1、中华人民共和国国家标准大气降水中铵盐的测定发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准大气降水中铵盐的测定国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了测定大气降水中铵盐的纳氏试剂光度法和次氯酸钠水杨酸光度法本标准适用于大气降水样品中铵盐的测定本标准分两篇第一篇纳氏试剂光度法第二篇次氯酸钠水杨酸光度法纳氏试剂光度法最低检出浓度为测定范围为次氯酸钠水杨酸光度法最低检出浓度为测定范围为引用标准大气降水样品的收集与保存第一篇纳氏试剂光度法原理在碱性溶液中铵离子同纳氏试剂反应生成黄色络合物颜色深度与铵离子含量成正比在强碱中等离子会析出氢氧化物沉淀干扰测定用少量酒石酸钾钠可以掩蔽试剂所有试剂均
2、用无氨水配制无氯水的制备蒸馏法每升水中加硫酸进行蒸馏接收馏出液于玻璃容器中离子交换法将蒸馏水通过混合型离子交换纯水器来制备大量的无氨水铵标准贮备液准确称取氯化铵烘溶于水中稀释到铵标准使用液准确吸取铵离子标准贮备液于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀氢氧化钾溶液称取氢氧化钾溶解在热水中冷却后待用纳氏试剂称取氯化汞溶于热水中然后将氯化汞溶液分数次缓慢加入碘化钾溶液中不断搅拌至有珠红色沉淀出现为止待冷却后加入氢氧化钾溶液充分冷却后加水稀释到再加入氯化汞静置一天取上清液贮于棕色瓶中备用注意汞盐剧毒使用过程中应小心用后的比色管用稀硫酸清洗后再用自来水和蒸馏水冲洗比色管切勿在烘箱中烘干因为未洗去的汞挥发到空气中会
3、引起中毒废液应集中收集进行不可倒入水槽酒石酸钾钠溶液称取酒石酸钾钠溶于水中加热煮沸以驱除氨待冷却后稀释到仪器分光光度计具塞比色管样品采集与保存按执行步骤校准曲线的绘制取比色管支分别吸取铵标准使用液于比色管中加水至摇匀在各管中加入酒石酸钾钠溶液摇匀再加入纳氏试剂摇匀放置后用吸收池于波长处以水作参比测量吸光度以吸光度对铵含量作图绘制校准曲线样品测定根据降水中铵的含量吸取样品于比色管中加水至摇匀按作校准曲线的步骤测定吸光度从校准曲线上查得铵的含量分析结果的表述降水中铵以计含量以表示按式计算式中样品中铵以计的浓度从标准曲线上查得铵以计含量取样体积精密度和准确度七个实验室对含的合成水样进行测定测得结果相
4、对标准偏差为相对误差为第二篇次氯酸钠水杨酸光度法原理在碱性介质中氨与次氯酸盐水杨酸反应生成一种稳定的蓝色化合物可于波长处进行光度测定降水中共存离子对铵盐的测定没有干扰试剂所有试剂均用无氨水配制无氨水的制作蒸馏法每升水中加硫酸进行蒸馏接收馏出液于玻璃容器中离子交换法将蒸馏水通过混合型离子交换水器来制备大量的无氨水铵标准贮备液准确称氯化铵烘溶于水中稀释到铵标准使用液准确吸铵标准贮备液于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀水杨酸酒石酸钾钠溶液称取水杨酸于烧杯中加适量水再加入氢氧化钠溶液搅拌使之溶解另称取酒石酸钾钠溶于水加热煮沸以除去氨冷却后与上述溶液合并移入容量瓶中用水稀释到刻度混匀此溶液约为硝普钠溶液称取硝
5、普钠亚硝酰铁氰化钠于比色管中加水至刻度摇动使之溶解此试剂现用现配氢氧化钠溶液称取氢氧化钠溶于水稀释至氢氧化钠溶液称取氢氧化钠溶于水稀释次氯酸钠溶液可用市售的安替福米溶液也可自制方法为将浓盐酸逐滴作用于高锰酸钾将逸出的氯气导入氢氧化钠溶液中市售或自制品均需用碘量法测定其有效氯含量用酸碱滴定法测定其游离碱量方法如下有效氯的标定吸取次氯酸钠溶液于碘量瓶中加水碘化钾混匀加硫酸溶液盖上塞子混匀置于暗处后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色加淀粉溶液继续滴至蓝色刚消失为终点其有效氯按式计算有效氯式中滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积硫代硫酸钠溶液摩尔浓度游离碱的标定吸取次氯酸钠溶液于锥形瓶中加入适量水以酚酞作指示剂用
6、盐酸标准溶液滴至红色消失为终点取上述部分溶液用稀氢氧化钠溶液稀释至使其含有有效氯为游离碱为贮于棕色瓶中仪器分光光度计比色管样品采集与保存按执行步骤校准曲线的绘制取比色管支分别加铵标准使用液在各管中加入水杨酸酒石酸钾钠溶液滴硝普钠溶液用水稀释至约摇匀加滴次氯酸钠溶液加水至刻度摇匀放置用吸收池于波长处以水作参比测量吸光度以吸光度对铵含量作图绘制校准曲线样品测定准确吸取降水样品于比色管中按作校准曲线的步骤测定吸光度从校准曲线上查得铵的含量分析结果的表述降水中铵计含量用表示按式计算式中样品中铵的浓度由校准曲线上查得铵的含量取样体积精密度和准确度四个实验室对含的合成水样进行测定测得相对标准偏差为相对误差为附加说明本标准由国家环境保护局提出本标准由中国环境监测总站负责归口和解释本标准由中国环境监测总站负责起草本标准主要起草人吴国平魏复盛
