1、中华人民共和国r-1 国家标准锚矿石中氧化镶量的测定I GB 1512-79 I J.-J甲、总Ji总则及一般规定除按GB1467-78执行外，根据锤矿石的特点补充以下规定：1 .同一元素同一范围列有二个方法者，仲裁分析时由于采用方法不同而发生争议，则l:J.在；J;5r 析结果为准回2，分析时一律称取空气风干的试样；与测定同时称取试样测定混存水的百分含11t(,4) 0 计算分析元素结果时，坦将所得结果（百分含量）乘以换算系数（K），即为完全干燥试样中所分析元素（细分的百分含量。100 换算系数（K)= 100 A 3 .试样粒度需通过150200筛目。、氧化镶量的测定（C,DTA窑量法）1
2、 方法提要试样用酸竹解，力Uri主氮酸蒸发冒烟干，使恒变成四价氧化物沉淀析出，！JIT水溶麟盐类.:i1 ill，在除去锚的熔液中，用硫酸钱六次甲基因股一铜试剂沉淀分离锁、侠、铝、钦、钢、铅、僻、钻有l煤等干扰元素囚争取部分溶液，以酸性恪蓝K蔡盼绿B为指示剂，先调至pH二三12，淌加较浓的EGT .溶液络合钙，随后用盐酸酸化，再在氨性溶液（pl11011）巾，用C,DTA际准溶液滴定。借此测得氧化织的含量测定范围：1 5o/o, 2.试剂盐酸z（比重1.19）、(1十1）。硝酸z（比重1.42）。高氨酸2(1oq奋）氢氟酸z(400奋氨酸押氨水z(l + 1) 氮氧化纳溶液：(40%）。硫酸锁
3、溶液(10畅）六次甲基因胶榕液z(40%) 二乙胶硫代甲酸铀（钢试剂）国家标准总局发布中华人民共和国冶金工业部提出; ; I 1 9 7 9年10月1日冶金工业部地质研究所广西冶金研究所实施起草孔雀绿指示剂0.2%溶液酸性锚蓝K指示剂0.1 %溶液蔡lilt绿B指示剂0. 2% F吕液GB 1512-79 氨水一氯化镀缓冲液（pHIO)，称取67.5克氯化镑，溶于250毫升水中p加570毫升氨水，用rt(稀释至1升EGTA溶液（约0.05M）：称取7.6克乙二醇双(2氨基乙院）四乙酸，建于500毫升烧杯中，加约200毫升水及50毫升IN氢氧化梆溶液，加热并时时搅拌，试Jlj全部溶解后，冷却至宅
4、温，用水稀释至400毫升环己二胶四乙酸（C,DTA）标准榕掖（约O.OIM)：称取7.2克环己二胶网乙酸，置于1000毫升烧杯中，加入约500毫升水及40毫升IN氢氧化何浴液，加热并时时搅拌，试部l全部辩解后，冷却王室温，移入2000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀续标准榕液称取0.5000克预先在800灼烧过的氧化续（高纯试剂），置于400毫安i烧杯巾，加入约100毫升水，盖上表皿，滴加盐酸。1）至试剂榕僻，加热至沸，取下，冷却后移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含氧化馁。.5毫克。C,DTA标准溶液的标定z吸取25.00毫升钱标准溶液，置于250毫升锥形瓶中，加
5、5070毫升水、10毫升氨水一氯化镀缓冲液及少许团体锦黑T指示剂，用C,DTA标准溶液滴定草溶液fl-1紫红色变为纯蓝色即为终点.C,DTA标准溶液对氧化楼的滴寇度按下式计算2T 卫主！5v 式中2T-C,DTA标准榕液对氧化钱的滴定度（克毫升）；0.0125一标定时所用氧化镑的重量（克）；Y一滴定消耗C,DTA标准溶液的体积（毫升）3 .分析步骤称取0.3000克风干试样，置于销皿中，用少量水润湿试样，加5毫升氢氟酸、5毫升硝酸（比重1.42）和5毫升高氨酸，小心摇动铅皿，加热榕解至冒白烟，取下馅皿，冷却后用水将其转入250毫升烧杯巾，洗涤铀皿数次加10毫升盐酸（比重1.19）继续加热至冒尽
6、自烟，取F，加5毫升硝酸（比重1.42）、约0.5克氯酸饵，盖上表皿（留一缝隙），低温加热蒸发至溶液剩23毫升，取下，用水吹洗表皿及杯壁，加少量水，用带橡皮头玻璃棒擦拭粘在杯底的沉淀，以中速定量滤纸（加1少量纸浆）过滤到150毫升容量瓶中，1日热水洗涤烧杯34次，洗海沉淀68次，弃去沉淀e向盛有滤液的容量瓶中，加1015滴氨水（！+1），滴加40%氢氧化纳溶液至小块刚果红试纸由蓝变红，此时如有氢氧化物沉淀析出，应以盐酸。t）溶解，加5毫升10伪硫酸钱溶液、5毫升40锦六次甲基四肢溶液，摇匀，加0.51克铜试剂，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤吸取50.00毫升上述滤液，置于250毫升锥形瓶中，加数
7、滴0.2伪孔雀绿指示剂，在摇动干漓j川40%氢氧化纳济液至绿色退去，！JU0.1%酸性铅蓝K和0.20奋蔡酸绿B指示剂各3漓，边摇动边滴加o.osM EGTA贯穿液至红紫色变成蓝色或蓝紫色，再过量12滴，随即滴加盐酸（I十1），使溶液由蓝色经红紫色、天蓝色到红色，并过量510漓，充分摇动后，加10毫升氮水一氯化钱缓冲浪，用。.otMC,DTA标准溶液滴寇至济液由紫红色变为亮蓝色即为终点满定近终点时，应注意充分摇动。试剂空白按分析步骤随同试样操作。氧化镑的百分含量按下式计算：MgOt伪）V-V ,)! 100 100 式中：v一一滴定试样消耗C,DTA标准1容攘的体积（毫升）；y一滴定空白消耗C
8、,DTA标准洛液的体积（毫升）；100-A GB 1512-79 T一C,DTA标准溶液对氧化镑的精定度（克毫升），A试样中湿在水的百分含量，W一一分取榕液相当试样量。：）。注B可用聚四氟乙烯烧坏代替锦皿。试样用水润湿，加氢氟酸、硝酸、盐酸和高氯酸，加热至冒白烟后，取丁、稍冷，用水洗入250毫升烧杯中，继续加热蒸发至冒尽白烟，！），！下按分析步骤操作。此时析出四价锺氧化物的黑褐色沉淀粘附在烧杯底部。加入六次甲基四胶溶液之前，应调至pHZ左右。酸性铅蓝K与茶勤绿B指示剂的合适比例，可根据试验确定。EGTA溶液不应过量太多。4，允许差含氧化镇量%1.01 3.00 3.01 s.oo 注自本标准实施之日起，原部标准YB806807-55作废允许差o.os 0, IO %
