1、中华人民共和国国家标准回回1铀肆合金化学分析方法L-1 提量曲满足1.方法提要试样用封管氯化法榕解在钧、姥的氯络合物微酸性溶液中，加亚硝酸锁及硝酸六氨络合锚(CO (NH,), (NO，），哥哥液，使铐虽复盐沉淀Rh(NO,), CO (NH，），用玻璃II揭过滤，沉淀用乙薄及乙酶洗涤后，经抽空干燥，称量沉淀重乘以换算因数得错量本法适用于分析锦错合金中570!1铐2.试剂硝酸s比重1.40,盐酸g比重1.18,过氧化氢30 lb榕液亚硝酸销硝酸六氨络合钻饱和榕液g称取17克结晶硝酸六氮络合钻，加300毫升水，加热溶解，用快速滤纸过滤后，稀释成1000毫升硝酸六氮络合钻洗液0.05!1溶液无水乙
2、蹲乙醺3.分析步骤称取0.1000克试样，以封管氯化法（见附录用68毫升盐酸及12毫升过氧化氢，在140溢度下溶解所得试样榕液转移至500毫升烧杯中，蒸至近干，加400毫升水，加热至60左右，加5克亚硝酸锅，继续加热煮沸，在剧烈搅拌下加入20毫升硝酸六氮络合钻饱和溶液，继续搅拌至大量沉淀析出在砂浴上陈化10分钟将烧杯浸入玲水中冷却1小时左右用预先洗净、干燥和称量好的4号玻璃瑜桶抽滤，用带橡皮头的玻璃棒将沾附在烧杯壁上的沉淀擦下，用硝酸六氨络合钻洗液将烧杯中沉淀完全洗入柑棋中，用同样洗液再就沉淀2次，用无水乙蹲洗3次，乙酷洗1次将军主璃增揭放在玻璃抽空干燥器中抽空气30分钟以干燥沉淀，取出称量错
3、的复盐沉淀乘以换算因数即得镑最镑的百分含量按下式计算gRh (lb) = 口巴十四j卢旦旦些血式中sw，一一沉淀的重量（毫克） w，一增柄的重量（毫克） w一一试样重量（毫克）I 0 .190 54一一钱的复盐对镑的换算因数国家标准总局发布中华人民共和国冶金工业部提出1 9 1 9年10月1目实施泊金工业部费盒属研究所起草, GB 1485-79 注s硝酸六氨络合锚的制备方法，将73克硝酸钻溶于100毫升水中，加80克硝酸钱、2克活性炭黑及180毫升氨水，在溶液中通入空气S4小时向溶液中注入约1500毫升硝酸酸化水，加热至5070C，趁热过滤，除去活性炭黑向温液中加入200毫升硝酸，冷却析出橙色晶状沉淀，用玻璃漏斗过雄，用水及无水乙醇洗净晶体，在约100圄C温度下烘干姥量在40%以上者只称o.osoo克试祥。沉淀时溶液的体积不能少于300毫舟，否则沉淀中央带铺，使结果偏高沉淀放置时间不宜太久，否则沉淀中也会析出锦使结果偏高。4.允许差;n; 索含量 s.oo20.。Rh 20.0130.。30,0170.。70.00 4 允t午差o.os 0.10 。.150.20
