1、中华人民共和国国家标准GB!T 14973-94 食品中粉锈宁残留量的测定方法Method for determination of trladlmefon residues in foods 1 主题内容与适用范围本标准规定了粮食、蔬菜和水果中粉锈宁残留量的分析方法。本标准适用于使用过粉锈宁的粮食、蔬菜和瓜果的残留量分析。粉锈宁的最小检出限为2.8X 10-0 go 2 原理样品中粉锈宁残留物经提取、净化后用气相色谱法测定。氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。粉锈宁及其主要代谢物泾锈宁与伽盐蒸汽相作用，产生CN离子流，使检测器收集极的电信号发生变化，这种变化过程被记录下来。样品色谱图上粉
2、锈宁和短锈宁的峰高与标样色谱图相比，计算出粉锈宁残留量。出峰顺序z粉锈宁，渥锈宁。3试1111以下试剂除注明外，均为分析纯，试验用水均为蒸馆水。3. 1 丙酬。3. 2 二氯甲烧。3. 3 氯化销。3.4 元水硫酸锅.600C烘4h备用。3. 5 活性炭(C.P. .粉状。3. 6 兰氯甲烧。3. 7 弗罗里硅土(Florisil)60-100日，进口分装。650C烘5h.加3.5%水脱活，稳定4-6do 3. 8 农药标准溶液精密称取粉锈宁和程锈宁标准品各50.00mg.加丙嗣溶解，分别定容至100.0mL.作为贮备液，放在冰箱中保存。此溶液每毫升相当于粉锈宁或瓷锈宁500月。l恪用时吸粉锈
3、宁和委主锈宁贮备液等量混合，用丙嗣逐级稀释为使用液，粉锈宁和其主锈宁浓度一般为1. 00g!mL。4 仪器4. 1 小型粮食粉碎机。4.2 高速组织捣碎机。4.3 超声波发生器或往返式振荡器。4.4 旋转蒸发器。中华人民共和国卫生部1994-03-18批准1994-09-01实施489 GB/T 4973-94 4.5 气相色谱仪，具有氮磷检测器(伽珠)和微处理机。5 分析步骤5. , 提取5. ,. , 粮食z称30.0g粉碎后过60目的样品，置于500mL具塞三角瓶中，加入80mL丙酣和20mL 蒸馆水，静置过后用振荡器提取1h.抽滤，残渣用30mLX2丙酣洗涤，合并提取液和洗涤液，在旋转
4、蒸发器上浓缩(水浴4045C.下同).除去大部分丙翻，然后移至250mL分液漏斗中，依次加入50mL 蒸馆水、10mL饱和氯化销水溶液、40mL二氯甲烧，振摇2min，静置分层，下层有机相移至三角烧瓶中，水相用20mL二氯甲:烧再提取一次，奔去水相，有机相经无水硫酸销脱水(无水硫酸销10g左右)后收集在250mL梨形瓶中，置旋转蒸发器上浓缩近干，取下梨形瓶，置水浴上使二氯甲烧挥发尽，用少量丙嗣多次洗涤梨形瓶内壁，洗涤液收集至刻度试管中，用丙嗣定容至5mL.供气相色谱测定.5. ,. 2 瓜果和蔬菜s称取经组织捣碎机捣碎的样品匀浆50.0g于500mL具塞三角瓶中，加活性炭1 g.丙嗣80mL.
5、摇匀，置超声波发生器上提取10min，抽滤，残渣加100mL丙翻浸泡过夜，再用超声波发生器提取30min，用20mLX2丙酣洗涤残渣和容器，合并提取液与洗涤液，置旋转蒸发器上浓缩至100mL左右，移至分液漏斗中，加30mL蒸锢水、12mL饱和氯化销水游液、40mL二氯甲烧，以下按5.1. 1振摇2min起操作。5. 2 净化如测定时有干扰峰影响定量结果，样液可用柱层析法进一步净化.玻璃层析校内径1.2 cm，长30cm，底部加1.5 cm高的无水硫酸锅，称10g混合吸附剂(弗罗里硅士+活性炭.W.W91).以1 30丙嗣-氯仿混合液湿法装柱，上层再加1.5 cm离的无水硫酸销，加入提取浓缩液，
6、以150mL 1 30丙嗣氯仿混合液淋洗(粮食用45mL 1 19丙嗣氯仿混合液+85mL 1 49丙酣氯仿混合液淋洗)。收集淋出液于梨形瓶中，在旋转蒸发器上浓缩近干，水浴使三氯甲烧挥发尽，用丙嗣定容，供气相包谱测定。5.3 气相色谱测定5. 3. , 包谱条件5.3. 色谱柱z内径3mm，长1.6 m.玻璃柱，内装涂有4%OV-17和4%OV-210混合固定液的80100目ChromosorbW AW-DMCS。5. 3. .2 气流量:载气为氮气70mL/min;氢气3.6mL/min，空气160mL/mino 5.3.3 温度Z柱温220C;汽化室(进样口)290C，检测室290C。5.
