1、ICS 7110040Y 43 a雪中华人民共和国国家标准GBT 131742008代替GBT 13174-2003，GBT 15815-1995衣料用洗涤剂去污力及循环洗涤性能的测定Determination of detergency and cycle of washing propertyfor laundry detergents2008-12-30发布 2009-09-0 1实施宰瞀鹳鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19GBT 131742008目 次前言引言。1范围2规范性引用文件3术语和定义、符号和缩略语。4试验原理5试剂与材料6仪器和设备7试验程序8结果判定9标准洗
2、衣粉10参比蛋白酶。11试验报告附录A(规范性附录)JB-00白棉布的制备附录B(规范性附录)JB-Ol(碳黑油污布)的制备附录C(规范性附录)JB-02(蛋白污布)的制备附录D(规范性附录)JB-03(皮脂污布)的制备附录E(规范性附录)JB-04(食用油污布)的制备附录F(规范性附录)JB-05(淀粉类污布)的制备附录G(资料性附录)Q值检验法附录H(规范性附录) 去污比值测试结果的检查和确定I0340，00加n托M墙”加趴刖 置GBT 131742008本标准代替GBT 13174 2003衣料用洗涤剂去污力和抗污渍再沉积能力的测定和GBT 15815 1995衣料洗涤剂性能比较试验循环
3、洗涤白棉对照布法。本标准与GBT 13174 2003和GBT 15815 1995相比主要变化如下：一一改变了标准名称；整合了GBT 13174 2003和GBT 15815-1995的主要内容；取消了GBT 15815 1995中Launderometer型去污试验机，仅保留Terg-oTometer型；一取消了GBT 13174 2003中有关白度保持的测定方法、评价方式等内容；原标准中的资料性附录B附录E，改为规范性附录，本标准在引用时更改了附录顺序，并修改了部分试验过程；增加了规范性附录E、附录F和资料性附录G，给出了Q值检验法的使用指导。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录
4、E、附录F、附录H为规范性附录，附录G为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)、中国日用化学工业研究院。本标准主要起草人：姚晨之、严方、杜志平、梁红艳、由维山、李晓辉。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 13174 1991、GBT 13174 2003；GBT 1581 5 1995GBT 131742008引 言本标准是在整合GBT 13174 2003和GBT 15815一1995的基础上进行修订。修订中参考了ISO 2267：1 986(表面活性剂某些洗涤效应的评价未
5、染污棉对照布的制备和使用方法、ISO 4312：1989(表面活性剂某些洗涤效应的评价未染污棉对照布的分析和试验方法中的有关内容，结合我国具体条件和行业特点，完善并细化了测试中的一些具体步骤，并对IsO 2267和ISO 4312标准中一些原则性要求，以及在实际应用中很少使用又难以统一掌握的问题予以简化。由于洗涤剂性能评价结果受仪器设备、试验方法、测试材料和试剂、环境条件等多种因素影响，且某些因素不能重复，因此造成试验结果重现困难，相对于常规的分析方法试验误差较大。本标准应用各方应进一步探索协调测定条件的一致性，尽可能保证各方实际测定结果的一致。本标准在统一了测试试验的常规条件，如：去污试验机
