乙醇(721)25 mL重复萃取、过滤，操作四次。将吸滤瓶中的乙醇萃取液小心地转移至已称量的300 mL烧杯(735)中，用95热乙醇(721)冲洗吸滤瓶三次，滤液和洗液合并于300mL烧杯中(此为乙醇萃取液)。b)将盛有乙醇萃取液的烧杯(735)置于沸腾水浴中，使乙醇蒸发至尽，再将烧杯外壁擦干，置于(105土2)烘箱(734)内干燥1
38、 h，移入干燥器(736)中，冷却30rain并称重(加)。注：测定液体或膏体样品时，称样后直接加人100 mL无水乙醇(722)，加热、溶解、静置，用倾泻法通过古氏坩埚(732)进行过滤，以后步骤同上。7512乙醇溶解物中氯化钠含量的测定将已称量的烧杯中的乙醇萃取物分别用100 mL水、95乙醇(721)20 mL溶解洗涤至250 mL三角烧瓶(738)中，加入酚酞溶液(725)3滴，如呈红色，则以05 molL硝酸溶液(726)中和至红色刚好退去如不呈红色，则以05 molL氢氧化钠溶液(727)中和至微红色，再以05 molL硝酸溶液(726)回滴至微红色刚好退去。然后加入1mL铬酸钾指
39、示剂(724)，用01molL硝酸银标准滴定溶液(723)滴定至溶液由黄色变为橙色为止。7513结果计算75131 乙醇溶解物中氯化钠的质量(m2)以克计，按式(5)计算：”20058 5Vc (5)式中：0058 5氯化钠的毫摩尔相对分子质量，单位为克每毫摩尔(gret001)；弘一一滴定耗用硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；c硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL)。75132样品中总活性物含量以质量分数x-表示，按式(6)计算：Xl一T1-”Z100 m式中：m乙醇溶解物的质量，单位为克(g)；m2乙醇溶解物中氯化钠的质量，单位为克(g)；m一一试验份的质量，单位
40、为克(g)。GBT 1317320087514精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于03，以大于03的情况不超过5为前提。752定量乙醇溶解物测定总活性物含量(结果不包括水助溶剂)(B法)7521操作步骤将80mL三氯甲烷(728)以冲洗烧杯壁的方式加入7511得到的乙醇溶解物(m)的烧杯。盖上表面皿，置烧杯于50左右的水浴中加热至溶解。稍澄清后，将上部清液通过已恒重并称准至0001 g的玻璃坩埚(739)过滤(用250 mL吸滤瓶吸滤)。每次再用20 mL三氯甲烷(728)如此洗涤烧杯内壁及残余物和滤埚两次。将滤埚和烧杯置于(105土2)烘箱内干燥1 h，移人干燥器(73
41、6)内冷却30min后称量，得三氯甲烷不溶物(m3)。样品中总活性物含量(结果不包括水助溶剂)以质量分数X2表示，按式(7)计算：X2一婴二旦100 “(7)m式中：Tnl乙醇溶解物的质量，单位为克(g)；7n3乙醇溶解物中三氯甲烷不溶物的质量，单位为克(g)；m试验份的质量，单位为克(g)。7522精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于10，以大于10H的情况不超过5为前提。8洗涤剂中非离子表面活性剂含量的测定(离子交换法)本方法用于测定洗涤剂中聚乙氧基化脂肪醇(AEO)和聚乙氧基化烷基酚(APE)、聚醚(PE)以及烷酰二乙醇胺等非离子表面活性剂含量。洗涤剂中常见的阴离子
42、表面活性剂、羧甲基纤维素钠、氯化钠、硫酸钠、三聚磷酸钠、硅酸钠、硼酸钠等组分不干扰测定，但石油醚可溶物使结果相应偏高。81原理用阴、阳离子交换树脂与离子型表面活性剂进行离子交换，使其保留在离子交换柱上，非离子表面活性剂则不被交换，而随溶剂流出。蒸除溶剂后，用重量法测定非离子表面活性剂的含量。82试剂821强酸性阳离子交换树脂(GBT13659)：氢型，030mm100mm，0017型。822强碱性阴离子交换树脂(GBT13660)：氯型，030mm100mm，2017型。823 95乙醇(GBT 679)。824盐酸(GBT 622)：1 molL溶液。825盐酸(GBT 622)：4 mol
43、L溶液。826盐酸(GBT 622)：05 molL的95乙醇溶液。827盐酸(GBT 622)：2 molL的95乙醇溶液。828硝酸(GBT 626)：6molL溶液。829氢氧化钠(GBT 629)：1 molL溶液。8210硝酸银(GBT 670)：01 molL溶液。8211脱脂棉。8212广范围pH试纸。1 2GBT 13173-200883仪器常用实验室仪器和831离子交换柱：内径10 mm15 mm，长度400 mm500 mm，下端收缩带有旋塞或带弹簧夹的橡皮管。832分液漏斗：250mL833锥形烧瓶：1 000mL。834低型烧杯：100 mL，150 mL，500 mL
44、。835古氏坩埚：30 mL，底部铺有石棉过滤层。836吸滤瓶：1 000mL。84程序841树脂的处理8411 阳离子交换树脂的处理将阳离子交换树脂(821)用3倍体积的4 molL盐酸溶液(825)浸泡过夜，用水以倾泻法洗涤3次。再用3倍体积的4 molL盐酸溶液(825)浸泡并搅拌10 min，用水以倾泻法洗涤3次。然后倒入柱中，用水洗至中性用广范围pH试纸(8212)测定，pH7。8412阴离子交换树脂的处理将阴离子交换树脂(822)用3倍体积的05 molL盐酸乙醇溶液(826)浸泡过夜，用水以倾泻法洗涤3次，再用3倍体积的l molL氢氧化钠溶液(829)程泡并搅拌10 rain，用水以倾泻法洗涤3次。将树脂倒人柱中，用1 molL氢氧化钠溶液(829)洗至无氯离子1滴流出液加3滴6 molL硝酸溶液(8z8)，再加l滴01molL硝酸银溶液(8210)，与空白对照，应不混浊，再用水洗至中性用广范围pH试纸(8212)测定，pH7。8