7、3.2 测定与计算分别将农药标样和待测样液注入气相色谱仪中，外标、标准曲线法定量。按下式计算粉锈宁残留量:nnu nIE 一Enu v-E唱i-R )一臼-m+一EF C咱X 式中.X一一样品中粉锈宁残留量.mg/kg;C1 样液中粉锈宁浓度，g/mL，C，一一样液中起锈宁浓度，用/mL，V 样液最后定容体积，mL;m 样品质量.g。6 灵敏度、准确度和精密度粉锈宁和短锈宁最小检出限分别为2.8X 10-10 g和5X10-10 g。最低检出浓度s粮食样品粉锈宁为0.01 mg/烛，起锈宁为0.02mg/kg.瓜果蔬菜样品粉锈宁为0.006mg/峙，资锈宁为0.01mg/kg 0 粉锈宁-泾锈
8、宁方法回收率=添加浓度O.04 5. 0 mg/kg范围时为84.0%103%;检测变异系数490 GB/T 14973二94(CV)为4.2%9. 4%。7 其他7. 1 色谱图(浓度各1月/mL.衰减.16)4.625 6.092 编幢宁经镜宁7.2 说明2样品一般不经柱层析净化，但如需经桂净化，直、I不同批号的弗罗里硅土，应预先做淋洗曲线，以保证农药得到充分的回收。附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由江苏农学院负责起草。本标准主要起草人刘臣辉、龚荐。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。491 附录作废标准与现行标准对照亵作废标准现行标准一一一一一一
9、GB 2707-1981 GB 2707-1994 GB 2722-1981 GB 2707-1994 GB 2725 1981 GB 2725.-1994 GB 2727-1981 GB 2727-1994 (;B 2733-1981 GB 27n1994 GB 2734-1981 GB 2727-1994 GB 2735-1981 GB 2735-1994 GB 2736-1981 GB 2736-1994 GB 2737-1981 GB 2727一-1994GB 2738-1981 GB 2727-1994 GB 2740一1981GB 2740一1994GB 2741 1981 GB
10、2741-1994 GB 2743一1981GB 2743-1994 GB 4788.一1984GB 4788-1994 GB 4789.1-1984 GB 4789. 1-1994 GB 4789. 2 1984 GB 4789. 2-1994 GB 4789. 3 1984 GB 4789.3-1994 GB 4789. 4-1984 GB 4789.4-1994 (;B 4789. 5-1984 GB 4789. 5-1994 GB 4789. 6一-1984GB 4789.6-1994 GB 4789.7-1984 GB 4789. 7-1994 GB 4789.8-1984 GB 4
11、789. 8-1994 GB 4789.9-1984 GB 4789.9-1994 GB 4789.10-1984 GB 4789. 10-1994 GB 4789.11-1984 GB 4789.11-1994 GB 4789.12-1984 GB 4789.12-1994 GB 4789. 3-1984 GB 4789.13-1994 GB 4789.14-1984 GB 4789. 14一1994GB 4789.15-1984 GB 4789.15-1994 GB 4789.16-1984 GB 4789. 16-1994 492 续表作废标准现行际准GB 4789. 17-J 984
12、6日4789.J 7 1994 GB 4789. 18-1984 GB 4789. 18- 11994 GB 4789.19-1984 GB 4789.19 4百4-_ -飞一一一-一一一-一GB 4789.20-1984 (;B 4789. 20-1 194 叮一一一一一一一GB 4789. 21-1984 GB 4789. 21-l994 GB 4789.22-984 GB 4789.22 1991 GB -17 89.23-1984 GIJ 4789. 23 - 1 94 一一一一GB 4789.24-1984 GB 4788.24- 1994 GB 4789.25- 1984 GB 4
13、789.25 .1994 GB 4789.26-1989 GB 4789. 26 - 1994 GB 4789.27-1984 GB 4789.27-1994 GB 4789. 28-1984 GB 4789. 28-1994 GB 4803-1984 GB 4803-1994 GB 4805 -1984 GB 4805-1994 GB 4806一1984GB 4806. 2- 1994 GB 4807-1984 GB 4806. 1-1994 GB 4808-1984 GIJ 4806. 1-1994 GB 4810-1984 (二B4810-199. GB 4811一1984GB 4810
14、-1994 GB 7057-1986 GB 4806.1-.1994 GB 7102-1986 GB 7102.1-1994 GB 7104一-1986GB 7104-1994 GB 9678-1988 GB 9678. 1-1994 GB 9678-1988 GB 9768.2-1994 GB 9685-1988 GB 9685-1994 GB 11331-1989 GB 4806. 1-1994 GB 12400-1990 GB 7104-1994 GBn 139-1981 GB 2727. -1994 一GBn 150-1981 GB 2727-1994 GlJn 151-1981 GB 2727-1994 GBn 152一1981GB 2741-1994 493
