1、中华人民共和国国家标准工业硅化学分析方法钙量的测定Silicon metal-Determination of calcium content GB/T 14849.3 -93 第一篇方法1火焰原子吸收光谱法测定钙量1 主题内容与适用范围本方法规定了丁-业硅中钙含垦的测定方法。木方法适用于工业碌中钙含量的测定。测定范围，0.05%1. 20%。2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定G13 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 编写的基本要求本方法按照GB1.4、GB1467和GB7728的规定编写。4
2、 方法原理试料用氢氟酸和硝酸分解，高氯酸冒烟除去硅、氟等，残渣用盐酸溶解。以制盐抑制铝的干扰.于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气乙快火焰测量钙的吸光度。5试1IIJ5. 1 高氯酸(p.67日/mL)，5.2 氢氟酸(p.14日/时_)。5. 3硝酸0+1)。5. 4 盐酸。+1)。5. 5 斓盐溶液(10g/L)，称取5.00g氧化搁置于250mL烧杯中，加入15mL盐酸(5.4) ，微热熔解，冷却至室温。移入500mL容量瓶中以水稀释至刻度，昆匀。5.6 钙标准贮存溶液.称取O.624 3 g预先子105C烘干并置于干燥器中冷却至室温的基准碳酸钙于烧杯中，如约20mL水，然后滴加
3、盐酸(5.的主巨完全溶解并过量10mL.加热煮沸驱除二氧化碳.冷却至军温。移入500时，容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500问钙。5. 7 钙标准溶液:移取25.00mL钙标准贮存溶液(5.们于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50g钙。国家技术监督局1993-12-24批准1994-09-01实施309 G/T 14849. 393 6仪器原于吸收光谱仪，附钙气可心阴极灯e在仪器最佳.L作条件r: J-L能达到卡列指标青均可使用)灵敏度在i测量试料熔液的基体相致的溶液中，钙的特征浓度可不kr 1), i)4! 11p:.-m!也精*度用最高浓度的标准溶液
4、测量吸光度!次.J1: j，j、准偏差一不应皑过呗It度均值灼1.;, I甘最低陈度的标准溶液q、是零吨丁、准能液y测悻呗光度10次.其标准偏#不由也.t股市浓jlJ标准市tR吧此度T均值的05%，工作曲线线性:将工作曲线按哝度等分成1L段，最高段的!.址逝陆:77值与最低段的眼刘吨tfhli应不小!.7 仪器E作条件见附录A(参考件)。1 分析步骤1. 1 试梓试样辈tEEj量过O.14!.lmm筛孔宣传.i1J磁铁呗去铁粉。7.2试料利:取O.SOOO)!试样(7.1)。7.3 空白i式验随同试料做空白试验。7.4测定7. 4. 1 将试料(7.2) r 100 mL相肌中.加入10mL氨
5、抵酸(5.2)州分tt滴加ili雷在(:. )辛试料k部，I溶解。1m人1mL高氨酸(5.j).如l热王试料完全溶解并胃尽IJ州们取f-.冷却7.4.2 加入5mL盐酸(5.4).沿E暗洗入少fqo7): 1m热.使咣渣冗主榕解，1?却亘在温.t导人i丁lm古草瓶巾，以水稀释重却1!f! .氓匀e7. 4. 3 传表l移取试液(7.4.2)辑于100rnL容量瓶巾.加入!(J mI制盐汗11在(J.5 )也川在稀释至如!哎唱iH-j e O. 05-0. 20 川一干情吉量，目: (l. 20 1. 20 10.01) 7. 4. 4 使旧空气乙快火焰，于)ff.f吸收光谱仪股民422.7 r