6、型、洗涤温度和时间、水的硬度、标准洗衣粉浓度等的基础上，为了给未来技术发展提供框架，引入了参比蛋白酶、JB系列污布等，并对它们的使用提出了指导性建议用于对不同用途的洗涤剂产品检测应用。也正是出于这一初衷，标准对被测洗涤剂产品在测定条件下的使用浓度，以及JB系列污布数量、品种仅给出了指导性意见，不作明确的限制。另外，标准以规范性附录的方式给出了常用六种JB污布的制备过程，同时为统一测定结果和方便标准应用者使用，还针对测试中用到的JB污布、标准洗衣粉、参比蛋白酶等专用材料，提出建议由标准归口管理部门统一向有关企业定制。1范围衣料用洗涤剂去污力及循环洗涤性能的测定GBT 131742008本标准规定
7、了用人工污布进行去污试验来评价洗涤剂去污力，用棉白布对照循环洗涤的方式评价洗涤剂抗污渍再沉积能力。本标准适用于衣料用洗涤剂，包括粉状、液体及膏状产品去污力和抗污渍再沉积能力的评价。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 63792 2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GBT 13173 2008表面
8、活性剂洗涤剂试验方法QBT 18061993洗涤剂用碱性蛋白酶制剂3BT 9327白度计JJG 512白度计检定规程3术语和定义、符号和缩略语31术语和定义下列术语和定义适用于本标准。311污布test cloths将原白布用规定种类的污渍经一定程序处理后制成的人工染污布片，用于测定洗涤剂去除该类污渍的能力。以污渍的种类决定污布的类别。312试片pieces of test cloths将污布按要求裁成6 cmX 6 cm或8 crux 8 C1TL大小，用于去污试验的污布块。313白度值whiteness index在规定波长下污布或试片对光波的反射率，用白度计在457 nlTl下读取。31
9、4洗前白度值whiteness index before washing试片在用洗涤剂洗涤前的白度值。315洗后白度值whiteness index after washing试片在用洗涤剂洗涤后的白度值。1GBT 131742008316试片白度差difference of the whiteness index洗后白度值与洗前白度值之差。317去污力detergency洗涤剂去除污渍的能力，为表征洗涤剂的洗涤性能的指标之一。318去污值value of detergency洗涤剂去污力的数字化表征，以试片白度差表示。319去污比值rate of the value of detergenc
10、y样本洗涤剂去污值与标准洗衣粉去污值的比值。3110抗污渍再沉积能力anti-soilredeposition property在洗涤过程中洗涤剂悬浮水中的污渍，抑制其吸附到织物表面的能力，为表征洗涤剂的洗涤性能的指标之一。可以采用自度保持和沉积灰分两项指标综合评价。3111白度保持whiteness preserved白色织物在枵染的洗涤液中洗涤后，织物白色下降情况，表征洗涤过程中洗涤剂悬浮污渍的能力。通常采用多次重复循环洗涤的方式。3112白度保持值value of whiteness preserved洗涤剂洗涤白度保持的数字化表征，以试片洗涤前后的白度之比表示。3113白度保持比值 r
11、ate of the value of whiteness preserved样本洗涤剂洗涤白度保持值与标准洗衣粉洗涤白度保持值的比值。3114沉积灰分ash deposition经多次洗涤后，织物上吸附的无机固体物。同白度保持一样，同样表征了洗涤剂在洗涤中悬浮污渍的能力。3115沉积灰分比值rate of ash deposition样本洗涤剂沉积灰分与标准洗衣粉沉积灰分的比值。3116循环洗涤性能cycle of washing property织物经多次重复循环洗涤后，洗涤剂功效在织物上的整体作用情况。可Eh白度保持、沉积灰分、感官评判等方面综合评价。3117标准洗衣粉reference
