1、中华人民共和国国家标准高纯阴极铜化学分析方法氢化物发生无色散原子荧光光谱法测定销量Higher purity copper cathode-Determination of bismuth content-Hydride generation-atomic fluorescence spectrometric method 1 主题内容与适用范围牛二标准规定丁高纯阴极铜中锐。含量的测定方法。G/T 1 3293. 2 - 91 木标准适用于高纯阴极铜中错，含量的测定。测定范围0.00001% O. 000 5列。2 引用标准(;13 1. 4 标准化工作导同j化学分析方法标准编写规定GB 14
2、67 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GI3 1470 火焰发射、原子吸版和原r荧沱光谱分析法术语3 方法原理试料用硝酸溶解。在氨性介质中用氢氧化铁共沉淀钮，并与基体铜分离，沉淀以热故酸溶解。自氧化物发生器中，俗被棚氢化何还原为氧化物，用冠气导入千五英炉原子化苦苦中.t原子荧光光谱仪I川ltlf其荧克强度。4 试剂4. 1 硝酸钱。4.2硫酸(p1.R4日/mUo4.3 2王水(pO.90 g/mL)。4.4 盐酸(l十1)。4. 5 硝酸(l十1) 4. 6 硫酸(1十1)。4. 7 氨水(2十98)。4.8 硫腺抗坏血酸混合1在液:科取10日硫服、5g抗坏血酸，用水溶解后，稀释至1
3、(10mL.j曰:、j4.9 硫酸铁镀溶液孙取8.63g硫酸铁镀CNH，Fe(SO，)， 12H，OJ.加入约100rnL水.IJII热注沸mfr液完全透明.取下，冷却g巨室温。用水稀释至500mL，混匀。此溶液1mL含2mg铁勺4.10 棚氢化饵溶液(10.0g/L)，称取5.0g砌氢化押.浴F氢氧化钥1济液(:)，()日IL) .J( JjJ 该写氧化押溶液稀释f.,)00 mL.混匀c闲时现配c国家技术监督局1991-12-14批准1992-10 01实施:; Hl GB/T 13293.2 -91 4. 11 倍标准贮存溶液z称取O.100 0 g金属钝0. 000 O.O. 0002
4、 2.000 0.000 2-0.000 5 1. OOll 6. 2 空向试验随同试料做空白试验。6. 3 测定6. 3. 1 将试料(6.1);: f 250 mL烧杯中.力IJ入40mL硝酸(4.5) ，盖|工表11几.低温加热;在试料元全市解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，用水洗涤杯壁及表皿。6. 3. 2 1m入4.0mL硫酸铁镀溶液(4.9)、35g硝酸锻(4.1)，j川农稀释豆体积约!;12rnL. )11热:150 60 C。在不断搅拌F加入氨水(4.剖，使铜完全络合(此时溶液呈深蓝色)并过过lOmL，-f7080 C保混30min c 6. 3. 3 用中速定量滤纸:cl滤，
5、用氨水(4.7)洗涤烧杯及沉淀各5次.再用热水洗涤3r-_S次.弃j;滤液。6. 3. 4 JH 1 () mL热盐酸(1.4)分3次将沉淀溶入原烧杯中，用热水洗涤滤纸3次.1)1水稀释至fq120 mL.加热至5()60C.在不断搅拌下，加入氨水(4.:l)使溶液pH值约为10(肘广泛pH试红L俭高，) 并过段10mL. f 7080 C保温30min 0 6.3.5 按6.3. 3条进行。6. 3. 6 用10mL热盐酸(1.1)分3次将沉淀济入50mL烧杯中.用热水洗冻滤?l3次.;乱液芥入烧和:巾.f挣匠，冷却宝宝温。6.3.7 将溶液移入50mL容量瓶中，加入5.Il mI.硫1M抗
6、坏血酸混合溶液(4日).用水桥蒋中刻J旦if16. 3. 8 分取2.00mL试液T氢化物发生器，l .以创走边(约.5mI_/s)圳人砌氢化i甲悄悄川l: i GB/T 13293.2-91 于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。减去随同试料的空白溶液的荧光强度，从工作曲线上杏出相应的路浓度。6.4 工竹曲线的绘制6. 4. 1 分别移取0，0.50，1.50 , 3. 00 , 4. 50 , 6. 00 , 7. 50 mL锦标准溶液(1.12)y.-组50mL容量照中.以盐酸(1.4)补足到10mL，加入4.0mL硫酸铁锁溶液(4.9), 5. 0 mL硫跟一抗坏血酸混合溶液(4.8)，用
7、水稀释至刻度.昆匀。6.4.2 在与测量试液相同条件下测量标准溶液系列的荧光强度，减去苓浓度标准溶液的荧光强度。以锵浓度为横坐标，荧光强度为纵在民标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算锐、的百分含量c X V X 10- Bi(%)工一一一一一-一-X 100 式中.c 白E作曲线上查得的钝浓度，g/mL，V 试液体积1mL;m一试料的质最，g , B 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2y; 钝啻量允许差0.000 01 O. 000 03 O. 000 01 0. 000 030. 000 10 O. 000 0 0. 000 100， 000 20 O. 000 07 0. 000 200， 000 50 。00012 ,5 42 G/T 13293.2-91 附录A仪器工作条件(参考件使用XDY-l i到XX道无色散原子荧光光谱仪放特制空心阴极灯，测定销量的参考工作条件如F表:tf电流负高压载气(氢)流量屏蔽气(氢)流量mA v L/min L/min GO 360 0.6 1. 0 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人江银潮、周根林。原F化温度加液时间延迟时间耳E样时间观测高度C s s s mm 850 9 1 10 8 543