6、un处与标准榕液ff，.刊同时，以/Kil，1纠毗姓真吸光度。从I作嗣线t杏出试穰与空(1试验溶液的钙放!重心?5 工咋曲线的绘制7. 5. 1 钙含量只JO. 05纠-0.20%时，移取O.00 2. 00 , 4. 00 ,1). 00 8. 01.1 .10. l 0 1Il L 钙标准准液、7l/产别置于-细100mL容量瓶中，佟加入lmL斓盐溶液(5.5 )且2.5，L盐酸(5.4).1:1水稀释至划度，但匀ur 5. 2 钙含量均(1.20%1. 20%时，将取0.00.2.00.4.00，6.凹，8.00，10.(队l2川tIll.钊际Il溶液(5. 7)分别置于一组100mL容
7、量瓶巾.各加入10，制盐溶液(5.S)及O.5 rnL盐龄(.i.4J，UJK陈样生划度.混匀由7. 5. 3 在与试掖测定相同条件li!H量标准溶液U.;.;. 1)和(7S川的吸趾度，)otid:在股j洛掖(1J呗)U!主后，以钙的浓度为横坐标，吸光度;句纵型标.绘制工作曲线lD GB(T 14849. 3- 93 8 分析结果的表述按F式计算钙的(分介蛙1 11飞) /n y qb t f (_) / v . :-.: J 0 tll l, C , .飞、罗、I:, 1-,) 式巾，-_H工作曲线I二奋得试液巾钙的浓度，g/m.;, ，一自作曲线仁杏得空山i式!阶溶液中钙的浓度，用/mL
8、V , 试梭的总体积.mL.V , 移取试臼宜的体帜，mL;V一一被测试液的体积.mL;m 试料的质量，目。9 允许差实验室之间分析结果的是值应不大于农2所列允许左U表2/ J 钙含量允吓荒(). 050 . 250 0.020 二，r飞250俨-O. ，50 0.030 0. 450-O. 70C O. 040 0. lO.l. 20 0;0 第二篇方法2偶氮氯麟l分光光度法规IJ定钙量10 主题内容与适用范围本方法规定r.L业硅中钙含量的测定方法。本方法适用于TAl硅，f钙含量的测定.测定范围，0.05%1. 20%。付分析结果有争议时，以方法I火焰原子吸收光谱法测定钙最为仲裁分权行法。1
9、1 号!用标准GB 1. 标准化作导则化学分析方法标准编勾规定6日1167冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定6日7729冶金产品化学分析分克光度法通则12 编写的基本要求*标准按照GB1.6日1167和(;87729的规定编写。13 方法原理试料用氢敏酸和硝酸分解，硫眼冒烟除去硅、氟等.残渣用盐酸溶解。月二乙醉胶、j.11 提杂w、乙航内酣掩蔽干扰元素咱rpHl0飞甲10.5时.钙与偶主私瞬i形成有色配合物，以EGTiPb褪在的的溶:n I G!T 14849.3- 93 液为参比.J分光光度计波长580nm处四1国货l吸尤)在u14试J14. 1 氢氟酸(.14g/mLl。14.2 硝
10、酸(l卡1)。14.3 硫酸(l)14.4 盐酸(1十1)014.5 三乙醇胶(1+3).贮存于聚乙烯瓶中14.6 1.10二氮杂菲乙醇溶液(4g/LJ，利、lfZ,1. 0 gl,li) 氮杂l)i(fl以忧.f-L(). 11. r 1 ,:, .:;_1 Il!行最瓶中.JJo，乙醇榕解后，时乙醇稀释至刻度，1昆匀。14. 7 乙院丙罔(l+10)。14.8 缓冲溶液称取21.00 g蹦砂(Na，O， !Ol!，(川、4.(I()只骂氧化纳(优级纯). HJ水浴解的陪衬气、1000 mL此溶液pH为10.50贮存于聚乙烯瓶中。14.9 偶氮氯麟I(CHO川N2S，PCl)济液(1.0g/
11、L). 14.10 EGTA-Pb溶液(0.02mol/Ll称取1.90 日乙:酵工乙醒二胶阴乙酸(以IAL L7itwf叶1.加约100mL水，加热，滴加氢氧化纳(1mol!L)助溶，并调宅巾11:内乡j取1.;t:1g-化知.tl!约J()O 川4FK，1m热溶解后，趁热将两溶液1昆合，调至中性，冷却后用水稀释罕250mL，混匀。14. 11 钙标准贮存溶液称取2.1970g预先于105C炽子并li:-f;垛器中冷KfJ金主隘的毕1j1liK酸1iJ烧杯中，加约200mL水，然后滴加盐酸(14.4)至完全溶解并注进20rnL，JJIl热煮沸组除工氧化Ct4773、扭，移入1000 mL容量
