1、g昌ICS 67.160.10 X 61 共和国国家标准中华人民GB/T 13662-2008 代替GB/T136622000 酒昔(Chinese rice wine 2009-06-01实施2008-06-25发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会被弱1$1iG/T 13662-2008 目次前言.1 I 范围-2 规范性引用文件-3 术语和定义4 产品分类.2 5 要求.2 6 分析方法.6.1 感官检查-6. 2 总糖6.3 非糖固形物.9 6.4 酒精度.10 6.5 pH 10 6. 6 总酸、氨基酸态氮.10 6. 7 氧化钙.116. 8 萨苯乙
2、醇(气相色谱法).14 6.9 净含量7 检验规则. 16 8 标志、包装、运输和贮存16附录A(规范性附录)温度20oc时酒精计浓度与温度换算表四GB/T 13662-2008 前言本标准代替GB/T13662-2000(黄酒。本标准与GB/T136622000相比主要变化如下:对定义进行了适当地修改;一参考了QB/T2746-2005(清爽型黄酒，并将其主要内容纳入本标准中;自本标准实施之日起，QB/T 2746-2005自行废止;分类中增加了按产品风格为类p非稻米黄酒增加了分级，分为优级和一级;一理化指标作了相应的调整。本标准的附录A为规范性附录。本标准由全国食品工业标准化技术委员会酿酒
3、分技术委员会提出并归口。本标准起草单位:中国食品发酵工业研究院、浙江省轻工业研究所、浙江古越龙山绍兴酒股份有限公司、上悔金枫酿酒有限公司、会稽山绍兴酒股份有限公司、江苏张家港酿酒有限公司、兀锡振太酒业有限公司、山东即墨妙府老酒有限公司。本标准主要起草人:郭新光、许荣年、胡志明、袁军川、陈宝良、黄庭明、朱志铭、于秦峰、张蔚、鲍忠定、邹慧君、毛严根、俞关松、范洪、边文刚。本标准所代替标准的历次版本发布情况为=一-GB/T13662-1992 ,GB/T 13662-2000。I G/T 13662-2008 黄酒1 范围本标准规定了黄酒的术语和定义、产品分类、要求、分析方法、检验规则、标志、包装、
4、运输和贮存。本标准适用于黄酒的生产、检验与销售。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备CGB/T603-2002 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB 2758 发酵酒卫生标准GB 2760 食品添加剂使用卫生标准GB/T 6543 运输包装用单
5、瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法CGB/T6682-1992 , neq ISO 3639:1987) GB 8817食品添加剂焦糖色(亚硫酸镜法、氨法、普通法)GB 10344 预包装饮料酒标签通则JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则定量包装商品计量监督管理办法(国家质量监督检验检疫总局2005J第75号令)3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1 黄酒Chinese rice wine 老酒以稻米、泰米等为主要原料，经加曲、酵母等糖化发酵剂酿制而成的发酵酒。3.2 酒龄age of Chinese rice wine 发酵后的成品原
6、酒在酒坛、酒罐等容器中贮存的年限。3.3 标注酒龄marking age 销售包装标签上标注的酒龄，以勾兑酒的酒龄加权平均计算，且其中所标注酒龄的基酒不低于50%。3.4 聚集物aggregate 成品晴在贮存过程中自然产生的沉淀(或沉降)物。3.5 传统型黄酒traditional type Chinese rice wine 以秸米、泰米、玉米、小米、小麦等为主要原料，经蒸煮、加酒曲、糖化、发酵、压榨、过滤、煎酒(除菌)、GB/T 13662-2008 贮存、句兑而成的黄酒。3.6 清爽型黄酒qingshuang type Chinese rice wine 以稻米、泰米、玉米、小米、小麦
