1、二氧化铀粉末和芯块中杂质元素的测定中华人民共和国国家标准GB/T 13372 92 法Determination of trace elements in uranium dioxide ICP-AES powders and pellets by ICP AES 主题内容与适用范围本标准规定了二氧化铀粉末和芯块中铝、钙、锅、钻、铭、钢、铁、钱、钮、铝、镇、铅、锡、钦、机和传等16种杂质元素的测定原理、使用的仪器和试剂、分析步骤、分析结果的计算和方法的精密度。本标准适用于分析二氧化铀粉末和芯块中铝等16种杂质元素，方法的测定下限见表Io 表1分析线和测定下限测定下限分析线，nmg/ml, g/
2、g Al 308. 2 0 05 I. 0 Ca 317.9 0 06 . 2 Cd 228. 8 0 007 0. 14 Co 228. 6 0 01 0.20 c, 205 5 0.017 0.34 Cu 324. 7 0.024 0.48 Fe 259. 9 0 022 。.44 Mg 279. 5 0 001 0.020 Mn 257. 6 0 008 0.16 Mo 202. O 0 02 0 40 Ni 231. 6。0190.38 Pb 220. 3 0 07 1.4 Sn 189. 9 0 08 I 6 Ti 334. 9 0 012 0.24 v 292. 4 0.032 0
3、.64 Zn 213. 8 o. 003 0. 060 注I）以取样o.3 g，接收杂质淋洗液体积6mL计2）为二级光谱线1992-12-01实施11 国家技术监督局1992-02-02批准, 、GB/T 13372-92 2 方法提要试样溶于硝酸后，在C(HN0,)=3 mol/L硝酸介质中，通过CLTEP萃淋树脂，使待测杂质元素与钳l基体分离，收集杂质淋洗液，直接以电感祸合高频等离子体为激发光源的原子发射光谱分析法（！CPAES）测定杂质元素含量。3 仪器和设备3. 1 3.2 3.3 3.4 多道！CP光盘汁。萃取也层柱g内径为7mm，长130mm的色层柱，硬质玻璃或石英制。石英烧杯：2
4、025mL, 聚乙烯塑料瓶：25mL, 4 试知l所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的优级纯试剂和去离子水。4. 1 CL-TEP萃淋树脂：194134rm，含TBP60%。4. 2 硝酸（HNO，密度1.42 g/mL。4. 3盐酸（HCI，密度1.19 g/mL,MOS级或优级经重蒸）。4. 4过氧化氢（H202,30%J。4. 5 重蒸硝酸z硝酸（4.2经亚沸蒸馆器或普通石英蒸饱器蒸馆一次。4. 6重蒸水：去离子水经亚沸蒸馆器或石英蒸馆器蒸馅一次。4. 7硝酸溶液Ec (HNO,) = 3 mol/L：用硝酸（4.5）和水（4.6）配制。4.8盐酸溶液Cc(HC!) = 6 mol
5、/l，）：用盐酸（4.3）和水（4.6）配制。4.9 标准贮备液24. 9. 1 铝标准贮备液（1mg/mL）：称取金属铝屑（99.99%)0.100 0 g ，精确至o.ooo 1 g. :llo热溶解于盐酸溶液（4.8)2 mL中，低温蒸至近干，再溶于硝酸溶液（4.7）中，转入100mL容量瓶，用硝酸溶液（4.7) 稀释至刻度。4. 9. 2 钙标准贮备液（1mg/mL）：称取氧化钙（CaO，光谱纯）0.1399g，精确至0.000 1 b溶解于硝酸溶液（4.7)2 mL中，转入100mL容量瓶，用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度。4. 9. 3锅标准贮备？在（1mg/mL）：称取铺粉（99.
