1、中华人民共和国r-1 国家标准l GB 1刷一1aI l I I l L I .l锦担捷合金化学分析方法但量及提量的测定1 .方法提要试样用硝酸及盐酸溶解，加盐酸赶除硝酸，用澳酸饷氧化，在碳酸氢饷（pH8）溶液巾，记、f主呈水合氧化物形式沉淀，非自却留在浓液中滤出沉淀溶于盐酸中，再重复澳酸ffl氧化沉淀一次，使fI.、钱与幸自完全分离再将钮、钱的沉淀溶于盐酸中，在约3o/o盐酸溶液中，加T二局乙静榕浓沉淀钮，过滤与钱分离，用烘干丁二后铝的沉淀的重量法测定也量滤液中的钱量，用氯化亚锡分光光度法测定之本方法适用于分析锦钮佬合金中4o/o1巴及3.sq奋姥圄2.试剂硝酸z比重1.40.盐酸2比重1.
2、81、1: 5, 盐酸洗涤液1%溶液澳酸纳，1oq串榕液碳酸氢锵5q串溶液氯化纳，lOo/o浴液及1%洗涤波（pH78) 丁二i1 o/o乙醇溶液，过滤后使用氯化亚锡25 o/o溶液E称取25克氯化亚锡二水合物，野草于17毫升盐酸（比重1.18）中，用水稀释至100毫升，保存于棕色瓶中）.钱标准溶液称取0.350 0克纯姥（99.99 o/o），置于玻璃管中按附录封管氮化法），力ns毫升盐酸（比重1.18）及0.5毫升30%过氧化氢，封闭玻璃管并在140温度下加热溶解完全将开管洗出的结溶液蒸发至近于，用盐酸。：5）商解，转移至100毫升容量瓶中，再用相同浓度盐酸稀释至刻度，混匀此溶液每毫升含3
3、.50毫克铐3 .分析步骤称取1.0000克试样，置于500毫升烧杯中，加30毫升盐酸（比重1.18）、10毫升硝酸（比重1.40），在低温电炉上加热溶解，直至试样完全溶尽加入10毫升氯化铀溶液，蒸至近干，用5毫升盐酸比重1.18）蒸干，如此处理3次以赶除硝酸加几滴盐酸润湿干盐，加约200毫升水溶解，得铺、铠、钱的氯络合物试液将试液煮至近沸，加入40毫升滇酸销溶液，煮沸30分钟，在搅拌下慢慢滴加碳酸氢销滚液至有少量黑褐色沉淀出现（约pH34），再加20毫升澳酸饷溶液，煮沸30分钟，再慢慢滴加碳酸氢销榕液至大量黑褐色沉淀产生（约pH67），再加20毫升澳酸纳溶液，宗沸15分钟，滴加碳酸氢锅溶液调
4、节至pH80.5 （以精密pH试纸检验），最后使溶液在微沸状态下保持30分钟，取下，放置冷却、陈化11.5小时用4号玻璃漏斗拍滤，以1%氯化纳洗涤液（pH78）洗烧杯及沉淀5国寂标准总局发布中华人民共事回国冶金工业部提出1 9 1 S年10月1目实施冶金工业部黄金属研究所起草GB 1488-79 6次，洗液滤下与滤液合并将漏斗移至另一过滤瓶r:，用20毫升盐酸（比重1.18）溶解原烧杯和漏斗中的沉淀（也须经抽滤），用水洗漏斗56次，滤下，将溶液转移回原烧杯中，蒸至近干，加约200毫升水，同上法再作一次澳酸纳水解沉淀过滤及洗涤将滤液及洗液与第一次水解后的滤液合并以回收铺，洗净的沉淀仍用20毫升盐
5、酸（比重1.18）溶解，蒸干，再加岳毫升盐酸（比重1.18）蒸干数次完全破坏残余澳酸锅，用56毫升盐露在（比重1.18）溶解，加约200毫升水，放置冷却在搅拌下加入20毫升丁二月寻乙醇榕液，再搅拌10分钟，放置陈化10分钟，用已烘干恒室的4号玻璃培涡抽滤，用带有橡皮头的玻璃棒将沾附于烧杯壁上的tii:淀擦下，以1伪盐酸洗液冲洗入t甘涡中，再冲洗烧杯及柑涡56次，再用蒸偏水洗45次将玻璃瑞塌置于烘箱中，于105110温度下拱1小时，移入干燥器中冷却半小时，称重重复烘干直至恒重用丁二肝纪沉淀的重量乘以换算因数得把量把的百分含量按下式计算cw,+w,) -W,Jxo.3161 Pd (%) = W
6、XlOO 式中Ew，一一玻璃蜻塌重量毫克） w，一一了二后钮沉淀重量（毫克） w试样重量（毫克）：0.316！一一丁二阮钮对钮的换算因数将上述过滤、洗涤丁二后铠沉淀后的滤液及洗液合并移入500毫升容量瓶中，用水稀释至J度，摇匀分取20.00毫升试液置于100毫升烧杯中，蒸干，加5毫升盐酸比重1.18）及2毫升硝酸比重1.40），蒸干破坏T二后再加5毫升盐酸（比重1.18）蒸干，如此3次赶除硝酸用25毫升盐酸(1 : 5）分数次溶解及冲洗烧杯，榕液移入50毫升容量瓶中，加10毫升氯化亚锡溶液，摇匀将容量瓶浸入沸水浴中加热30分钟，取出放入冷水中冷却至室温，用盐酸。：5）稀释至刻度，摇匀将试液盛于
7、1厘米液槽中，于分光光度计波长475毫微米处，以试剂空白作参比榕液，测量吸光度标准曲线的绘制吸取0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50毫升铐标准溶液，分别置于6个50毫升容量瓶中，按前面测定镑的步骤显色及测量吸光度，绘制标准曲线钱的百分含量按下式计算aRh （伪）号叫100式中：w.试液吸光度在标准曲线上查得的钱量毫克） w一一所分取的试样重量（毫克注a有些试样经硝酸和盐酸窑解尚难溶尽，需用封管氯化法溶解见附录。在用模酸纳水解沉淀前试液中的盐酸量不宜多，否则澳酸锅被盐酸破坏而影响氧化效果。必须保证充分的氧化时间及温度，否则影响分离效果。澳酿铺水解过程中，应特别耐心，细致地调节酸度，否则影响氧化效果沉淀陈化的时间不要太长，否则沉淀吸附铀较多。4.允许差万E素含量%允Pd 4 Rh 3,5 8 i午差%0.1 0. I
