1、中华人民共和国国家际准高纯阴极铜化学分析方法催化示波极谱法;IJ定砸、确量Higher purily copper calhode Determination of selenium and tellurum contents Catalytic oscillopolaro哩raphicmethod 1 主题内容与适用范围本标准规定高纯阴极铜中辆、暗含量的测定方法。GB/T 13293.1 91 本际准适用于高纯阴极铜中砸、硝含量的测定。测定范围。.00005%-O.OO l) 3% 2 引用标准GB . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GR 1167 冶金产品化学分析方法标准的总则
2、及一般规定3 方法原理试料用硝酸溶解，在盐酸介质中，用次1E磷酸纳将四价晒、储还原为单体，以仰作战体共ijL淀富集懒i主刑、暗与基体铜分离。!f.体柿、晒和柿用高氨酸-硝酸溶解。在亚硫酸纳-高碗酸仰的氨性底液中，刑能产生灵敏的l强附催化浪，于0.60 V起始阴极化扫描，进行俐的导数示:皮书止谱测定盯在高;l(酸礼化饷同运化lWi底液中，确能产生灵敏的吸附催化波，J牛十0.60V起始阴极化扫描，没行暗的导数示被极i蒋测定。4 试知j4. 1 四氯化碳。4.2 次亚磷酸俐。4.3 硝酸(11.42日/mU，优级纯。4. 4 高氯酸(11.67日/mL)，优级纯。4.5 氧澳酸(1.48 g/mU，
3、优级纯。4.6 哉酸(1-!-1)。4. 7硝酸(l十1)。4.8 高氯酸(l十1)。4. 9高i酸。+7)。4.10 次亚磷酸纳盐酸棍合洗液:每升洗液中含10g次亚磷酸纳(1.2)和50mL轮酸(1.19 gl时.) 4. 11 亚il主纳溶液(20(l日/Ll。4.12 氯化创j容液(200g/L)。413 1iljI溶液.称取26EZ氧化二二畔，提f100 mL烧杯中，加入15rnL氢氧化的溶液(1川giU做国家技术监督局1991-12-14批准199210-01实施:J 3G GR/T 13293.1 91 热仕f解，移入;)00mL容娃瓶中，斤水稀释约200mL，加入1恼I盼rtI乙
4、醉浴液(10g/U，)刊盐酸，1. (-i、巾和全t1也ill去.fll JO.OO l!i-O，OO 30 6.2 ?白试随1ciJ试料做?:1内试验n6. 3 i!J定表i试料，g2.000 1. 000 6. 3. 1 将试料(6.1)世l20口mL烧杯中，加入15mL硝酸(4.7)，盏t表IJJl.低温加热117U全济角，mJ争.加入5mL i吉i主(f峻(1.4) ，加热胃13烟1-2min.用水洗表皿反杯壁，再加热至冒I均可.取卡;1:11俨6. 3. 2 力H入120mL桂酸(4.肘，低温加热军盐类溶解，加入1mL耐溶液(4.13).8日次;W.磷酸的(1. 2)，搅拌主i在解.
5、)111热宅溶液唱棕色，1水?在1: )111热至还原析出啦休帅、俩相畸(约市l.l.JJI;i专却也宝血。6.3.3，1口悦脂棉过滤，以次W.磷酸制盐酸混合Ht液(10、洗涤烧杯3tk-JJti注8r- 1 () i.: .-fl于!日水洗净!是杯3次.沉淀10次。6.3.4 将脱阳1相反沉淀移入!原烧杯中，从漏、1.U&!互淌111110 mL硝酸(43JmldtJiL削主UU-fi爪、iGB/T 1 3293. 1 - 91 热饭上加热消化脱脂棉并溶解氧化呻、耐和砌至冒高氯酸内炯1-._. 2 mn.冷却.用Jj(i亢表皿及杯喷.再加热至刚冒向炳，冷却至室温，移入50mL容最瓶中.用水稀
6、释至刻度.1日匀。6. 3. 5 分取5.00mL试液(6.3.4)于50mL千燥烧杯中，加人2.0mL高筑酸q川、1.0 mL业硫酸纳溶液(4.11).混匀，静宜10.-.15min 0加入5.0时，说合底被(.1.11)、1.() mL高腆酸制;再破川l二)-fE匀。以下接6.3. 7条进行晒的测定。6. 3. 6 分取5.00mL试液(6.3.1)于20mL烧杯中.在低温也热饭Um热至两rJfi (1烟.加入lmL氢t贸酸(4.5)，继续加热至冒烟，冷却咽用水洗杯哇，再加热豆冒烟，冷iE室温，rt圳人5.0rnL豆豆化纳洛!E(1.12)、0.2mL四氯化碳(4.) .摇匀，放自5-10
7、mn.以|、按6.3.71:进干1峭的内liEO6.3.7 在示波极谱仪阴极化导数部位，于起始电位。.60V进行扫描，记录由乎也流值减去空白试验溶液的峰电流值。从工竹曲线上杏出相应的辆或暗景。6. 4 工料曲线的绘制6. 4. 1 晒工作曲线的绘制6.4.1.1 移取0.1.0日，2.0日，4.0日.6.00mL晒标准溶液(4.18)分别肯于细50mL f燥烧杯1T ，体积不足OmL者用水补到6.0mL，加入1.0 mL高氯酸(4.川、1.0 mL业硫酸纳溶液U.11)，i日匀静1时1015 mino Jm入5，0mL混合底液(4.14)，1.0mL高碗酸钢溶液(4.1日，说匀。6.4.1.2
8、 在示波极谱仪阴极化导数部位，1起始电位。.60V进行扫描，记录峰电流值，以牺坠或啼量为横坐标，峰电流值为纵坐标，绘制丁丰作曲线。6.4.2 磅工作曲线的绘制6.4.2.1 移取口，1.00，2.0口，4.00，6.00mL暗标准溶液(4.21)分别肯于Fl20 mL烧杯1，加人0.6 mL高氯酸(4.们，在低温电热板t加热至刚冒白烟，加入1mL氢澳酸(4.5) ，继续加热至冒烟.怜却，用水洗杯哇，再加热主冒烟，冷却.3:室温后，加入5.0mL氯化纳溶液(4.12)、().2 mL凹刘化碳(1. 1) ，摇匀，放置510miuo 6.4.2.2 按6.4.1.2条进行。7 分析结果的计算与表述
9、按下式计算晒、峭的百分含量x V X 10- Se、Te(%)】X100 刑。XVr 式中:刑1自工作曲线上查得的晒最或储量11g;V。一一试液总体积，mL;V , 分取试液体积，mL;m, 试料的质量，g0 8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大f表2所列允许差。表2晒或暗吉量0.00005-0.000 10 气0.00010-0.00020二0.00020-0.000 30 :)38 允许差O. 000 05 0.000 OR O. ()(lt) 10 ll/ GB!T 13293.1-91 附加说明:本标I!I由中罔有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院负责起草。木标准由北h、矿冶研究总院起草。本标准主要起草人张手贞。539
