1、中华人民共和国国家标准高纯阴极铜化学分析方法磷t凡主目杂多酸结晶紫分光光度法测定磷量GB/T 13293.6 91 Higher purity copper cathode一Determination of phosphorus contcnt Heteropoly phosphato-vanadato-molybdic acid-crystal叶oletspectrophotometrie method 1 主题内容与适用范围本标准规定了高纯阴极铜中磷含量的测定方法。本标准适用于高纯阴极铜中磷含量的测定。测定范围，0.00005%-0.001%。2 51用标准GB 1. 4 标准化工作导则化
2、学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GR 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理试料用硝酸硫酸混合酸溶解。驱除氮的氧化物，以1-2A电流电解除锅，于稀硫酸介质中，在聚乙烯醇存在下，磷机铝杂多酸与结晶紫形成紫红色离子缔合物，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。4 试剂制备溶液和分析用水均为2次蒸馆水。4. 1 混合酸，50mL硝酸(pl.42 g/mL，高纯)、20mL硫酸(p1.84 g/mL，高纯)和130mL水混匀。4.2硫酸c，.寸H风问阳山，高纯。4.3 硫酸饵溶液(100g/L)。4.4 还原剂称取1g亚硫酸氢俐，0.1
3、g硫代硫酸锅，用水溶解后稀释至200mL，棍匀。4.5 锢酸镀偏饥酸钱混合液z将26mL锢酸镀溶液(40日/L，高纯)与14mL偏饥酸镀溶液(2g/L)混合，用水稀释至1000mL，贮子聚乙烯塑料瓶中。4.6 聚乙烯醇(PVA-124，平均聚合度为1750士50)溶液(5g/L) ，在加热搅拌下溶解组4. 7 结晶紫溶液(0.5g/L)，德国E.Merck试剂。过滤后使用。4.8 磷标准贮存济液称取0.4394g预先绞105-110C烘干并置于干燥器中冷却至室温的磷酸氧气饵(K，HPO， 3H，O)，景于250mL烧杯中，加水溶解。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，ll匀。国家技术监督
4、局1991-12-14批准1992-10-01实施555 GB!T 13293.6-91 此溶液1mL含100问磷。4. 9 磷标准溶液:移取10.00mL磷标准贮存溶液(4.的置于1000 mL容量瓶中，用水稀择字刻度.搅匀。此溶液1mL含1Ig磷。5 仪器5. 1 分光光度计。5. 2 电解仪，附铅阴极和铅阳极。6 分析步骤6. 1 试料按表l称取试样，精确至O.OOlgo表1磷吉量.%试料，gO. 000 050. 000 1 2.000 0.000 IO.OOO 5 1. O 0. 000 5O. 001 0 O.5UO 6.2 塔自试验随同试料做空白试验。6, 3 测定6. 3. 1
5、 将试料(6.1)置于250时，烧杯中.加入20时，混合酸(4.1) ，盖t表皿，低温加热主完全溶解冷却后，用水稀释试掖体积约为75mL，混匀。6. 3. 2 将铅阴极和钳阳极在电解仪上安装妥当并放入试液中。控制电流12A电解字试液呈尤+切断电源将电极提高液面，用水洗涤电极。6. 3. 3 于试液(6.3.2)中加入1.5 mL硫酸绑溶液(4.3) ，置于低温电炉上蒸至冒尽产1烟，取F稍冷.JH水冲洗杯壁，继续蒸至无白烟，取下。6.3.4 加入8.0mL硫酸(4.幻，加热溶解盐类，冷却，用水移入50mL容量瓶中.1m入5.0mL还原剂(4. 4) ，放置15min后，加入10.0mL铝酸镀一偏
6、饥酸钱混合液(4.5)、2.0mL聚乙烯醉溶液(4.6)、2.口时，结晶紫溶液(4.7) ，用水稀释至刻度，混匀，放置2ho 6. 3. 5 将部分溶液(6.3.4)移入lcm吸收皿中，以空内试验溶液为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。6. 4 工作曲线的绘制6. 4. 1 移取0，0.50，1.00 , 2. 00 , 3. 00 , 4. 00 , 5. 00 mL磷标准溶液(4.的，分别:f一组250ml烧杯中，加入1.5 mL硫酸饵溶液(4.3)、20mL 混合酸(4.1) ，低温蒸至冒尽内烟，取F稍冷，用水冲?杯HF.继续蒸至无臼烟，取下，以
7、下按6.3. 4条进行。6. 4. 2 将部分溶液(6.4.1)移入lcm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算磷的百分含量z一X10.0 P(%)二1万7-X100.5 56 GB/T 13293.6-91 式中:m1一白卫作曲线上查得的磷量，问:mo 试料的质量，g0 8 允许差实验室之间分析结果的差值JlZ不大于衷2所列允许差。磷含量O. 000 050. 000 10 0.000 10-0.000 30 0. 000 30O. 000 60 0.00060.0.001 00 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人叶承权。表2允i午0, 00005 0.00010 0.000 15 0.000 25 差如3 . ) J ,