7、等为主要原料，加入酒曲(或部分酶制剂和酵母)为糖化发酵剂，经蒸煮、糖化、发酵、压榨、过滤、煎酒(除菌)、贮存、勾兑而成的、口昧清爽的黄酒。3. 7 特型黄酒special type Chinese rice wine 由于原辅料和(或)工艺有所改变，具有特殊风味且不改变黄酒风格的酒。4 产品分类4. 1 按产晶风格分4. 1. 1 传统型黄酒。4. 1. 2 清爽型黄酒。4. 1.3 特型黄酒。4.2 按含糖量分4.2. 1 干黄酒。4.2.2 半干黄酒。4.2.3 半甜黄酒。4.2.4 甜黄酒。5 要求5. 1 原辅料要求5. 1. 1 在特型黄酒生产过程中，可以添加符合国家规定的、既可食用
8、又可药用等物质。5. 1.2 黄酒中可以按照GB2760的规定添加焦糖色(其焦糖色产品应符合GB8817要求)。5.2 感官要求5.2. 1 传统型黄酒应符合表1的规定。表1传统型黄酒感官要求项目类型优级级级外观干黄酒、半干黄酒、半甜橙黄色至深褐色，清亮透明，有光泽，允许瓶橙黄色至深褐色，清亮透明，黄酒、甜黄酒(坛)底有微量聚集物允许瓶(坛)底有少量聚集物香气干黄酒、半干黄酒、半甜具有黄酒特有的浓郁黄酒特有的醇香较具有黄酒特有的醇香，元异香黄酒、甜黄酒醇香，元异香浓郁，无异香干黄酒醇和，爽口，元异味醇和，较爽口，元尚醇和，爽口，无异味异味半干黄酒醇厚，柔和鲜爽，无醇厚，较柔和鲜爽，尚醇厚鲜爽，
9、元异味异味无异味口味半甜黄酒醇厚，鲜甜爽口，无醇厚，较鲜甜爽口，醇厚，尚鲜甜爽口，无异味异味无异味甜黄酒鲜甜，醇厚，无异味鲜甜，较醇厚，无鲜甜，尚醇厚，无异味异味风格干黄酒、半干黄酒、半甜酒体协调.具有黄酒品酒体较协调，具有黄酒体尚协调，具有黄酒品种的黄酒、甜黄酒种的典型风格酒品种的典型风格典型风格2 G/T 13662-2008 5.2.2 清真型黄酒应符合表2的规定。表2清爽型黄酒感官要求项目类型级级干黄酒外观半干黄酒橙黄色至黄褐色，清亮透明，有光泽，允许瓶(坛)底有微量聚集物半甜黄酒干黄酒香气半干黄酒具有本类黄酒特有的清雅醇香，无异香半甜黄酒于黄酒柔净醇和、清爽、无异味柔净醇和、较清爽、
10、无异味口味半干黄酒柔和、鲜爽、元异味柔和、较鲜爽、元异味半甜黄酒柔和、鲜甜、清爽、元异味柔和、鲜甜、较清爽、元异味干黄酒风格半干黄;因酒体协调，具有本类黄酒的典型风格;固体较协调，具有本类黄酒的典型风格半甜黄j酋5.2.3 特型黄酒特型黄酒感官的基本要求应符合5.1. 1或5.1.2的要求。5.3 理化要求5.3.1 传统型黄酒5. 3. 1. 1 干黄酒应符合表3的规定。项目总糖(以葡萄糖计)/(g/L)非糖固形物/(g/L)酒精度(20C)/( %vol) 总酸(以乳酸计)/ (g/L) 氨基酸态氮/(g/L)pH 氧化钙/(g/L) -苯乙醇/(mg/L)表3传统型干黄酒理化要求稻米黄酒
11、优级一级4二、?-20.0 16.5 :三z飞?-0.50 0.40 、二、二三60.0 非稻米黄涵二级优级一级15.0 13.5 20.0 16.5 8.0 3. 07. 0 O. 30 0.20 3. 54. 6 l. 0 注1:稻米黄酒:酒精度低于14%vol时，非糖固形物、氨基酸态氮、自苯乙酶的值，按14%vol折算。非稻米黄酒2酒精度低于ll%vol时，非糖固形物、氨基酸态氮的值按ll%vol折算。注2:采用福建红曲工艺生产的黄酒，氧化钙指标值可以4.0 g/L。注3:酒精度标签标示值与实测值之差为土l.0。5.3. 1. 2 半干黄酒应符合表4的规定。3 G/T 13662一200