6、999%)0.100 0 g，精确至o.000 1日，溶解于硝酸溶液(4. 7)2 mL中，转入100ml，容量瓶，用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度。4.9.4 钻标准贮备液（1mg/mL) z称取钻粉光谱纯）0.1000 g，精确至0.000 1 g，溶解于硝酸溶液（4. 7)2 mL中，转入100mL容量瓶，用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度。4. 9. 5 铭标准贮备液。mg/mL），称取络粉（光谱纯）O.lOOOg，精确至o.000 1 g，加热溶解于盐酸溶液（4.8)2 mL中，低温蒸至近干，再溶于硝酸溶液（4.7）中，转入100mL容量瓶，用硝酸溶液（4.7）稀辛辛至刻度。4. 9. 6
7、铜标准贮备液。mg/mL）：称取氧化铜（CuO，光谱纯）0.125 2 g ，精确至0.000 1 g ，溶解于盐酸溶液（4.8)2 mL巾，低温蒸至近干，再溶于硝酸溶液（4.7）中，转入100mL容量瓶，用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度。4. 9. 7 铁标准贮备液（1mg/mL）：称取三氧化二铁（Fe20，光谱纯）0.1430g，精确至0.000 1 g，加热溶解于盐酸溶液（4.8)2 mL中，低温蒸至近干，再溶于硝酸溶液（4.7）中，转入100mL容量瓶，用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度。4.9.8续标准贮备液（1mg/mL）：称取氧化续（MgO，光谱纯）0.1658g，精确至o.000 1
8、 g，溶解于硝酸溶液（4.7)2 mL中，转入100mL容量瓶，用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度。12 一GB/T 13372-92 4. 9. 9短标准贮备液（1mg/mL），称取四氧化三短（Mn,O，光谱纯）0.138 8 g，精确至0.000 g，加热溶解于盐酸（4.3)2 mL和硝酸（4.5)1 mL中，低温蒸至近干，再溶于硝酸洛液（4.7）中，转入100mL容量瓶，用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度。4. 9. 10铝标准贮备液（1mg/mL）：称取三氧化铝（MoO，光谱纯）0.1500g，精确至0.0_00 1 g ，溶解于氨水（27%30%)2 mL中，加水（4.的1mL，煮沸除去过剩
9、的氨，冷却后转入100mL容量瓶，用水(4. 6）稀释至J度。4. 9. 11 镇标准贮备液（1mg/mL），称取镇粉（光谱纯）0.lOOOg，精确至0.000 1 g ，加水（4.6)1 mL、硝酸（4.5)1 mL，加热溶解，低温蒸至近干，再溶于硝酸溶液（4. 7）中，转入100ml，容量瓶，用硝酸溶液(4. 7）稀释至刻度。4. 9. 12 铅标准贮备液（1mg/mL) z称取氧化铅（PbO，光谱纯）0.107 7 g ，精确至0.000 1 g.溶解于硝酸溶液（4.7 2mL中，转入100mL容量瓶，用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度。4.9. 13 锡标准贮备液（1mg/mL），称取锡粒
10、（99.999%)0.100 0 g.精确至0.000 1 g.加热溶解于盐酸(4. 3)2 mL和硝酸（4.5)1mL中，低温蒸去多余的盐酸，再溶于硝酸溶液（4.7）中，转入100mL容量瓶，用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度。4. 9. 14 钦标准贮备液（1mg/mL）：称取金属钦粉O.lOOOg，精确至0.000 1 g，加热溶解于盐酸（4. 3) 2 mL及过氧化氢（4.4）中，待反应平息后，转入100mL容量瓶，用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度。4. 9. 15 饥标准贮备液（1mg/mL）：称取预先在12oc烘干1h的饥酸按（NH,VO,) o. 229 6 g ，精确至0. 000