12、瓶中，用水稀释至刻度i陀匀。此溶液1mL含1mg钙俨14. 12 钙标准溶液:移取10.00mL钙标准贮在榕液(14.1)于tO(jO mL容lJi瓶1. iiJ!l，丽特年却J1主:i昆匀。此溶液1时，含10月钙。15 仪器15. 1 分光光度计。15. 2 酸度刊。16 分析步骤16. 1 试样i式样粒度通过100网目，用磁铁吸去铁粉。16.2 试料称取1.000 0 g试样(16.1)。16. 3 空白试验随同试料做?主臼试验。16.4 测定16.4.1 将试料置于100mL锦ll1l中.加入().5 mL硫酸(l3)、20.-.，25时，氮氟酸04.1).外iX:南Jm硝酸(4.2)直
13、至试料大部分榕解。移钳皿r沙浴上，jJn热量试料溶解完子在并蒸16. 4. 2 将知皿置于450士25C高温炉中冒尽硫酸烟.取出，冷却。16.4.3 加入5.0mL盐酸(l4.4)，tE皿壁洗入2030mL水.加热使残渣完全洛解，冷却16.4.4 按表3将试液移入容量瓶中，用水稀释军刻度，混匀。312 GB!T 14849.3-93 去3钙古董.纠i试液白，体积，mT分取试液体事.mL们05，飞-(). 3口J . )0 二;二EJEJ二:止一二:一一C二7二王工工丁16. 4. 5 按表1分取试液(16.4.!)于50mL容撮瓶中。16.4.6 加入omL兰乙醇胶(14.5)，1.。时.1.
14、10一鼻氮杂菲乙醇溶液(14.6)、30niIJ乙默内盲目(J4.7)、10.0mL缓冲溶被(14.川、5.0mL偶氮氯腾I溶液(14咱们。每加4种试剂均需!i匀。时水稀释空刻度，混勾放置5mmo16.4.7 将溶液06.4.6)移入2cm吸收皿中，在剩余的济液中力11入35滴EGTA-PbI容被(H.)0) , 摇匀至褪色完全.以此褪色后的溶液作参比，在分光光度计波长580nm处测撞其吸光度的16.4.8 减去空内试验溶液(16.3)的吸光度，从工作曲线上查出相应的钙的质最。16. 5 J作曲线的绘制16. 5. 1 移取Q.00 , O. 50 , 1. 00 , 2. 00 , 3. 0
15、0 , 4. 00, 5. 00 , 6. 00 mL钙标准溶液(14.12)分别琶于50时，容量瓶中.加入与试液体积相等的空臼试验溶液(6.3)，以下按16.4.6和16.4. 7进行。16. 5. 2 以钙的质量均横坐标，以减去试剂空白吸光度后的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。17 分析结果的表述tt,: f式计n钙的百分含量:一.VoXlCa(%)牛一-Y一X 100 0. 250 ,._. O. 450 主-O.450尹O.70 0. 7001. 200 允讲韭。.0300.040 O. 050 。.060 :1 1:1 1:/ /。 直GB/T 14849.3-93 附录A仪器工作条件(参考件)使用WYX-401原于吸收光谱仪测量钙的妻%1:作条件吐表AL.表Al长单色器温带灯电植燃烧器高度m m mA mm F一-m.7 O. Z 8 2 附加说明卒标准由中国有色金属工业单公司提出n本标准由抚顺铝负责起草.丰标准由郑州辑盘属研究院起草方法1，抚顺铝厂起草方法2.卒标性斗法l起草人李建、郑立良z方法Z起草人宫本亭p电气能量4快气词i噎Lmin 斗I6 Z 自中标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部发布的YB95-?6LL业付化学分析万法问废。:n !
