1、ICS 71. 100.40 G 72 喧嚣国家标准和国11: .、中华人民表面活性剂GB/T 13892-2012 代替GB/T13892-1992 破值的测定Surface active agents-Determination of iodine value (ISO 3961 :2009 ,Animal and vegetable fats and oils一Determina tion of iodine val ue , NEQ) 2012-12-31发布2013-08-01实施酬13飞l;户扎飞嗣r. ./ 叮、-，/ /气A也、现剧在副部_院主:lv飞中华人民共和国国家质量监督
2、检验检亵总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 13892-2012 前言本标准按照GB/T1.1二2009给出的规则起草。本标准代替GB/T13892-1992表面活性剂腆值的测定)，与GB/T13892-1992相比，主要变化如下z增加了前言z一一-增加了精密度(见第11章); -一增加了试验报告飞见第12章。本标准采用重新起草法参考ISO3961: 2009(动植物油脂映值的测定编制，与ISO3961: 2009 的一致性程度为非等效。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会(特种)界面活性剂分技术委员会(SAC/TC63/SC 8)归口。本标准起草单位z
3、辽宁奥克化学股份有限公司、浙江皇马科技股份有限公司。本标准主要起草人z刘兆滨、刘卫琴、王月芬、赵兴军。本标准所代替标准的历次版本发布情况为z-一-GB/T13892-1992。I GB/T 13892-2012 表面活性剂破值的测定1 范围本标准规定了采用韦氏(Wijs)法测定表面活性剂的腆值。本标准适用于具有不饱和度的脂肪酸类、醇类、胶类、动植物油脂类以及由它们制成的表面活性剂的腆值测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 601-2002化学试剂
4、标准滴定溶液的制备GB/T 622一2006化学试剂盐酸GB/T 651-1993 化学试剂.腆酸御GB/T 675-1993化学试剂腆GB/T 682-2002化学试剂三氯甲皖GB/T 688-2011化学试剂四氯化碳GB/T 1272-2007化学试剂腆化饵GB/T 6372-2006 表面活性剂和洗涤剂样品分样法GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法3 术语和定义以下术语和定义适用于本文件。3. 1 破值iodine value 在本标准规定的操作条件下，每100g样品所吸收的腆的质量(克)，以g/100g试样表示。4 原理试样在搭剂中溶解后，加人韦氏试剂。经一特定的
5、反应时间，再加人腆化饵溶破和水。用硫代硫酸铀标准滴定榕液滴定析出的腆。5 试剂和材料5. 1 总则本标准所用试剂和水，均为分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。5.2 融化饵溶液(KI)符合GB/T1272-2007的技术要求。150g腆化饵榕解于1L水中，备用。腆化饵溶液中不含腆GB/T 13892-2012 酸盐或游离碟。5.3 淀粉语液将5g可溶性淀精在30mL水中混合，加入到1000 mL沸水中，并煮沸3min，冷却、备用。淀粉榕液需要每天配制。5.4 硫代硝酸铀标准滴定溶液C(NaZSZ03) =0. 1 mol/L，按GB/T601-2002中4.6规定配制、标定。
6、5.5 三氯甲院符合GB/T682-2002的技术要求。5.6 四氯化碳符合GB/T6882011的技术要求。5.7确符合GB/T675一1993的技术要求。5.8 破醺锦羁液符合GB/T651-1993的技术要求。c(KI03)=0. 04 rnol/L，将腆酸伺在105C1l0 c干燥1h, 然后称取2.140g腆酸饵，精确至0.0002g，并溶解于水中，稀释至1L。5.9 盐酸溶液符合GB/T622-2006的技术要求。将浓盐酸用等当量水稀释。+1溶液)。5. 10 韦氏试制含一氯化映的乙酸府液。韦氏试剂的I/Cl之比应控制在1.10士0.1的范围内。可以使用市售韦氏试剂。韦氏试剂的制备
7、z将19g-氯化腆溶解在1000mL冰乙酸中，搅均后置于棕色小口玻璃瓶内，在25 c以下保存。5. 11 韦氏试剂中确氯比率的测定方法5. 11. 1 操作方法取50mL盐酸榕液和50mL四氯化碳，放入500mL腆量瓶中，用于燥的移液管吸取25mL韦氏试剂，加到腆量瓶中，摇匀。用腆酸饵溶液滴定紫色四氯化碳层中的游离腆，到元色为终点。另取-500 mL腆量瓶，吸取25mL韦民试剂放人其中，并立即加入150mL水和15mL腆化伺溶液。用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定，用淀粉榕液作指示剂。5. 11.2 计算腆-氯比率的按式(1)计算zc-C VH一只+二c-c v-v 一一C , X . ( 1 )