12、8表4传统型半干黄酒理化要求稻米黄酒非稻米黄酒项目优级一级二级优级一级总糖(以葡萄糖计)/(g/L)15.1-40.。非糖固形物/(g/L)二27.5 23.0 18.5 22.0 18.5 酒精度(20C) / ( .% vol) 二三8.0 总酸(以乳酸计)/(g/L)3.0-7.5 氨基酸态氮/(g/L) 二三0.60 0.50 0.40 0.25 pH 3.5-4.6 氧化钙/(g/L)主二1. 0 -苯乙醇/(mg/L)飞 80.0 注:同表3.5.3. 1. 3 半甜黄酒应符合表5的规定。表5传统型半甜黄酒理化要求稻米黄酒非稻米黄酒项目优级一级二级优级一级总糖(以葡萄糖计)/(g/
13、L)40.1-100 非糖固形物/(g/L)，、27.5 23.0 18.5 23.0 18.5 酒精度(20C) / ( .% vol) 飞8.0 总酸(以乳酸计)/(g!L)4.0-8.0 氨基酸态氮!(g/L) 0.50 0.40 0.30 0.20 pH 3.5-4.6 氧化钙/(g/L)飞一1. 0 自苯乙醇/(mg/L)二主60.0 注:同表3。5.3.1.4 甜黄酒应符合表6的规定。表6传统型甜黄酒理化要求稻米黄酒非稻米黄酒项目优级一级二级优级一级总糖(以葡萄糖计)/(g/L) 100 非糖固形物/(g/L)二三23.0 20.0 16.5 20.0 16.5 酒精度(20C)/
14、(.%vol) 二三8.0 总酸(以乳酸计)/(g/L)4.0-8.0 氨基酸态氮/(g/L) 二三0.40 0.35 0.30 0.20 pH 3.54.8 4 项氧化钙/(g/L)苯乙醇/Cmg/L) 注:同表305.3.2 清爽型黄酒5.3.2.1 干黄酒应符合表7的规定。项总糖(以葡萄糖计)/Cg/L)非糖固形物/Cg/L)酒精度(2: oC) / ( % vo!) pH 总酸(以乳酸计)/(g/L)氨基酸态氮/(g/L)氧化钙/(g/L)苯乙醇/Cmg/L)注:问表305.3.2.2 半干黄酒应符合表8的规定。项总糖(以葡萄糖计)/ (g/L) 非糖固形物/(g/L)酒精度(200C
15、)/(%vol)pH 总酸(以乳酸计)/(g/L)氨基酸态氮/(g/L)氧化钙/(g/L)苯乙醇/Cmg/ L) 注:同表305.3.2.3 半甜黄酒应符合表9的规定。表6(续)稻米黄酒目优级一级主豆飞?40.0 表7清爽型干黄酒理化要求稻米黄酒目一级二级运二可?二主o. 30 王三飞 表8清爽型半干黄酒理化要求稻米黄酒目一级二级J飞15.0 12.0 二主0.50 0.30 主飞?GB/T 13662-2008 非稻米黄酒二级优级一级1. 0 非稻米黄酒一级二级15.0 7.0 8. 01豆.03. 54. 6 2.57.0 O. 20 0.5 35.0 非稻米黄酒一级二级15. 140.。
16、15.0 12. 0 8. 016. 0 3. 54. 6 2.57.0 O. 25 0.5 35.0 5 G/T 13662-2008 表9清爽型半甜黄酒理化要求稻米黄酒非稻米黄酒项目一级二级一级二级总糖(以葡萄糖计)/(g/L)40.1-100 非糖固形物/(g/L);:? 10.0 8.0 10.0 8.0 酒精度(20.C) / (% vol) 8.0-16.0 pH 3. 54. 6 总酸(以乳酸计)/(g/L)3.8-8.0 氨基酸态氮/(g/L)二;?:0.40 0.30 0.20 氧化钙/(g/L)、/、0.5 苯乙醇/(mg/L)二三30.0 注:同表3。5.3.3 特型黄酒
17、按照相应的产品标准执行，产品标准中各项指标的设定，不应低于本标准相应产品类型表3表9中的最低级别要求。5.4 净含量按国家质量监督检验检疫总局2005J第75号令执行。5.5 卫生要求应符合GB2758的规定。6 分析方法本标准中所用的水，在未注明其他要求时，应符合GB/T6682的规格。所用试剂，在未注明其他规格时，均指分析纯(AR)。6. 1 感官检查6. 1. 1 酒样的准备将酒样密码编号，置于水浴中，调温至20.C25 .C。将洁净、干燥的评酒杯对应酒样编号，对号注入酒样约25mL。6. 1. 2 外观评价将注入酒样的评酒杯置于明亮处，举杯齐眉，用眼观察杯中酒的透明度、澄清度以及有元沉
