1、ICS 77.120.70 H 68 组主2004-02-05发布H二.、Rhodium powder G/T 1421 . 2004 代替GB/T1421一19892004-07-01实中华人民共和国国家质量监督检验检在总局中国国家标准化管理委员会发布前本标准是对GB/T1421-1989(佬粉的修订.本标准与原标准相比，主要有如下变动g一-必须控制的杂质元素由12个增加J16个，一-修订了部分杂质元素的段高允许量，一一修订了杂质元素的光谱分析方法，GB/T 1421-2004 言一一姥粉的牌号表示方法按GB/T18035-200099.99%.A. 3. 4 高纯氯佬酸馁g经本分析方法摄i
2、吉检查，不得有杂质谱线.A. 3. 5 石墨电极=光谱纯，直径6mmo A. 3. 6 石墨粉:光谱纯。A. 3. 7 感光板g紫外H或田型。A. 3. 8 二次蒸馆水(离子交换后蒸销两次)。A. 3. 9 杂质元素标准溶液用光谱纯或99.99%以上的纯物质制备。A. 3. 10 显影及定影剂z按感光板说明书要求配制.A. 3. 11 标准试样定量吸取杂质元素标准溶液加到高纯氯姥酸饺济液中，制成杂质含量最高的1号标准溶液，再加入适量氯化馁，在红外灯下烤干，仔细研磨，移入石英舟，将石英舟置于管式电炉的石英tf内，通氢气还原:200.C-250C时加热20min; 350C时加热30min; 75
3、0C时灼烧30mn。还原先后在氢气氛下拎却至室温，移入玛硝研钵中研脐均匀，得到1号海绵标准样品，然后用两纯海绵姥按比例稀释1号海绵标准样品，并在各号中加入金属量囚分之一的光谱纯石墨粉，研磨均匀，保存在干燥器巾备用。各号标准样品的含量见表A.2.表A.2标准样品% 标准样品序号测定元素1 2 3 4 5 Fe, Ni,Cu. Ag , Mg , Mn 0.010 O. 004 0 0.001 6 0.000 64 0.000 26 Pt, Ru. Ir, Au , Si , Zn 0.040 0.0160 O. 006 4 0.002 6 O. 001 0 Pb,Sn.Pd.AI 0.020 0
4、.008 0 0.003 2 。.0013 0.00051 4 A.4 仪器、设备A. 4. 1 光栅摄谱仪s倒数线色散率O.5 nm/mm。A. 4. 2 直流电弧发生器.A.4.3 测微光度计或自动测光仪.A. 4. 4 分析天平=感量0.1mg。A. 4. 5 石墨电极加工装置z电极加工形状及尺寸见图A.l所示。A. 4. 6 管式电炉.石英管，石英舟.A. 4. 7 供给氢气装置。A. 4.8 玛瑶研钵。3.5 2.2 4. B _I_ 1.5 。1.8.f，、品-T 3.5 6快斗心号。毛毛-0号-.J.帕上电极下电植图A.1 A.5 试样A. 5. 1 海绵铭:称取300mg海绵姥
5、试样，加入75mg光谱纯石婴粉，研磨均匀待用.A. 5. 2 姥的化合物g先通氢灼烧还原成海绵姥之后按(A.6. 1)处理方法进行.A.6 分析步骤A. 6. 1 试料，将试样装进3个石墨杯状电极的孔中，装满压紧即成。A. 6. 2 摄谙GB/T 1421一2004把电极装到电极夹上(装有试料的为下电极).对正后点燃直流电弧进行激发，用阶梯减光器进行至燃烧结束曝光.摄i普条件g狭缝15m.极距3mm，直流屯弧，也压250V.电流强度9Ao A. 6. 3 测量用测微光度计S标尺进行测量，以IgRIgC坐标作阁.但计算杂质元素含量或用自动测光仪进行测量.分析线对见表A.3o5 GB/T 1421
6、-2004 表A.3分析线元素分析线波长/内标元章线波长/减光帮透过率/% nm nm Ag 338.29 10 Zn 334.55 100 Cu 327.39 10 Pd 324.27 50 Rh284.93 Al 308.21 50 5i 288. 15 100 Mg 280.27 10 Mn 280.10 100 Au 312.28 100 Fe 302.06 100 Ni 300.24 100 p, 299. 79 100 Rh299.56 Ir 292.47 100 Ru 287.49 100 5n 283. 99 100 Pb 283.3 100 其中Ag、Cu、Mg测定10%透过
7、率部分.Pd，Al测定50%透过率部分，其余元素测定100%透过率部分.A.7 分析结果亵述杂质元素含量用百分含量表示，分析结果小于0.01%时.表示至四位小数，小于0.001%时，表示至五位小数.A.8 精密度实验室间分析结果的相对偏差不大于50%.6 中华人民共和国国家标准铐粉GB/T 1421-20口4 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里何北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X1230 1/16 印张O.75 字数15千字2004年6月第一版2004年6月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533
