1、中华人民共和国国家标准水中碘的分析方法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水中碘的分析方法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了水中碘含量的分析方法本标准适用于有关核设施同位素生产和应用单位在正常运行和事故情况下环境水中碘的分析本方法对放射性的探测下限为和对放射性的探测下限为对核素和总裂片的去污系数在以上方法提要水样品中碘用强碱性阴离子交换树脂浓集次氯酸钠解吸四氯化碳萃取亚硫酸氢钠还原水反萃制成碘化银沉淀源用低本底测量装置或低本底谱仪测量试剂和材料所用试剂除特别注明者外均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水碘载体溶液配制溶解碘化钾于蒸馏水中转入容量瓶加少
2、许无水碳酸钠稀释至刻度碘的浓度为标定在个烧杯中分别用移液管吸取碘载体溶液加蒸馏水搅拌下滴加浓硝酸溶液呈金黄色加硝酸银溶液加热至微沸冷却后用玻璃砂坩埚抽滤依次用水和无水乙醇各洗三次在烘箱内下烘干冷却后称重计算碘的浓度参考溶液核纯次氯酸钠溶液活性氯含量为四氯化碳盐酸羟胺溶液硝酸银溶液亚硫酸氢钠溶液氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液硝酸盐酸离子交换树脂树脂型号型阴离子交换树脂目型阴离子交换树脂目树脂处理将新树脂于蒸馏水中浸泡洗涤并除去漂浮在水面的树脂用浸泡弃溶液蒸馏水洗涤树脂至中性再用浸泡后弃溶液树脂转为型用蒸馏水洗至中性树脂装柱将树脂装入玻璃交换柱中柱床高柱的上下端用少量聚四氟乙烯细丝填塞再用蒸馏水洗柱树脂
3、再生用蒸馏水将树脂洗至中性再用以的流率通过树脂柱树脂转为型最后用蒸馏水洗至中性仪器和设备低本底测量装置对铯平面源测量置信度为时最小探测限低本底谱仪或测量装置对单一的铯薄源测量置信度为时最小探测限玻璃交换柱见附录补充件中图分析天平感量高频热合机玻璃可拆式漏斗见附录补充件中图不锈钢压源模具见附录补充件中图封源铜圈见附录补充件中图采样与样品制备取样按国家有关水质取样规定执行试样制备将环境水样品于聚乙烯塑料桶中调为经澄清后取上清液分析步骤吸附在试样中加入碘载体以流速通过离子交换柱用蒸馏水洗柱解吸用解吸液流速为解吸解吸液转入分液漏斗中萃取向分液漏斗中加入四氯化碳盐酸羟胺和硝酸振荡注意放气四氯化碳呈紫色静
4、置分相有机相转移到分液漏斗中用和四氯化碳分别进行第二次第三次萃取各振荡静置后合并有机相水洗用等体积蒸馏水洗涤有机相振荡静置分相有机相转入另一个分液漏斗中弃水相反萃在有机相中加等体积的蒸馏水加亚硫酸氢钠溶液滴振荡注意放气紫色消退静置分相弃有机相水相移入烧杯中沉淀将上述烧杯加热至微沸除净剩余的四氯化碳冷却后在搅拌下滴加浓硝酸当溶液呈金黄色时立即加入硝酸银溶液加热至微沸取下冷却至室温制源将碘化银沉淀转入垫有已恒重滤纸的玻璃可拆式漏斗抽滤用蒸馏水和乙醇各洗三次取下载有沉淀的滤纸放上不锈钢压源模具置烘箱中于烘干在干燥器中冷却后称重计算化学产额封源将沉淀源夹在两层质量厚度为的塑料膜中间放好封源铜圈将高频热
5、合机刀压在封源铜圈上加热粘牢后取下样品源剪齐外缘待测测量和计算测量绘制自吸收曲线取适当活度的碘参考溶液滴在不锈钢盘内加滴碱溶液使其慢慢烘干制成与样品测定条件一致的薄源在低本底测量装置上测量其放射性活度为取个烧杯分别加入碘载体溶液各加入碘参考溶液按操作制源将薄源和制备的个沉淀源同时在低本底测量装置上测定放射性活度各源的放射性活度经化学产额校正为以为标准求出不同样品厚度的碘化银沉淀源的自吸收系数然后以自吸收系数为纵坐标以碘化银沉淀源质量厚度为横坐标在方格坐标纸上绘制自吸收标准曲线仪器探测效率用已知准确活度的铯参考溶液制备薄源用于测定探测效率计算用公式计算试样中碘放射性浓度式中放射性浓度试样测得的计
6、数率计数试样空白的本底计数率计数探测效率的自吸收系数化学产额采样到测量的时间间隔所测试样的体积的衰变常数测量用低本底谱仪测量全能峰的计数率水中碘放射性浓度计算公式如下式中放射性浓度全能峰的计数率计数全能峰下相应的本底计数率计数谱仪对左右平面薄膜源全能峰的探测效率全能峰的分支比空白试验每当更换试剂时必须进行空白试验样品数不能少于个取量蒸馏水于下口瓶中按条操作并计算空白试样平均计数率和标准偏差精密度本精密度数据是在年月至月由个实验室对个水平的试样所做的实验确定的每个实验室对个水平各做四个平行测试样品精密度测试结果水平均值重复性再现性注本底水平原始测试数据结果均小于探测限不再列表附录设备图补充件图玻
7、璃交换柱图玻璃可拆式漏斗图不锈钢压源模具图封源铜圈附录正确使用标准的说明参考件本标准所用次氯酸钠化学试剂必须在低温下保存本标准分析流程中用次氯酸钠溶液解吸解吸与温度有关适宜温度在次氯酸钠在将分解失效按公式决定样品测量的时间式中样品计数时间样品源加本底的计数率计数本底计数率计数样品源净计数率计数预定的相对标准偏差碘化银源必须用塑料薄膜封源膜的质量厚度为膜的本底在仪器涨落范围内如果没有高频热合机条件可将沉淀源夹在塑料膜内盖一层黄蜡绸用电烙铁沿沉淀源周围画一圈封合剪齐外缘待测关于用铯薄源代替碘源测定探测效率的问题按铯衰变的分支比加权以后的粒子平均最大能量值为碘粒子平均最大能量值为二者相对偏差为由此引起探测效率包括空气层自吸收反散射等偏差在实验误差范围之内因此用铯薄源刻度探测效率是可行的附加说明本标准由国家环境保护局和中国核工业总公司提出本标准由中国原子能科学研究院负责起草本标准主要起草人胡征兰杜秀领本标准由国家环境保护局负责解释