18、淀和聚集物等，做好详细记录。6. 1. 3 香气与口昧评价手握杯柱，慢慢将酒杯置于鼻孔下方，嗅闻其挥发香气，慢慢摇动酒杯，嗅闻香气。用手握酒杯腹部2 min，摇动后，再嗅闻香气。依据上述程序，判断是原料香或有其他异香，写出评语。饮入少量酒样(约2mU于口中，尽量均匀分布于味觉区，仔细品评口感，有了明确感觉后咽下，再回味口感及后昧，记录口感特征。6. 1.4 凤格评价依据外观、香气、口昧的特征，综合评价酒样的风格及典型性程度，写出评价结论。6.2 总糖6.2. 1 第一法:廉爱农法CLaneEynon method) 适用于甜酒和半甜酒。6 GB/T 13662-2008 6. 2. 1. 1
19、原理费林洛液与还原糖共沸，生成氧化亚铜沉淀。以次甲基蓝为指示液，用试样水解液滴定沸腾状态的费林溶液。达到终点时，稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成元色为终点，依据试样水解液的消耗体积，计算总糖含量。6.2. 1. 2 试剂6.2. 1. 2. 1 费林甲液:称取硫酸铜(CUS04 5HzO)69. 28 g，加水溶解并定容至1000 mLo 6.2. 1. 2. 2 费林乙液:称取酒石酸饵纳346g及氢氧化铀100g，加水溶解并定容至1000 mL，摇匀，过滤，备用。6.2. 1. 2.3 葡萄糖标准溶液(2.5g/L):称取经103.C105 .C烘干至恒重的元水葡萄糖2.5g(精确至0.00
20、01 g)，加水搭解，并加浓盐酸5mL，再用水定容至1000 mL。6.2. 1. 2. 4 次甲基蓝指示液。og/L):称取次甲基蓝1.0 g，加水溶解并定容至100mLo 6.2. 1. 2. 5 盐酸溶液(6mol/L):量取浓盐酸50mL，加水稀释至100mL。6.2. 1. 2. 6 甲基红指示液(1g/L):称取甲基红0.10g，榕于乙醇并稀释至100mL。6.2. 1.2. 7 氢氧化铀榕液(200g/L):称取氢氧化铀20g，用水溶解并稀释至100mL。6.2. 1. 3 仪器6.2. 1. 3.1 分析天平:感量0.0001 g。6.2.1.3.2 分析天平2感量O.01 g
21、。6.2. 1. 3. 3 电炉:300W500 W。6.2. 1. 4 分析步骤6.2. 1.4. 1 标定费林溶溃的预滴定准确吸取费林甲、乙液各5mL于250mL锥形瓶中，加水301毡，提合后置于电炉上加热至沸腾。滴入葡萄糖标准洛液(6.2.1.2.3)，保持沸腾，待试液蓝色即将消失时，加入次甲基蓝指示液(6.2.1.2. 4) 两滴，继续用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失为终点。记录消耗葡萄糖标准潜液的体积(呐。6.2.1.4.2 费林溶液的标定准确吸取费林甲、乙液各5mL于250mL锥形瓶中，加水30mLo r昆匀后，加入比预滴定体积(V)少1mL的葡萄糖标准溶液(6.2.1.2.3)，置
22、于电炉上加热至沸，加入次甲基蓝指示被(6.2.1.2. 4)两滴，保持沸腾2min，继续用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点，并记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积:Vj)。全部滴定操作应在3min内完成。费林甲、乙液各5mL相当于葡萄糖的质量按式(1)计算:. ( 1 ) 式中:mj 费林甲、乙液各5mL相当于葡萄糖的质量，单位为克(g)jm 称取葡萄糖的质量，单位为克(g)jVj一正式标定时，消耗葡萄糖标准溶液的总体积，单位为毫升(mL)。6.2. 1. 4. 3 试样的测定吸取试样2mL10 mL(控制水解液总糖量为1g/L2 g/L)于500mL容量瓶中，加水50mL和盐酸溶液(6.2.
