1、中华人民共和国国家标准GB/T 13941-92 二苯基甲烧4, 4二异氨酸酶Diphenylmethane-4 .4 -diisocyanate 1 主题内容与适用范围本标准规定了二苯慕甲烧4.4二二异氨酸酸(以下简称MDD的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存的要求。本标准适用于苯胶经缩合、光气化、分离、精饱和j得的MDI。2 51用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一一锦-钻色号)GB 6678 化工产品采样总则GB 6679 固体化工产品采样通则GB 7533 有机化工产品结晶点的试验方法
2、GB 12009.2 异氨酸醋中水解氯含量测定方法3 技术要求3. 1 MDI技术指标应符合表中规定。项目优等晶一等品色度(钳钻色号三30 100 MDI含量.% (m/ml 二注99.6 凝固点，C 二主38.1 水解氯吉量，%(m/m)0.003 环己烧不溶物24 h O. 3 %-2-v-o V一(-X ( A1 ) 876 GB/T 13941-92 式中，X , MDI含量.%m/m);V , 空白滴定时盐酸标准滴定溶液用量，mLK 试样滴定时盐酸标准滴定溶液用量，mL;c 盐酸标准滴定溶液的实际浓度.mol/L，O. 125 1 与1.00 mL盐酸标准滴定溶液Cc(HCD = 1
3、. 000 mol/L)相当的，以克表示的MDI的质量，m 试料的质量，目。平行测定结果的相对偏差应小于或等于0.15%.结果以算术平均值表示，并保留四位有效数字，B1 方法提要附录B环己镜不溶物的)lllt补充件)MDI中有少量的二聚体和睬，不溶于环己饶，将试样在环己镜中湾解，分离，计算出环己烧不溶物的量.B2试1111B2.1 环己烧g经氯化钙脱水后使用。的仪器B 3- 1 恒温水浴(带磁力搅拌器)，30士2CoB3.2 抽滤装置。B3- 3 玻璃过滤器。G-4型)，应能在25s内过滤20mL环己烧.清洁干燥的玻璃过滤器应放在干燥器中保存.的.4真空干燥箱z温度能达到50C.真空度能达到U
4、6.7 kPao B3- 5 具塞三角瓶，300mL。B3- 6 分析天平:感量0.1mgo B3- 7 量筒，200mL。B 3- 8 干燥器z内装硅胶。B4 分析步骤B4.1 称取试样约10g.精确至O.01 g.放入清洁于燥的具塞三角瓶中，用量筒加200mL预先恒温的30土2C的环己烧.B4.2 放入转子，盖上瓶塞，在恒温水浴中搅拌30min，停止搅拌后在水浴中放置10mino B4.3 用已经干燥并恒重0.0002 g)的玻璃过滤楞，先过滤具塞三角瓶中全液的2/3澄清液，再摇动剩余液体继续过滤。过滤完的三角瓶用室温环己烧冲三次，每次10mL.冲洗液全部移入过滤器中。再冲洗过滤器三次，每
5、次10mLo B4.4 取下过滤器，置于真空干燥箱中，在50C、6.7kPa下干燥1h.取出放入干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0002 g。B5 分析结果的寝述B5.1 环己烧不溶物的含量按式B1)计算z877 GB/T 13941-92 X ., = m1 - m, ? = _ ._一一一-X 100 m ) I QU ( 式中2Xr一环己烧不溶物的含量.%m/m)，m, 玻璃过滤器和环己烧不溶物的质量，g;刑。一玻璃过滤器的质量.g，m 试料的质量.g0 平行测定结果的相对偏差应小于或等于20%.结果以算术平均值表示，并保留至小数点后三位数字。附录C劣化试验(补充件)C1 适用范围本
6、方法只适用于液体MDI.不适用于包装冷冻后的MDIoC2 方法提要将未经冷冻的液体MDI样品，放在比色管中置于一定温度下放置一定时间，观察样品变化程度。C3仪器C3. 1 恒温泊浴:110士1C0 C3. 2 比色管:100 mLo C4 试黯条件C4.1 试验温度:110士1C。C4.2 试验时间:4札C5 试样的制备将100mL液体的样品，置于清洁干燥的比色管中，充入氯气迅速密封，然后放入恒温油浴中，恒温4h后取出，测定色度和环己烧不溶物。C6 劣化试验后色度的测定采用GB3143中规定的方法进行测定。C7 劣化试验后环己镜不溶物的测定:将测定色度C6)后的试样，采用本标准附录B中规定的方法进行测定.878 GB/T 13941千92附加说明z本标准由中华人民共和国化学工业部提出.本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会(SC归口.本标准由烟台合成革总厂、江苏省化工研究所负责起草.本标准主要起草人王世铺、陈双飞、王秀英、自梓.879