12、 detergent用一定规格的原料制备的特定配方的洗衣粉。常用作对照基准，比较检测其他洗涤剂的洗涤性能。?GBT 1317420083118参比蛋白酶reference proteases特定规格的蛋白酶，在洗涤剂去污力测定中加入标准洗衣粉中，以增加其对JB-02试片的去污力。32符号和缩略语下列符号和缩略语适用于本标准。JB_00白布；JB-01碳黑油污布；JB 02蛋白污布；JB 03皮脂污布；JB04食用油污布；JB05淀粉类污布； F1洗前白度值；F。洗后白度值；R去污值；P一一去污比值；T自度保持；B白度保持比值；s一一沉积灰分；H沉积灰分比值。4试验原理在去污试验机内于规定温度和
13、洗涤时间下，用一定硬度的水配制成确定浓度的洗涤剂溶液，对各类污渍试片进行洗涤，并用白度计在选定波长下测定试片洗涤前后的白度值。以试片白度差评价洗涤剂的去污作用。在去污试验机内于规定温度和洗涤时间下，用一定硬度的水配制成确定浓度的洗涤剂溶液，配加一定量的污液，对一定数量的白布片进行洗涤。取出晾干后，以规定的次数重复洗涤过程(一般需20次以上)，感官评价洗涤后白布片的外观(粗糙度)、柔软度、感官白度，并测定沉积灰分(灼烧法)及白度保持(由洗涤前后的白度计算)。比较这些判据来评价洗涤剂的抗污渍再沉积能力。5试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。51
14、 氯化钙(CaCl。)。注：也可使用含一定水合数的氯化钙，但在具体使用时需要根据71规定的CaCIz用量进行折算。52氯化镁(MgClz6H。0)(GBT 672)。注：也可使用元水或水合数的氯化镁，但在具体使用时需要根据71规定的MgClz6HzO用量进行折算。53污布：JB系列。用前裁成6 cm6 cm的大小(JB-00裁成8 cmX 8 cm大小，并进行锁边后用于循环洗涤试验)，称为试片。其中JB-00(白布，按附录A制备)为用于评价洗涤剂抗污渍再沉积能力，其余种类污布用于去污力的评价，分别为JB-Ol(碳黑油污布，按附录B制各)、JI02(蛋白污布，按附录c制备)、JB-03(皮脂污布
15、，按附录D制备)、JB一04(食用油污布，按附录E制备)、JB一05(淀粉类污布，按附录F制备)。污布可由标准归口单位委托相关单位统一制作提供。注：每张污布四周边缘不均匀处，可裁去。35 4标准执衣粉。5 5参比蛋白酵。6仪器和设备普通实验室仪器厦设备和以下各项。6 1立式去褥试验机外形见图1。6 1 1立式去污试验机：转速范围30 rmin200 rmin温度误差士o 56 1 2击污用浴缸：120蛐高170 mm圈1 R】血型立式去污谴验机6 1 3去污用搅拌叶轮：三叶状渡轮，80 mm，结构见图2。单位为毫米8)搅拌叶轮主视目 b)搅拌轮俯观剖面目圈2去污用搅拌叶轮6 2白度计：符合JB
16、T 9327及JJG 512的规定。6 3大搪瓷盘：46 cm36 cm。6 4瓷坩埚：50 mL带盖。6 5高温炉：能控温度于800士10。6 6漂洗器，结构见图3和圈4(构造同市售的蔬菜脱水器)。4田3漂洗器外桶圈4漂洗器内桶GBT 1317420087试验程序7 1硬水配制洗涤试验中配制洗涤剂溶稚采用250 mgkg(以CaCO,表示，下同)硬水c矿1与M92一摩尔比为6：4配制方法如下称取16 70 g氯化钙(5 1)和2037 g氯化镁(5 2)，配制10 0 L，即为2 600mgkg硬水。使用时取1 0 L冲至10 0 L即为250mgkg硬水。7 2白度的舞白度的测量应按如下步
17、骤进行：a)根据洗涤荆性能测试的要求，选择所需的JB系列试片品种。将用于测定的污布(5 3)裁成试片按类别分别搭配成平均黑度相近的六组，若试片是JB-00则每组中应有试片6片，其他JB种类试片则至少为4片，同时作好编号记录，每组试片用于一个样品的性能试验。注l每组试片用于一十样日的性蛔试验，根据测定产8散t确定篑受的试片组数日，六组试片为RHLQ目女式去污机车试验最大量洼2：去污洗濠甜定中，依照JB系列试片品种的不同，日“分别对不同*谁谢试洗*“击污女拾m月试结*也日H多种愕布合并一起目试去日力，然后分别较给m目试结果试验结果报告中需注明试方式。b)将试片按同一类别相叠t用白度计在457 nm