23、1.2. 5) 5 mL，在68oC 70 oC水浴中加热15min。冷却后，加入甲基红指示液(6.2. 1. 2. 6)两滴，用氢氧化铀搭液(6.2.1.2.7)中和至红色消失(近似于中性)。加水定容，摇匀，用滤纸过滤后备用。测定时，以试样水解液代替葡萄糖标准溶液，操作步骤同6.2.1.4.206.2. 1. 5 计算试样中总糖含量按式(2)计算z7 G/T 13662一2008式中z只00Xml x=一-一一;X 1 000 Vz XV3 X一一一试样中总糖的含量，单位为克每升(g/L); mj一一一费林甲、乙液各5mL相当于葡萄糖的质量，单位为克(g); Vz一一滴定时消耗试样稀释液的体
24、积，单位为毫升(mL);V3一一吸取试样的体积，单位为毫升(mL)。所得结果表示至一位小数。6.2. 1. 6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。6.2.2 第二法:亚铁霞化饵滴定法适用于干黄酒和半干黄酒。6.2.2.1 原理. ( 2 ) 费林溶液与还原糖共沸，在碱性溶液中将铜离子还原成亚铜离子，并与潜液中的亚铁氧化伺络合而呈黄色。以次甲基蓝为指示剂，达到终点时，稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成无色为终点。依据试样水解液的消耗体积，计算总糖含量。6.2.2.2 试剂6.2.2.2. 1 甲溶液:称取硫酸铜(CUS04 5H20) 15.0 g及次甲
25、基蓝0.05g，加水溶解并定容至1 000 mL，摇匀备用。6.2.2.2.2 乙洛液:称取酒石酸饵铀50g、氢氧化铀54g、亚铁氧化饵4g，加水溶解并定容至1 000 mL，摇匀备用。6.2.2.2.3 葡萄糖标准洛液(1g/L):称取经103.C 105 .C烘干至恒重的元水葡萄糖1g(精确至0.000 1 g)，加水榕解，并加浓盐酸5mL，用水定容至1000 mL，摇匀备用。6.2.2.3 仪器6.2.2.3. 1 分析天平:感量0.0001 g。6.2.2.3.2 分析天平:感量0.01g。6.2.2.3.3 电炉:300W500 W。6.2.2.4 分析步骤6.2.2.4. 1 空白
26、试验准确吸取甲、乙溶液(6.2.2.2.1、6.2. 2. 2. 2)各5mL于100mL锥形瓶中，加入葡萄糖标准溶液(6.2.2.2.3月mL，混匀后置于电炉上加热，在2min内沸腾，然后以4s5 s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液，直至蓝色消失立即呈现黄色为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总量(Vo)。6.2.2.4.2 试样的测定8 a) 吸取试样2mL10 mL(控制水解液含糖量在1g/L 2 g/L)于100mL容量瓶中，加水30 mL和盐酸溶液(6.2.1.2. 5)5 mL，在68.C 70 .C水浴中加热水解15min。冷却后，加入甲基红指示液(6.2.1.2. 6)两滴，用氢氧
27、化铀溶液(6.2.1.2.7)中和至红色消失(近似于中性), 加水定容至100mL，摇匀，用滤纸过滤后，作为试样水解液备用。b) 预滴定:准确吸取甲、乙潜液(6.2.2.2.1、6.2.2.2.2)各5mL及试样水解液6.2.2.4.2a)J 5 mL于100mL锥形瓶中，摇匀后置于电炉上加热至沸腾，用葡萄糖标准榕液(6.2.2.2.3)滴定至终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。c) 滴定:准确吸取甲、乙溶液(6.2. 2. 2. 1、6.2.2.2.2)各5mL及试样水解液6.2.2.4.2a)J 5 mL于100mL锥形瓶中，加入比预滴定少1.00 mL的葡萄糖标准溶液(6.2.2.2.3
28、)，摇匀后置于电炉上加热至沸腾，继续用葡萄糖标准溶液滴定至终点。记录消耗葡萄糖标准洛液的体G/T 13662-2008 积(V)。接近终点时，滴入的葡萄糖标准溶液的用量应控制在O.5 mL1. 0 mL。6.2.2.5 计算试样中总糖含量按式(3)计算:nu nu nu -A n一 flw-一川一5。V一/，、-X .( 3 ) 式中:X一一试样中总糖的含量，单位为克每升(g/L); V。空白试验时，消耗葡萄糖标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V 试样测定时，消耗葡萄糖标准溶液的体积，单位为毫升(mL);c 葡萄糖标准榕液的浓度，单位为克每毫升(g/mL ); n 试样的稀释倍数。所得结果表
