1、中华人民共和国国家标准工业硅化学分析方法1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量Silicon metal-Determination of iron content 1 ,1 Q-Phenanthroline spectrophotometric melhod 1 主题内容与适用范围本标准t1422了.L收徒甲铁含坡的iOOrI泣力It:，本标准适用于工业砖巾铁含量的测定测定范附:(710%1.203402 引用标准GB 1. 1 标准化_L作导贝IJ化学分析h法标准编写规应GB 1167 冶金产品化学分析hi.去标准的总9IJ-.般规定GBum i白金产品比学分斗百分光光!立法通则3 编写的基
2、本要求丰;标准按照GB1. .l_ C,B U67何UHI729的规定编可。4 方法原理GB/T 14849.1-93 试料)吕氢氟酸和硝酸分解，硫酸旨n1且除硅、抵等，钱滔11盐酸溶解!H盐酸只胶;I.!f1,.: ( I!l )-;主J京生、Fc ( n ).在pH3-51)=称以1.25 gl.lu-主正杂j卡(CHN， !lil J节ffJE料、巾，!i、1济液(5-71淀。).间内使用、5.9 切;标准旷存溶、被码:取()川日d币jt; (-;(J(飞c.t国家技术监督局1993-12-2，1批准1994 09 01实施GB/T 14849. 1 - 9 3 于烧杯中，加入30mL盐
3、酸(5.4)，低温加热溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释全刻度.搅匀E此溶液1mL含200阳铁。5.10 铁标准溶液z移取50.00mL铁标准贮存溶液(5.9)于200mL容锺瓶中，用水稀释军费1度.昆匀一此溶液1mL含50吨铁。6仪器分光光度计。7 分析步骤7. 1 试样试样粒度通过0.149mm筛孔直径，用磁铁吸去铁粉。7.2试料称取1.0000日试样(7.1)。7.3 空白试验随同试料做空白试验。7.4 测定7- 4. 1 将试料(7.2)置于100mL钳皿中，加入0.5mL硫酸(5.3)、2025mL氧氟酸(5.1 ).分次滴加硝酸(5.2)直至试料大部分溶解，移销皿于沙
4、浴上，加热至试料完全熔解，并蒸干。7.4.2 将钳皿置于450土25C的高温炉中，冒尽硫酸烟，取出，冷却。7.4.3 于铅皿中加入5.0mL盐酸(5.4).沿皿壁加入2030rnL水，加热至残渣完全溶解，冷liJ, 7.4.4 移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7- 4.5 按表I移取试液(7.4.4)，置于100mL容量瓶中。表1铁吉量.%移取试煎体积.mL0.10-0.20 50.00 0.20-0.80 20刷)0.80-1.20 10.00 7.4.6 加入20mL混合显色溶液(5.8).用水释释至费l度，说匀。放15 mino 7.4. 7 将部分溶液(7.4.6)移入l
5、cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度l波长)1 0 nm处测量民吸Jt度。7.4.8 减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁的质量。7.5 工作曲线的绘制7.5. 1 移取0.00.1.00，2.00，4.00，6.00.8.00mL铁标准溶液().1的，分别悖于fH 100 mL容址瓶中。7-5.2 按表1加入与移取试液体积相等的空白试验济液(7.3).以F按7.4.6和74.7j芷行7- 5. 3 减去寻雪白试验溶液的吸光度，以铁的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制仁竹l副主人8 分析结果的表述按下式计算铁的百分含量s304 m , .VXI0-6 Fe( %l 一-L7T一X1
6、00 mo V 1 ( 1 ) GB/T 1 4849. 1 .93 式中:ml 自工作曲线奄得的铁的成哇，g，V 试?在总体积.mL;V 移取试液体积.mL;mo 试料的质进，目。9 允许差废。实验室之间分析结果的差值I泣不大于表2所扩iI允许差u表2铁含量允许去O. 1川)-.，0.300I 0.0:3 0 二Q.300 O. 650 I o. r.HO 一.1-一一一-一一一一一一一一飞-1( S() ,-. n, 90d I (). 050 一一一十一一一一一一一一一一一一一一一一一一一lyOilj12(川附加说明，本标准ril中国白色金属仁业总公词提出，卒标准rlJ抚顺铝卜负责起卒。一一一本标准llJ抚顺铅!相中国有色总公ciJ衍准n量忻究所起宽。本怀准主要起草人于做itf正安t0 080 1本标准实施之1起，I眼中华人民共和国冶金工业部发布的Yl:59-7日Cf业战化手分和为法iilt3仆5