18、下逐一读取洗涤前后的白度值。洗前白度以试片正反两面各取两个点(每一面的两点应中心对称)，测量白度值，以四次测量的平均值为该试片的洗前自度F-；洗后白度则在试片的正反陌面各取两个点(每一面的两点应中心对称)，GBT 131742008测量自度值，以四次测量的平均值为该试片的洗后自度凡。73去污洗涤试验去污洗涤试验应按如下步骤进行：a) 为保证比较试验结果的可靠性，去污洗涤测定时每组试片的数量、品种应相同。当对不同污渍采用分别测试洗涤剂去污力的方式时，每组试片至少为6片。当对多种污布合并一起测试去污力时，每种污渍试片至少为3片，每组试片数量应控制在8片12片之内。b)洗涤试验在立式去污机(61)内
19、进行，测定前先将搅拌叶轮、工作槽、去污浴缸一一编号固定组成一个“工作单元”，并预热仪器至30士1下稳定一段时间。试验时用250 mgkg硬水(事先应预热至约30时使用)分别将试样与标准洗衣粉(54)配制成一定浓度(未特别说明时，标准洗衣粉与试样溶液浓度均为02)的测试溶液1 L倒人对应的去污浴缸内，将浴缸放人所对应的位置并装好搅拌叶轮，调节仪器使洗涤试验温度保持在30士1，准备测定。c) 可以根据样品的试验要求向去污浴缸中的标准洗衣粉溶液加入一定浓度的参比蛋白酶(55)溶液1 mL，同时启动搅拌30 s后停止。注1：参比蛋白酶的规格和配制使用方法见本标准第10章。是否应用参比蛋白酶及蛋白酶溶液
20、的使用浓度可根据产品指标或客户的要求具体掌握。当不应用参比蛋白酶时，本步骤省略。d) 将72测定过白度的各组试片分别投入各浴缸中，启动搅拌，并保持搅拌速度120 rmin(角速度220 nrain)，洗涤过程持续20 rain后停止。注2：向浴缸中加入试片要展开，必要时将试片一片片放人，以免试片贴在一起。注3：从配制试样溶液至洗涤完毕的整个试验过程30 rain内完成。e)将各去污浴缸中试片合并倒人漂洗器(66)的内桶中，控干水分，放进漂洗器，倒人1 500 mL自来水，盖上盖子，转动盖子上手柄，使内桶转动约30 s后停止(期间应使内桶充分转动，但需避免因转动过快造成容器内漂洗水的溢出)。放掉
21、漂洗后的水，再次加入l 500 mL自来水，重复进行第二次漂洗。放掉漂洗水，对试片进行手工脱水15 s(转速约1 800 rrain)。取出漂洗完成后的试片，悬挂室温下晾干后，按72测定白度Fz。f) 以一一对应的方式，计算每个试片洗涤前后的白度差(F。一F，)，并对每组试片，分别在置信度90下，进行Q值检验，对可疑值进行取舍(参见附录G)。每组试片中超出极限范围，需要舍去的数据不超过1个，否则该组试验作废，需重作试验。确认有效的自度差和试片数量n后，按81计算去污力。74循环洗涤性能试验741循环洗涤与白度保持的测定应按如下步骤进行测定：a)按72准备JB 00试片，进行循环洗涤测定。为保证
22、比较试验结果的可靠性，每组试片的数量应相同，且控制在6片10片之内。b)c)注1d)洗涤试验在立式去污机(61)内进行，测定前先将搅拌叶轮、工作槽、去污浴缸一一编号固定组成一个“工作单元”。试验时用250 mgkg硬水(事先应预热至约30时使用)分别将试样与标准洗衣粉(54)配制成一定浓度(未特别说明时，标准洗衣粉及试样溶液浓度均为0z)的测试溶液1 L倒入对应的去污浴缸内，将浴缸放人所对应的位置并装好搅拌叶轮，调节仪器使洗涤试验温度保持在30土l，准备测定。向每个浴缸中加入油污液3 mL，同时启动搅拌30 s后停止。油污液的制备方式按本标准附录B中B 3 2进行。将72测定过白度的各组JBo
23、o试片分别投入各浴缸中，启动搅拌，并保持搅拌速度120 rrain(角速度220 nmin)，洗涤过程持续20 rain后停止。将各去污浴缸中试片合并倒人漂洗器(66)的内桶中，控于水分，放进漂洗器，倒人1 500 mL自来水，盖上盖子，转动盖子上GBT 131742008手柄，使内桶转动约30s后停止(期间应使内桶充分转动，但需避免因转动过快造成容器内漂洗水的溢出)。放掉漂洗后的水，再次加入1 500 mL自来水，重复进行第二次漂洗。放掉漂洗水，对试片进行手工脱水15 s(转速约1 800 rrain)。取出漂洗完成后的试片，悬挂室温下晾干。完成一次洗涤。e)对洗涤后的试片重复741b)74
