1、) UDC 661. 879. 22 543. 273 546. 26 F 46 GB/T 13697 92 一1992-09-29发布H IC，、中Uranium dioxide pellet 一Determinationof carbon 国家技术监1993-08-01 发布(京)新登字023号中华人民共和国国家标准二氧化铀芯块中碳的测定GB /T 13697-92 暗中国标准出版社出版(北京复外三皇河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印祷开本880X1230 1/16 印张1/4字数4000 1993年3月第一版1993年3月第一次印刷印数
2、12 000 略书号，155066. 1-9295 定价O.70元 非自R目207-48 L 中华人民共和家标-一主题内容与适用范围化铀芯块中碳的测定Uranium dioxide pellet -Determination of carbon GB/T 13697-92 本标准规定了二氧化铀芯块中碳的测定方法原理、测定步骤、对试样的要求及方法精密度。本标准适用于二氧化铀芯块中碳的测定，取样量为0.5g时，测定范围为101000吨/g二氧化铀。2 方法提要试祥置于一次性使用的陶瓷增塌中，在助熔剂及纯氧气流中，加热到1500 C以上，生成的二氧化碳，经除去干扰组分后，测定碳含量。3 试剂与材料3
3、.1 氧气s纯度不低于99.99%; 3.2 高氯酸侯=干燥粒状s3.3销硅胶或销石棉=粒状;3.4 纤维素;3.5钢屑或氧化铜s碳含量小于0.001%; 3.6铁屑s碳含量小于0.001%; 3. 7锡粒2碳含量小于口.001%; 3.8 低碳钢标样:碳含量小于0.005%; 3.9 碳钢标样z碳含量。.01%0.10%;3.10 陶瓷增塌使用前需在1200 C以上温度灼烧至碳空白稳定。4 4. 1 4.2 4.3 5 感应加热红外吸收定碳仪或经证明是等效的其他定碳仪;试样燃烧后的载气净化系统，由铅硅胶、高氯酸钱及纤维素管组成;电组加热炉z加热温度1200 C以上。试样5. 1 试样的采集、
4、分装过程，必须确保待测组分及特性不发生改变;5.2 试样制备二氧化铀芯块，用玛珞研钵磨到能全部通过孔径为0.15mm的筛孔后，装入清洁子燥的玻璃瓶中;5.3 取样量二氧化铀芯块的取祥最为0.5日，精确IjO. 001 日。画家技术监督局1992-09-29批准1993-08-01实施二十一一-一一一一一-)一一一一一一N 3 GB!T 13697-92 JL 6 测定步骤6. 1 定碳仪系统空白值的确定取低碳钢标样(3.8)0.5g，准确至0.001g，置于陶瓷蜻塌(3.10)中，至少三份。分别加入铁屑(3.6) 1. 0 g，铜屑(3.5)1.Og，锡粒(3.7)0.5g，加热燃烧试样110
5、S，测定钢标样的碳含量，测定值扣除标祥值后，即为定碳仪系统的空白值Bo6.2 定碳仪系统的校准根据试祥含碳量范围，选用碳含量接近该值的碳标祥校准仪器。取碳标样O.5 g，准确至O.OOlg，置于陶瓷增塌中，按6.1条测定碳含量A。将测定值扣除空白值后，计算校正系数Ko在3试祥测定取0.5g试样，准确至0.001g，置于陶经士甘塌中，按6.1条测定碳含羞刑。7 结果计算公式民umFH筒。B A一 A K ( 1 ) 式中zk校正系数;A一碳钢标样标准值，g;A-碳钢标样测定值，g;B 定碳仪系统空白值，吨。式中zC一试样中碳含量，昭他;阴一试样中碳的测定值，g;M一试样的取样量，g0 B 精密度C K(m-B) 一一M . ( 2 ) 置信度为95%时，碳含量为1030月!g的三氧化蚀及大于30用!g二氧化铀.实验室内单次测定结果的相对标准偏差分别优于20%及10%。 附加说明.本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营八二厂负责起草。比本标准主要起草人杨1半文。本标准参照ASTM标准C696-80(直接燃烧热导法测定二氧化锁芯块中总碳量。版权专有不得翻印* 书号，1550661-9295 定价，0.70元句岳标目207-48
