1、UDC 669. 754 : 543. 06 D 40 B 中华人民共和国国家标准GB/T 15080.1-15080.9-94 锦精矿化学分析方法Methods for chemical analysis 。fantimony concentrates 1994-05-11发布1994-12-01实施国家技术监督局发布目录GB/T 15080.1-94锦精矿化学分析方法锦量的测定. . . . . . . . . ( 1 ) GB/T 15080: 2-94锦精矿化学分析方法碑量的测定.( 4 ) GB/T 15080.3-94锦精矿化学分析方法铅量的测定. . . . . ( 7 ) GB
2、/T 15080.4-94锦精矿化学分析方法湿存水量的测定. . . . . . . (13) GB/T 15080.5-94锦精矿化学分析方法辞量的测定. . . . . . . (15) GB/T 15080.6-94锦精矿化学分析方法晒量的测定. . (19) GB/T 15080. 7-94锦精矿化学分析方法乖量的测定. . (23) GB/T 15080.8-94锦精矿化学分析方法硫量的测定. .( 26 ) GB/T 15080. 9-94锦精矿化学分析方法金量的测定. . . . . . . (29) 中华人民共和国国家标准锦精矿化学分析方法碑量的测定Antimony conce
3、ntrates-Determination of arsenic content 1 主题内容与适用范围本标准规定了锦精矿中碑含量的测定方法。本标准适用于锦精矿中碑含量的测定。测定范围:0.1%-3%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法提要GB/T 15080.2-94 试料用硫酸-硫酸押分解，以滤纸炭化后作还原剂和助溶剂，在不小于9mol/L盐酸榕液中，加苯萃取兰氯化呻，用水反萃取。于盐酸介质中，以甲基橙为指示剂，用澳酸伺标准滴定溶液滴定兰价呻。4 试剂4.1 硫酸押。4.2 硫酸(1.84 g/
4、mL)。4.3 盐酸(1.19 gJmL)。4.4苯。4.5 盐酸(3十1)。4.6 盐酸。+1)。4. 7 呻标准溶液:称取1.3203 g三氧化二呻(基准试剂，预先在)00105C烘1h，置于干燥器中，冷却至室温)，置于250mL烧杯中，加入20mL氢氧化制溶液(200g/L)溶解至清亮，加入100mL水、10 mL硫酸。+1)，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg 碑。4.8 澳酸锦标准滴定榕液。4.8.1 配制:称取0.28g澳酸饵置于250mL烧杯中，加入100mL水溶解，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.8.2 标定
5、:移取三份10.00mL呻标准溶液(4.7)，分别加入盛有45mL盐酸(4.3)的125mL分液漏斗中，棍匀。以下操作按6.3. 36. 3. 6条进行。随同标定做空白试验。按式。)计算澳酸饵标准滴定溶液(4.的的实际浓度:国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施4 G/T 15080. 2-94 nz c= ( 1 ) (V1 - Vo) x 0.037 46 式中:c一一澳酸押标准滴定溶液(4.8)的实际浓度，mol/L;m一一碑的质量，g;V1 -滴定耐消耗澳酸锦标准滴定溶液(4.的的体积，mL;Vo -标定中空白溶液消耗澳酸锦标准滴定溶掖(4.的的体积，mL;O.
6、 037 46一一与1.00 mL澳酸饵标准滴定溶液(c(l/6KBr03)= 1. 000 mol/L)相当的，以克表示的碑的质量。取三份标定结果的平均值为澳酸锦标准滴定溶液(4.们的实际旅度。平行标定所消耗澳酸锦标准滴定溶液(4.的体积的极差值应不超过0.20mL。4.9 甲基橙指示剂。g/L)。5 试样5. 1 试样粒度应小于0.100mmo 5.2 试样应在100-105C烘1h.置于干燥器中冷却至室谊。6 分析步骤6. 1 试料按表1称取试样，精确至0.0001 g Q 碑含量.%0.10-1. 00 1. 00 独立地进行两次测定，取其平均值。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6
7、.3 测定表1.试料量.g1. 000 0 0.500 0 6. 3. 1 将试料(6.1)置于300mL锥形瓶中，以少量水润湿，加入1g硫酸饵(4.1) ，加入12mL硫酸(4.2)置于电炉上加热.待驱除大部分硫后，盖上表面皿，在保持溶液微沸的温度下溶解1h.加入约3 cm2定性滤纸.继续加热至滤纸炭化后溶液的暗红色消失，取下冷却。6. 3. 2 加入5mL水，混匀冷却至室温，加入45mL盐酸(4.3)，混匀，用少量盐酸(4.5)将试液移入125 mL分液漏斗中。6. 3. 3 加入60mL苯(4.的，振荡萃取1min注意排气.静置分层，将水相移入另一个预先盛有20 mL苯(4.4)的125
8、mL分液漏斗中，振荡萃取1min.静置分层，弃去水相，有机相合并于第个分液漏斗中。6.3.4 用5mL盐酸(4.5)滴洗分液漏斗口颈及塞子，振荡30S，静置分层，弃去水相。重复用盐酸(4.5)洗涤两次，每次用.5mL。第三次洗涤后，静置2min，将水相分离完全。6. 3. 5 .加30mL水于分液漏斗中进行反萃取，振荡30s，静置分层，将水相移入250mL锥形瓶中。再加入15mL水于分液漏斗中反萃取，振荡30s.静置分层，水相合并于锥形瓶中。6. 3. 6 于盛有水相的锥形瓶中加入20mL盐酸(4.的，加入1滴甲基橙指示剂(4.的，在保持溶液805 GB/T 15080.2-94 90C的温度
9、下，用澳酸饵标准滴定溶液(4.的滴定至溶液红色恰好消失为终点。7 分析结果的表述按式(2)计算碑的百分含量:cX (Vi - V3) X 0.037 46 As(%) = - . 0 _. _. V X 100 . ( 2 ) mo 式中:C一一澳酸饵标准滴定溶液(4.8)的实际浓度.mol/L;V2一一滴定试液泊耗澳酸饵标准滴定溶液(4.8)的体积.mL;V3一一滴定空白溶液消耗澳酸饵标准滴定溶液(4.的的体和、.mL;mo -试料的质量，g;0.037 46一一与1.00 mL澳酸饵标准滴定溶液(c(1/6KBr03)= 1. 000 mol/U相当的，以克表示的碑的质量。8 允许差6 实
10、验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。硝含量0.10-0.30 0.30-0.50 0.50-1. 00 1. 00-3. 00 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。表2本标准由锡矿山矿务局、湖南有色金属研究所负责起草。本标准由锡矿山矿务局起草。本标准主要起草人刘华长、曾福生。% 允许差0.03 0.05 O. 10 0.20 叮|.O0的FIF.O0的F(京)新登字023号H菌。华人民共和国家标准锦精矿化学分析方法GB/T 15080. 1 15080.9-94 国中 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印唔开本880X12301/16 印张2Y4字数64千字1994年11月第一版1994年11月第一次印刷印数1-2000* 定价6.50元250一俨41书号:155066 1-11089 * 标目