29、示至一位小数。6.2.2.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。6.3 非糖固形物6.3. 1 原理试样经100oC 105 oC加热，其中的水分、乙醇等可挥发性物质被蒸发，剩余的残留物即为总固形物。总固形物减去总糖即为非糖固形物。6.3.2 仪器6.3.2.1 天平:感量0.0001 g。6.3.2.2 电热干燥箱:温控土1oC。6.3.2.3 干燥器:内装盛有效干燥剂。6.3.3 分析步骤吸取试样5mL(干、半干黄酒直接取样，半甜黄酒稀释l倍2倍后取样，甜黄酒稀释2倍6倍后取样)于己知干燥至恒重的蒸发皿(或直径为50mm、高30mm称量瓶)中，放
30、入103oC :l: 2 oC电热干燥箱中烘干:( 4 ) 式中:Xj 试样中总固形物的含量，单位为克每升(g/L); mj 蒸发皿(或称量瓶)和试样烘干至恒重的质量，单位为克(g);m 蒸发皿(或称量瓶)烘干至恒重的质量，单位为克(g); n一一试样稀释倍数;V 吸取试样的体积，单位为毫升(mL)。试样中非糖固形物含量按式(5)计算:X = Xj -X2 .( 5 ) 式中:X-试样中非糖固形物的含量，单位为克每升(g/L); Xj 试样中总固形物的含量，单位为克每升(g/L); Xz 试样中总糖含量，单位为克每升(g/L)。所得结果表示至一位小数。9 G/T 13662一20086.3.5
31、 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。6.4 酒精度6.4. 1 原理试样经过蒸锚，用酒精计测定锢出液中酒精的含量。6.4.2 仪器6.4.2.1 电炉:500W800 W。6.4.2.2 冷凝管:玻璃，直形。6.4.2.3 酒精计:标准温度20.C，分度值为0.2。6.4.2.4 水银温度计:50.C，分度值为0.1.C。6.4.2.5 量筒:100mL。6.4.3 分析步骤在约20.C时，用容量瓶量取试样100mL，全部移入500mL蒸锚瓶中。用100mL水分次洗涤容量瓶，洗液并入蒸馆瓶中，加数粒玻璃珠。装上冷凝管，通入冷水，用原100mL容量瓶接
32、收馆出液(外加冰浴)。加热蒸锢，直至收集锢出液体积约95mL时，停止蒸悔。于水浴中冷却至约20.C，用水定容。摇匀。倒入100mL量筒中，测量馆出液的温度与酒精度。按测得的实际温度和酒精度标示值查附录A，换算成20.C时的酒精度。6.4.4 计算所得结果表示至一位小数。6.4.5 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。6.5 pH 6.5.1 原理将玻璃电极和甘乖电极浸入试样溶液中，构成一个原电池。两极间的电动势与榕攘的pH有关。通过测量原电池的电动势，即可得到试样溶攘的pH。6.5.2 仪器酸度计，精度O.OlpH，备有玻璃电极和甘乘电极(或复合电极)
33、。6.5.3 分析步骤6.5.3.1 按仪器使用说明书调试和校正酸度计。6.5.3.2 用水冲洗电极，再用试液洗涤电极两次，用滤纸吸干电极外面附着的液珠，调整试液温度至25 .C:!:l .C，直接测定，直至pH读数稳定1min为止，记录。或在室温下测定，换算成25.C时的pH。所得结果表示至小数点后一位。6.5.4 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1%。6.6 总酸、氨基酸态氨6.6. 1 原理氨基酸是两性化合物，分子中的氨基与甲醒反应后失去碱性，而使援基呈酸性。用氢氧化铀标准溶液滴定援基，通过氢氧化铀标准潜液消耗的量可以计算出氨基酸态氮的含量。6.6
34、.2 试剂6.6.2.1 甲醒榕液:36%38%(元缩合沉淀)。6.6.2.2 元二氧化碳的水:按GB/T603制备。6.6.2.3 氢氧化铀标准滴定洛液(0.1moljL):按GB/T601配制和标定。10 GB/T 13662-2008 6.6.3 仪器6.6.3.1 酸度计或自动电位滴定仪:精度0.01pH 。6.6.3.2 磁力搅拌器。6.6.3.3 分析天平:感量0.0001 go 6.6.4 分析步骤按仪器使用说明书调试和校正酸度计。吸取试样10mL于150mL烧杯中，加入元二氧化碳的水50mL。烧杯中放入磁力搅拌棒，置于电磁搅拌器上，开启搅拌，用氢氧化铀标准滴定溶液(6.6.2.