8、式中zV1 -测定一氧化腆中腆量时所用硫代硫酸铀标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL);2 G/T 13892-2012 C) 硫代硫酸铀标准滴定榕液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); Vz 测定游离腆时所用的腆酸饵溶液的体积，单位为毫升(mL);Cz一-腆酸饵溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)。注2殃氯比率应大于1，否则要加一定量的纯的升华碟于韦氏试剂中，重甜碗-氯比率.6 安全防护措施6. 1 一氧化础具有腐蚀性，会灼伤皮肤和眼睛，万一接触时，立即用冷水冲洗，至少15min。6.2 冰乙醋r 对皮肤和组织有强剌激性，有中等毒性，不要误食或吸人，操作应在通风橱中进行。7 仪
9、器7. 1 慎量瓶容量为250mL、500mLo 7.2 移液管容量为10mL、25rnL. 7.3 容量瓶容量为1000 mL. 7.4 滴定管容量为50mLo 8 采样按GB/T6372-2006中的规定采样、制备和储存试样。 9 测定步骤9. 1 试样的称量根据样品的预计腆值，称取试样的质量，见表1: 表1称取试样的质量预计的硕值(以12计试样质量/gg/100 g 表西活性剂、脂肪酸、薛、动植物泊脂脂肪胶叫53.00 1. 5 5wJ20 1. 00 0.85-1. 06 3 GB/T 13892-2012 表1(续预计的腆值以1，计试样质量/gg/100 g 表面活性剂、脂肪酸、蹲、
10、动植物泊脂脂肪胶20wI50 0.40 0.64-0.79 50wI100 0.20 0.25-0.53 100二叫1500.13 0.18-0.32 150wI200 0.10 0.13-0.20 9.2 测定称取的试样(精确至0.0002g)放入干燥的250mL腆量瓶中，加入30mL三氯甲烧，使试样完全榕解。用移液管精确吸取10mL韦氏试剂加人瓶中，盖紧瓶塞，使瓶中溶液充分混合，并在室温下置于暗处。对于腆值低于150的试样，放置1h;对于腆值高于150的以及聚合物和已经氧化的物质，放置2 h 到达规定的反应时间后，加15mL腆化饵溶液和50mL水。用硫代硫酸铀标准滴定禧液滴定至腆的黄色接近
11、消失。加2mL淀粉溶液，继续滴定，并剧烈摇动，直到蓝色刚好消失。对同一试样进行两次测定。同时做一空白试验。10 结果计算10. 1 腆值以W)表示，按式(2)计算。c(Vo -V) XO. 126 9 W冒，.u .，. v X 100 % 墨m式中zc 一一-硫代硫酸铀标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V。一一空白试验所消耗的硫代硫酸铀标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL);V 一一测定试样所消糙的硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);( 2 ) 0.126 9一一与1.00 mL硫代硫酸铀标准滴定溶液Cc(N a2 S2 03 ) = 1. 000 mol
12、/L)相当的，以克表示的腆的质量zm 一一试样的质量，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。10.2 测定结果的取值要求方法见表2:w/(g/100 g) 四12020叫60wI60 4 表2测定结果的取值要求结果取值到0.1 0.5 1 吗 GB/T 13892-2012 11 精密度11. 1 重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过表3中的规定的重复性限值(r)。11.2 再现性在不同的实验室，由不同的操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进
13、行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过表3中的规定的再现性限值(R)。表3重复性和再现性限度叫/(g/100g) 叫2020三四，5050叫100100叫13512 试验报告试验报告应包括以下内容:完成样品鉴定所需要的所有资料z采样方法z所使用的方法z未在本标准中说明的所有操作过程z测试结果。r 0.2 1. 3 2.0 3.5 R 0.7 3.0 3.0 5.0 5 NFON|Nm的FH阁。国华人民共和国家标准表面活性剂确值的测定GB/T 13892-2012 中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号。00013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数11千字2013年5月第一次印刷开本880X12301/16 2013年5月第一版* 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107书号:155066. 1-46844定价打印日期:2013年6月4日F002A