11、1 g，加热溶解于硝酸溶液（4.7)2 mL中，转入100mL容量瓶，用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度。4. 9. 16 绊标准贮备液（1mg/mL），称取氧化铮（ZnO)O.124 5 g，精确至0.000 1 g，溶解于硝酸溶液(4. 7)2 mL中，转入100mL容量瓶，用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度。4. 10 标准溶液g4. 10. 1 标准溶液STD，即c(HN0,)=3 mol/L硝酸溶液（4.7）。4. 1 Q. 2 标准溶液STD，分别取各标准贮备液（4.9）各1.00 ml,(4. 9. 13锡标准贮备液除外）于100mL 容量瓶中，用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度。配成含铝、
12、钙、锅、钻、铭、铜、铁、钱、钮、细、镇、铅、铁、机和伴各10问mL的c(HNO,) = 3 mol/L硝酸混合溶液。4. 1 o. 3 标准溶液STD，取锡标准贮备液（4.9. 13)1. 00 mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度，配制成含锡1011g/mL的c(HN0,)=3 mol/L硝酸溶液。5 分析步骤5. 1 萃取色层柱的制备CL-TEP萃淋树脂（4.1）事先用水浸泡，湿法装入色层柱（上下均用聚四氟乙烯丝或有机玻璃丝填塞），树脂床高约120mm，流速约为0.5 mL/min，分离前用硝酸溶液（4.7)15 mL平衡，分离后用30mL 水解吸柱上吸附的铀。5. 2
13、 试样溶解称取二氧化铀粉末或芯块粉末o.3 g，精确至0.000 1 g.于石英烧杯（3.3）中，沿杯壁缓缓加入硝酸( 4. 5) 1 2 mL，待反应平息后，加热使之完全溶解，如未完全溶解，可再加入几滴盐酸（4. 3）和过氧化氢(4. 4）使之完全溶解，低温蒸至近干，再溶于硝酸溶液（4.7)1 mL巾，得试样溶液儿，待上柱分离。5.3铀与待测元素的分离将试样溶液A，移入平衡好的色层柱顶端。用硝酸溶液（4.7)3 mL分三次洗涤试样烧杯及包层柱，并继续用硝酸溶液（4.7)4 mL 淋洗色层柱，弃去前2mL淋出液，收集其后的6ml, j悻出i夜于干燥的石英烧杯（3.3）或聚乙烯塑料瓶（3.4）巾
14、，得试样溶液A,.5.4 空白溶液在不加二氧化铀试样的情况下，重复5.2和5.3条步骤，得空白溶j侄儿。13 GB/T 13372-92 5.5待ltl元素含量的测定将标准溶液STD，、STD,STD，和空白溶液Ao及试样溶液儿，按附录A补充件中所列仪器工作条件，依次引入ICP光源进行分析，直接得到空白溶液A，及试样溶液儿中各待测元素的浓度Co及c,0 5.6结果的汁贷按下式计算二氧化铀试样中各待测元素的含量sc (c2 - c0) o V 一二m, 式中：c试样中元素的含量，问g;c，一一试样溶液A，中元素的浓度，问mL;c, 空白浴液A。中元素的浓度，问mL;v 试样溶液A，和空白溶液A，
15、的体积，mL;m，一一二氧化铀试样的称样量，E。6 精密度称取0.3日二氧化铀试样，由不同实验室提供8组数据（每组6个独立测试数据），统汁出试佯中各元素含量的总平均值m，室内精密度重复性）r及室问精密度再现性）R，列于表2。表2各元素的含量m及精密度r,R严g/g7C 素m r R. Al JO. 75 2. 35 2. 55 Ca 10 71 2.79 3. 49 . Cd 0 497 0 096 0. 122 Co 5.236 0 649 . 032 Cr 6.850 . 617 l 920 Cu 68.34 9. 26 9 74 Fe 140. 0 26. 1 29 7 孔1g9.634
16、 2.188 3. 197 Mn 15 35 !. 97 2. 93 Mo 1.348 0.378 0 587 Ni 110. 0 32 0 42. 1 Pb 5.737 0 867 !. 596 Sn 3 902 0. 861 o. 934 Ti 0 684 。.146 0. 205 v 2.282 0. 663 0. 942 Zn 1. 211 0. 258 0 372 14 A1 仪器GB/T 13372-92 附录A仪器和工作条件（补充件A 1. 1 多道直读光量计，Jarrell Ash975型，0.75 m曲率半径，2400线mm光栅，倒线色散率0. 55 nm/mm，或等效A1.2 ICP光源：2500型射频发生器，频率27.12MHz.或等效。A2 A2. 1 A2. 2 A2. 3 A2. 4 A2.5 工作条件功率z入射功率1.o kW，反射功率小于5w. 氧气流量2等离子气17L/min；辅助气1L/min（进样时关闭h载气0.5 L/min, 溶液提升量：1mL/min, 观测高度s工作线图上方16mm处。积分时间z光谱移位器，D=2，谱线3次，背景2次，每次曝光时间4s。附加说明s本标准由中国核工业总公司提出本标准由中国原子能科学研究院和核工业北京化工冶金研究院负责起草本标准主要起草人关景京、刘虎生。. 15 一