35、3)滴定，开始时可快速滴加氢氧化纳标准滴定溶液，当滴定至pH=7.0时，放慢滴定速度，每次加半滴氢氧化铀标准滴定溶液，直至pH=8.20为终点。记录消耗0.1mol!L氢氧化铀标准滴定溶液的体积(Vj)。加入甲醒溶液(6.6.2.1)10mL，继续用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至pH=9.20，记录加甲醒后消耗氢氧化铀标准滴定洛液的体积(V2)。同时做空白试验，分别记录不加甲醒溶液及加人甲醒溶液时，空白试验所消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体丰只(V3、Vj)。6.6.5 计算试样中总酸含量按式(6)计算:(V j - V3) x c X 0.090 j _ ,. , 0 : T T , , T. T
36、T T X 1 000 ( 6 ) V 式中:Xj-一试样中总酸的含量，单位为克每升(g/L); Vj一一测定试样时，消耗0.1mol!L氢氧化纳标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL);V广一空白试验时，消耗0.1mol!L氢氧化纳标准滴定潜液的体积，单位为毫升(mL); C 氢氧化纳标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol!L); 0.090 乳酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD;V 一吸取试样的体积，单位为毫升(mL)。试样中氨基酸态氮含量按式(7)计算:(V2 - V4) X c X 0.014 ，也X1 000 ( 7 ) V 式中:X2一试样中氨基酸态氮的含量，单位为克
37、每升(g/L); V2十一加甲醒后，测定试样时消耗0.1mol/L氢氧化纳标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); V4一一加甲醒后，空白试验时消耗0.1mol/L氢氧化铀标准滴定洛液的体积，单位为毫升(mL); c 氢氧化铀标准滴定洛液的浓度，单位为摩尔每升(mol!L); 0.014一一氨的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD;V一吸取试样的体积，单位为毫升(mL)。所得结果表示至一位小数。6.6.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。6. 7 靠化钙6.7.1 第一法:原子吸收分光光度法6.7.1. 1 原理试样经火焰燃烧产生原子蒸气，通
38、过从光晾辐射出待测元素具有特征波长的光，被蒸气中待测元素的基态原子吸收，吸收程度与火焰中元素浓度的关系符合朗伯比尔定律。6.7. 1. 2 试剂6.7. 1. 2.1 浓硝酸:优级纯(GR)。11 GB/T 13662-2008 6.7. 1.2.2 浓盐酸:优级纯(GR)。6.7.1.2.3 氯化锢溶液(50g/L):称取氯化锢5.0g，加去离子水溶解，并定容至100mL。6.7. 1. 2. 4 钙标准贮备液(1mL溶液含有100问钙):精确称取于105.C110 .C干燥至恒重的碳酸钙(GR)O.250 g，用浓盐酸(6.7. 1. 2. 2)10 mL溶解后，移入1000 mL容量瓶中
39、，用去离子水定容。6.7. 1.2. 5 钙标准使用液z分别吸取钙标准贮备液(6.7.1.2. 4) 0.00 mL、1.00 mL、2.00mL、4.00 mL、8.00mL于5个100mL容量瓶中，各加氯化制溶液(6.7.1.2.3)10mL和浓硝酸(6.7.1.2. 1) 1 mL，用去离子水定容，此溶液每毫升分别相当于0.00阅、1.00阅、2.00阅、4.00阅、8.00问钙。6.7.1.3 仪器6.7. 1. 3. 1 原子吸收分光光度计。6.7. 1. 3. 2 高压釜:50mL，带聚四氟乙烯内套。6.7. 1. 3. 3 电热干燥箱:温控士1.C。6.7. 1. 3. 4 天平
40、:感量0.0001 g. 6.7. 1. 4 分析步骤6.7. 1. 4.1 试样的处理准确吸取试样2mL-5 mL(Vj)于50mL聚四氟乙烯内套的高压釜中，加入硝酸(6.7.1.2. 1) 4 mL，置于电热干燥箱(120C)内，加热消解4h6h。冷却后转移至500mL(Vz)容量瓶中，加氯化嗣溶液(6.7.1.2.3)5 mL，用去离子水定容，摇匀。同时做空白试验。6.7.1.4.2 光谱条件测定波长为422.7nm，狭缝宽度为O.7口m，火焰为空气乙快气，灯电流为10mA。6.7. 1. 4.3 测定将钙标准使用液(6.7.1.2. 5)、试剂空白溶液和处理后的试样液(6.7.1.4.
41、 1)依次导人火焰中进行测定，记录其吸光度(A)0 6.7. 1. 4.4 绘制标准曲线以标准洛液的钙含量(g/mL)与对应的吸光度(A)绘制标准工作曲线(或用回归方程计算)。分别以试剂空白和试样液的吸光度(Ao)，从标准工作曲线中查出钙含量(或用回归方程计算)。6.7.1.5 计算试样中氧化钙的含量按式(8)计算:式中:X一(A- Ao) X Vz X 1. 4 X 1 000 _ (A - Ao) X Vz X 1. 4 一V j X 1 000 X 1 000 V j X 1 000 X一一试样中氧化钙的含量，单位为克每升(g/L); ( 8 ) A一一从标准工作曲线中查出(或用回归方程
42、计算)试样中钙的含量，单位为微克每毫升(g/mL); Ao一一从标准工作曲线中查出(或用回归方程计算)试样空白中钙的含量，单位为微克每毫升(g/mL);Vz一一试样稀释后的总体积，单位为毫升(mL);1. 4-一一钙与氧化钙的换算系数;Vj一一吸取试样的体积，单位为毫升(mL)。所得结果表示至一位小数。6.7. 1. 6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%06.7.2 第二法:高锚酸饵滴定法6.7.2.1 原理试样中的钙离子与草酸接反应生成草酸钙沉淀。将沉淀滤出，洗涤后，用硫酸珞解，再用高锚酸锦标准溶液滴定草酸根，根据高锺酸押洛液的消耗量计算试样中氧化
43、钙的含量。12 GB/T 13662-2008 6.7.2.2 试剂6.7.2.2.1 甲基橙指示液(1g/U:称取0.10g甲基橙，用水洛解并稀释至100mL。6.7.2.2.2 饱和草酸锻搭液。6.7.2.2.3 浓盐酸。6.7.2.2.4 氢氧化镀搭液(1十10):1体积氢氧化镜加入10体积的水，混匀。6.7.2.2.5 硫酸溶液(1十3):1体积硫酸+3体积水。6.7.2.2.6 高锚酸饵标准溶液(0.01mol!U:按GB/T601配制与标定。临用前，准确稀释10倍。6.7.2.3 仪器6.7.2.3.1 电炉:300W500 W。6.7.2.3.2 滴定管:50mLo 6.7.2.
