1、中华人民共和国国家标准大气降水中硫酸盐测定发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准大气降水中硫酸盐测定国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了测定大气降水中硫酸盐的硫酸钡浊度法和铬酸钡二苯碳酰二肼光度法本标准适用于大气降水样品中硫酸盐的测定本标准分两篇第一篇硫酸钡浊度法第二篇铬酸钡二苯碳酰二肼光度法硫酸钡浊度法最低检出浓度为测定范围为铬酸钡二苯碳酰二肼光度法最低检出浓度为测定范围为引用标准大气降水样品的采集与保存第一篇硫酸钡浊度法原理降水中硫酸盐和钡离子生成细的悬浮体使溶液浑浊其浑浊程度与样品中硫酸盐的含量成比例测量硫酸钡悬浮液吸光度即可由校准曲线求出硫酸盐的含量试剂硫酸盐
2、标准贮备液称取硫酸钾烘干溶于水定容至硫酸盐标准使用液吸取硫酸盐标准贮备液于容量瓶用水稀释到刻度明胶溶液称取明胶搅拌溶解在水中冷却后放在冰箱中冷藏以上氯化钡明胶溶液称取明胶溶液溶解氯化钡用盐酸调至此溶液可稳定大约个月仪器分光光度计或光电比色计电磁搅拌器样品采集与保存按执行步骤校准曲线的绘制取平底烧杯个分别加入硫酸盐标准使用液分别加入水再准确加入明胶溶液将配好标准系列溶液的烧杯逐个放在磁力搅拌器上搅拌迅速加入氯化钡明胶溶液同时用秒表准确计时搅拌静置后于波长处用吸收池以水作参比测一吸光度用吸光度对相应硫酸盐含量绘制校准曲线样品测定根据降水中硫酸盐含量准确吸取样品加入适量水使体积为以下按绘制校准曲线的
3、步骤进行操作由吸光度从校准曲线上查出硫酸盐的含量分析结果的表述降水中硫酸盐按计浓度以表示按式计算式中样品中硫酸盐浓度从校准曲线上查得硫酸盐含量取样体积精密度和准确度个实验室对含的合成水样进行测定测定结果的相对标准偏差为相对误差为第二篇铬酸钡二苯碳酰二肼光度法原理在弱酸性溶液中硫酸根与铬酸钡悬浮液发生下述交换反应在乙醇氨性溶液介质中分离除去过量的铬酸钡交换释放出的用二苯碳酰二肼显色于波长处测定吸光度间接确定浓度试剂硫酸盐标准贮备液称取硫酸钾烘干溶于水定容至硫酸盐标准使用液吸取硫酸盐标准贮备液于容量瓶中用水稀释至刻度铬酸钡的制备称取氯化钡重铬酸钾分别溶解在水中混匀加入盐酸加水至加热使之溶解加滴溴百
4、酚蓝用氨水中和至溶液为蓝色析出沉淀用温水倾洗沉淀次再用冷水充分洗涤经滤膜过滤沉淀在干燥研细备用铬酸钡悬浮液称取精制的铬酸钡于含有盐酸和冰乙酸的水中得悬浮液贮于聚乙烯瓶中使用前充分摇匀氨水溶液吸取浓氨水用水稀释到氨氯化钙溶液称取氯化钙用少量稀盐酸溶解加氨水溶液至盐酸溶液吸取浓盐酸用水稀释到二苯碳酰二肼溶液称取二苯碳酰二肼溶于乙醇中加盐酸溶液作为稳定剂于冷暗处保存仪器分光光度计过滤装置见图样品采集与保存按执行步骤校准曲线的绘制取比色管支分别加入硫酸盐标准使用液分别加水至再加入铬酸钡悬浮液氨氯化钙溶液乙醇每加一种试剂均需摇匀加水至刻度摇匀其含量分别为置于冷水中冷却取出经滤膜过滤于干燥比色管中吸取滤液
5、于比色管中加入二苯碳酰二肼溶液盐酸溶液加水至刻度摇匀后于波长用吸收池以空白试验溶液作参比测量吸光度以吸光度对硫酸盐含量作图绘制校准曲线注滤膜上的铬酸钡毒性大应留作专门处理防止对环境造成污染样品测定根据降水中硫酸盐含量吸取样品于比色管中按绘制校准曲线的步骤进行测定由测得的吸光度从校准曲线上查得硫酸盐的含量分析结果的表述降水中硫酸盐按计浓度以表示按式计算式中样品中硫酸盐浓度从校准曲线上查得硫酸盐含量取样体积精密度和准确度个实验室对含的合成水样进行测定测定结果的相对标准偏差为相对误差为附加说明本标准由国家环境保护局提出本标准由中国环境监测总站负责归口和解释本标准由中国环境监测总站负责起草本标准主要起草人吴国平魏复盛
