1、UDC 669. 754 : 543. 06 D 40 B 中华人民共和国国家标准GB/T 15080.1-15080.9-94 锦精矿化学分析方法Methods for chemical analysis 。fantimony concentrates 1994-05-11发布1994-12-01实施国家技术监督局发布目录GB/T 15080.1-94锦精矿化学分析方法锦量的测定. . . . . . . . . ( 1 ) GB/T 15080: 2-94锦精矿化学分析方法碑量的测定.( 4 ) GB/T 15080.3-94锦精矿化学分析方法铅量的测定. . . . . ( 7 ) GB
2、/T 15080.4-94锦精矿化学分析方法湿存水量的测定. . . . . . . (13) GB/T 15080.5-94锦精矿化学分析方法辞量的测定. . . . . . . (15) GB/T 15080.6-94锦精矿化学分析方法晒量的测定. . (19) GB/T 15080. 7-94锦精矿化学分析方法乖量的测定. . (23) GB/T 15080.8-94锦精矿化学分析方法硫量的测定. .( 26 ) GB/T 15080. 9-94锦精矿化学分析方法金量的测定. . . . . . . (29) 中华人民共和国国家标准锦精矿化学分析方法销量的测定Antimony conce
3、ntrates-Determination of antimony content 1 主题内容与适用范围本标准规定了锦精矿锦含量的测定方法。本标准适用于锦精矿中锦含量的测定。测定范圄:5%65%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法提要GB/T 15080.1- 94 试料用硫酸-硫酸何分解，以炭素作还原剂和助溶剂，在盐酸介质中，加磷酸掩蔽高价铁离子，以甲基橙为指示剂，在80900C用硫酸锦标准滴定溶液滴定至溶液红色消失为终点。4 试制4.1 硫酸饵。4.2硫酸(p1.84 g/mL)。4.3磷酸(
4、1.70 g/mL)。4.4 盐酸。+1)。4. 5 硫酸锦标准滴定榕液。4.5.1 配制:称取40.50g硫酸钳CCe(S04)2 4H20J，置于1000mL烧杯中，加入30mL硫酸(4.2)，搅拌均匀，在电炉上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸白烟约20min，取下稍冷，加入140mL硫酸(4.4) ，再缓缓加入400mL水，搅拌榕解至清亮，冷却，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，温匀。4.5.2 标定:称取三份0.2500 g金属锦(99.99%)，分别置于300mL锥形瓶中，以少量水润湿，加入12 mL硫酸(4.2)，加热榕解至清亮，取下冷却。以下操作按6.3.2、6.3.3条
5、进行。随同标定做空白试验。按式(1)计算硫酸锦标准滴定榕液(4.5)的实际浓度:nz c=(V14Vo) 0.06088 . ( 1 ) 式中:C一一硫酸锦标准滴定溶液(4.5)的实际浓度，mol/L;m一一金属锦的质量，g;V1-滴定锦消耗硫酸锦标准滴定溶液(4.5)的体积，mL;国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施GB/T 15080.1-94 Vo -标定中空白溶液消耗硫酸锦标准滴定溶液(4.5)的体积.mL;0.060 88一一与1.00 mL硫酸锦标准滴定溶液(c(Ce(S04)2)=1.000 mol/L)相当的，以克表示的锦的质量。取三份标定结果的平均值
6、为硫酸锦标准滴定榕液(4.5)的实际浓度。平行标定所消耗硫酸钳标准滴定溶液(4.5)体积的极差值应不超过0.10mL。4.6 甲基橙指示剂(1g/L)。5 试样5.1 试样粒度应小于0.100mm。5.2 试样应在100-1050C烘1h.置于干燥器中冷却至室温。6 分析步骤6.1 试料按表1称取试样，精确至0.0001 g。表1锦含量.%试料量，g=二30.000.6000 30.00 0.300 0 独立地进行两次测定，取其平均值。6.2 空白试验.随同试料做空白试料。6. 3 测定6.3.1 将试料(6.1)置于300mL锥形瓶中，加入2g硫酸饵(4.1).以少量水润温，加入15mL硫酸
7、(4.2) .置于电热板上加热，待驱除大部分硫后，盖上表面皿，在保持溶液微沸的温度下溶解60min。取下稍冷，加入约3cm2定性滤纸，继续加热至滤纸炭化后溶液的暗色消失，取下冷却。6. 3. 2 加入40mL水、30mL盐酸(4.的，说匀，加入10mL磷酸(4.3).混匀，煮沸。6.3.3 加入2滴甲基橙指示剂(4.6).在保持溶液80-90C的温度下，用硫酸锦标准滴定溶液(4.5)滴定至溶液的红色恰好消失，即为终点。7 分析结果的表述按式(2)计算锦的百分含量:c X (V2 - V3) x 0.060 88 Sb(%) = - . _J_/ . VVV vv X 100 ( 2 ) m。式
8、中:C一一硫酸锦标准滴定溶液(4.5)的实际浓度.mol/L;V2一一滴定试液消耗硫酸锦标准滴定溶液(4.5)的体积.mL;V3一一测定中空白溶液消耗硫酸锦标准滴定溶液(4.5)的体积.mLImo一一试料的质量.g;0.060 88一一与1.00 mL硫酸锦标准滴定溶液(c(Ce(S04)2)= 1. 000 mol/L)相当的以克表示的锦的质量。所得结果应表示至二位小数。2 GB/T 15080.1-94 8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。附加说明:镑含量5.00-12.0。12.00-22.0。 22. OO 32. 00 32.00-42.0。42.00 本标准由
9、中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。表2本标准由锡矿山矿务局、湖南有色金属研究所负责起草。本标准由锡矿山矿务局起草。本标准主要起草人谢本长、曾福生。% 允许差O. 15 0.20 0.30 0.35 0.40 3 叮|.O0的FIF.O0的F(京)新登字023号H菌。华人民共和国家标准锦精矿化学分析方法GB/T 15080. 1 15080.9-94 国中 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印唔开本880X12301/16 印张2Y4字数64千字1994年11月第一版1994年11月第一次印刷印数1-2000* 定价6.50元250一俨41书号:155066 1-11089 * 标目
