1、中华人民共和国国家标准高纯阴极铜化学分析方法塞量效应电热原子吸收光谱法测定铁、钻、铅量Hlgb.r purity copper catbod. Determlnation of iron, cobalt and lead contents Zeeman effect electrothermal atomic absorption spectrometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了高纯阴极铜中铁、钻和铅含量的测定方法。GB/T 13293.7 91 本标准适用于高纯阴极铜中铁、钻和铅含量的测定。测定范围，0.000 1%0. 002%。2 引用标准GB 1. 4 标准
2、化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法原理试料用硝酸溶解，将一定体积的试液注入电热原子化器中，用塞曼效应原子吸收光谱仪，分别在248.3 nm、240.7nm、283.3nm波长处测量铁、钻、铅的吸光度。在标准榕液中含有与试液相同法度的铜基体。4试J制备溶液和分析用水均为2次蒸饱水。实验所用器皿均用硝酸(4.4)浸泡12h后，用水彻底清洗。4. 1 硝酸(p1.42 g/mL) ，高纯。4.2 盐酸(p1.19 g!mL) ，高纯。4.3 硝酸99.99%。含铁、钻、铅分别99.95%)置于150mL烧杯中咱加入14mL盐酸(4日，盖
3、上表皿，低温加热至完全溶解，冷却至室温。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀因此溶液1mL含400问铁。4.8铁标准贮存溶液Bz移取5.00mL铁标准贮存溶液A(4.7)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10E铁。画家技术监督局1991-12-14批准1992-10-01实施558 GB!T 13293. 791 4. 9 铁标准溶液:移取20.00mL铁标准1Jt:在洛液B99.95%)肯于150mL烧杯中.加入1cl ml.硝西安(4. 3) .盖上表1111.加热至完全1容解，冷却至军埠。移入500mL容最瓶中，用水稀释至刻度咱混勾此溶液1 mL含200阳
4、钻。4. 11 钻标准贮存溶液，移取10.00mL钻标准贮ff-溶液A(4.10)于100mL容量瓶巾.月iJ)99.95%)宦于150mL烧杯中，加入20rnL硝酸仆.3) .盖上表l1li.低温加热至完全溶解，冷却至室温。移入500mL容量瓶中，用水稀释t刻度，混合Jc此溶液1mL含100问铅。4.14 铅标准贮存溶液B移取5.00mL铅标准贮存溶液A(4.13)于200mL容量瓶中.用水稀释:t刻度.昆匀。此溶液1mL含10g铅。4.15 铅标准溶液z移取10.00mL铅标准贮存溶液(4.14)于100mL容量瓶中.用水稀释王刻度，混匀。此溶液1mL含1g铅。5 仪器原子吸收光谱仪，配奋
5、屯热原子化器，附铁、钻、铅空心阴极灯。仪器配备有塞是效应背景校正装置。仪器工作条件见附求A(参考件)0 6 分析步骤6. 1 试料按表1称取i式样，精确F.0.001 go 铁(或钻、铅)含量.%。川)0lOO. 0005 0.000 5r-._. O. 002 0 6. 2 空臼试验表l试料，g1. 000 . 000 分取试鞭体积，mI全量20 用同批硝酸(4.3)同时溶解金属铜(含铜99.99%。含铁、钻、铅分别0.000 30-O. 000 60 0.000 6-0. 001 0 0.001 0-0.002 0 表2% 允许差O. 000 09 O. 000 18 0, 000 3 0
6、, 000 4 GB/T 13293.7- 91 附录A仪器工作条件(参考件)使用PE.5100理原子吸收光谱仪，ZHGA-600型电热原子化器测定各元素的参考工作条件见表Al。表AlJC 最Fe 仁n波长.nm248.3 240.7 光i普通带.nmo. 2 o. 2 灯电流.m八30 30 有理智热解捻层加平台热解涂层加平台进样量.L20 温度时间.温度阶段)f序? 斜波升温保持 原l 90 5 30 90 干燥F 2 130 5 30 150 化程灰化3 1000 s 20 1 3日。序原子化4 2400 。7 2500 清除5 2650 1 10 2650 冷却6 20 I 10 20 注采用最大功率升温u测量峰面积。除原子化停气外，其他程序氧气流量为300mL/min 附加说明本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人杨素芝、冯渝清、高介平、孙淑援20 时间.斜波升温协叫5 30 5 30 5 30 。7 1 10 1 10 Pb 2H3.3 。.710 热解涂层加平台20 温度时间.斜波升商量保持90 5 30 130 5 30 300 20 25 1 700 。4 2650 1 10 20 I 10 561