24、1d)步骤，期间每5次循环洗涤完毕后，对于燥试片的白度按72进行测定，观察试验结果变化是否正常。如此，连续循环洗涤20次结束。按821计算白度保持，同时继续进行下面试验。注2：若循环洗涤期间结果存在异常，则应中断试验，重新进行。742沉积灰分的测定应按如下步骤进行测定：a) 循环洗涤完成后，将同车试验中样品及标准洗衣粉的各平行去污缸中得到的试片，每缸各取出2片留作感官评价用(见823)，其余作沉积灰分测量。b)预先标记洁净的瓷坩埚(64)，于800高温炉(65)中灼烧2 h后，移入干燥器中冷却至室温后称量。c)将同一去污缸内得到的剩余试片作为一组，去掉试片边上易脱落的纤维，放人105烘箱内干燥
25、4 h，移人干燥器中，冷却后取出，放人一个已知质量的小塑料袋内，称量(因干试片极易吸潮，不如此则难以称准)，照此重复干燥、冷却称量，取试片最低质量m。(扣除塑料袋质量)。d)用洁净的玻璃棒夹住已称量的试片，在已称量的坩埚(64)上方点燃炭化，使燃烧后的炭化物毫无损失的落入坩埚中，再将坩埚于800土10高温炉(65)中灼烧6 h后，移入干燥器中冷却至室温后称量，得灰分质量m：(扣除空坩埚质量)。8结果判定81 去污试验结果的计算及判定对于73的测试结果，按照不同种类的污布试片分别计算、判定洗涤剂在各类污布上的去污值R和去污比值P，方法如下。811污布去污值的计算某种污布的去污值(R)按式(1)计
26、算。R：一(F2， F1。)n (1)式中：i第i种类污布试片；F1，第i种类污布试片洗前光谱反射率，；F2。第i种类污布试片洗后光谱反射率，。n经Q值检验后，每组污布试片的有效数量。结果保留到小数点后一位。812污布去污比值的计算相对标准洗衣粉在第i种污布的去污比值(P。)按式(2)计算。P。一R；R? (2)式中：R0标准洗衣粉的去污值，；砖试样的去污值，。结果保留到小数点后一位。813洗涤剂去污力的判定当P，10时，则判定结论为“样品对第i种污布去污力相当或优于标准洗衣粉”，简称“第i种污7GBT 131742008布去污力合格”；当P：Q&时，则该端值在给定的置信度下可以舍去。接着可以
27、重复上述步骤进行下一个数据的检验。表G1置信度为90的Q值I n 3 4 5 6 7 8 9 lOQ值 094 076 064 0 56 051 047 044 o41H 1两个初始测试结果附录H(规范性附录)去污比值测试结果的检查和确定GBT 131742008在重复条件下得到两个测试结果，如果两个结果之差的绝对值不大于010，则最终测试结果疗为两结果的平均值。H2多次重复测试结果在重复条件下如果两个结果之差的绝对值大于010，应再做两次测试。如果四个结果的极差(x。一x。)等于或小于n一4的临界极差CR。；(4)，则取四个结果的平均值作为最终测试结果疗。临界极差的表达式见式(H1)。CR。
28、5(H)一f(n)d (H1)式(H1)中的f(”)值见表H 1。表IL 1临界极差系数f(n)f(n) f(n)2 2 8 12 4 63 3 3 13 4 74 3 6 14 4 75 39 15 4 86 4 0 16 4 87 42 17 4 98 43 18 4 99 4 4 19 5 010 4 5 20 5011 46注：临界极差系数是(x一一X。)a分布的95分位数，x一和x一分别是来自标准差为一的正态分布总体，样本量为n的样本中的最大值和最小值。如果四个结果的极差大于重复性临界极差，则取四个结果的中位数作为最终测试结果。上述判断过程进一步详细的表述见GBT 63792 20“。图H1为上述结果的图示。GBT 1317420080为四个结果的中位数图H1测试结果检查框图H3去污比值或白度保持比值测试结果的确定22对第H 1章或第L 2章的比较判定，取小数点后两位进行，最终结果修约后取小数点后一位。