44、4 分析步骤准确吸取试样25mL于400mL烧杯中，加水50mL，再依次加入甲基橙指示液(6.7.2.2.1)3滴、盐酸(6.7.2.2.3)2mL、饱和草酸续播液(6.7.2.2.2)30mL，加热煮沸，搅拌，逐滴加入氢氧化镀溶液(6.7.2.2.的直至试液变为黄色。将上述烧杯置于约400C温热处保温2h3 h，用玻璃漏斗和滤纸过滤，用500mL氢氧化接洛液(6.7.2.2.4)分数次洗涤沉淀，直至元氯离子(经硝酸酸化，用硝酸银检验)。将沉淀及滤纸小心从玻璃漏斗中取出，放入烧杯中，加沸水100mL和硫酸溶液(6.7.2.2.5)25mL，加热，保持60oC 80 oC使沉淀完全榕解。用高锚酸
45、押标准肖子液(6.7.2.2.6)滴定至微红色并保持30s为终点。记录消耗的高钮酸押标准榕攘的体积(Vj)。同时用25mL 7(代替试样作空白试验，记录消耗高健酸何标准榕液的体积(Vo)。6.7.2.5 计算试样中氧化钙的含量按式(9)计算:(V, Vo) x c X O. 028 x= u.:.-X1000( 9 ) Vz 式中:x-试样中氧化钙的含量，单位为克每升(g/U;Vj 测定i式样时，消耗0.01mol/L高锚酸饵标准晦液的体积，单位为毫升(mU;Vo 空白试验时，消耗0.01mol/L高锚酸饵标准潜液的体积，单位为毫升(mU;c-._高锚酸锦标准搭液的实际浓度，单位为摩尔每升(m
46、ol/U;O. 028 氧化钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD;V2一-吸取试样的体积，单位为毫升(mU。所得结果表示至一位小数。6.7.2.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。6.7.3 第三法:EDTA滴定法6.7.3. 1 原理用氢氧化饵溶液调整试样的pH至12以上。以盐酸楚腊、三乙醇股和硫化铀作掩蔽剂，排除锤、铁、铜等离子的干扰。在过量EDTA存在下，用钙标准搭准进行反滴定。6.7.3.2 试剂6.7.3.2.1 钙指示剂:称取1.00 g钙搂酸2-是基-1(2是基今磺基-1-荼偶氮)3-荼甲酸指示剂和干燥研细的氧化纳100g于
47、研钵中，充分研磨呈紫红色的均匀粉末，置于棕色瓶中保存、备用。6.7.3.2.2 氯化镜洛攘(100g/U:称取氯化镜100g，溶解于1000 mL水中。6.7.3.2.3 盐酸是股溶液(10g/U:称取盐酸楚胶10g，梅解于1000 mL水中。13 GB/T 13662-2008 6.7.3.2.4 三乙醇股洛液(500g/L):称取三乙醇胶500g，溶解于1000 mL水中。6.7.3.2.5 硫化铀溶液(50g/L):称取硫化铀50g，搭解于1000 mL水中。6.7.3.2.6 氢氧化饵(5mol/L):称取氢氧化饵280g，溶解于1000 mL水中。6.7.3.2.7 氢氧化伺(1mol/L):吸取氢氧化饵溶液(6.7.3.2.6)20mL，用水定容至100mLo 6.7.3.2.8 盐酸溶液。+4):1体积浓盐酸加入4体积的水。6.7.3.2.9 钙标准溶液(0.01mol/L):精确称取于105oc烘干至
