1、中华人民共和国国家标准GB/T 1548 1989 纸浆粘度的测定法代替GB/T1548 1979 Pulps Determination of viscosity 本标准等效采用国际标准ISO5351/1纤维素在稀释溶液中特性粘度值的测定中的方案B.1 主题内容与适用范围本标准规定了纸浆粘度的测定法本方法适用于能溶解于铜乙二胶的纸浆。2 引用标准GB/T 741 纸浆分析试样水分的测定法3原理本方法原理是基于马丁的经验方程式，用此方程式只需测定纸浆在单一浓度下的相对粘度就能计算出它的特性粘度及平均聚合度。测定时要求可C=3. oo. 5，且测量是在G，200土30s-1的速度梯度下进行的。4
2、试ll!J分析时使用分析纯试剂，并使用蒸馆水或脱离子水。4. 1 铜乙二胶溶液4. 1. 1 制备法溶解250g分析纯硫酸铜（CuSO, 5H20）于盛有2000 mL热蒸饱水的烧杯中，加热至沸，冷至约45，在不断搅拌下，慢慢加入浓氨水，至溶液呈淡紫色（约需加入浓氨水115mL），静置使沉淀下降。用倾浮法洗涤沉淀，先用热蒸铺水洗四次，再用冷蒸馆水洗二次，每次约用1000 mL蒸馆水。将糊状沉淀冷却至20以下（最好在10以下），在剧烈搅拌下慢慢加人800mL冷的100g/L氢氧化销溶液，以倾浮法用蒸偏水洗涤沉淀出的氢氧化铜，至洗液用酷欧指示剂检验元色为止。在不断搅拌下，慢慢向糊状沉淀中加入110
3、g乙二胶（以100%计），使之溶解。加入时注意保持温度低于20，然后用水稀释至800 mL，置于带塞的棕色瓶中，配好的溶液静一两天后，用虹吸法或用玻璃滤器过滤。将清液量好体积，置于棕色瓶中，以备标定。4. 1. 2标定用移液管吸取25mL配好的溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。用移液管吸取25mL稀释液，置于500mL带磨口塞的锥形瓶中，加入25mL 1 mol/L盐酸标准溶液及30mL 10%腆化梆榕液，摇匀后，立即用O.1 mol/L硫代硫酸锅标准溶液滴定至棕色几乎消失时，加人1g硫氨酸镀及淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止，记录所耗用的硫代硫酸锅体积。向上述榕液中多加5滴硫代硫酸
4、纳溶液，再加入200mL蒸锢水，摇匀，用甲基橙为指示剂，以1 mol/L氢氧化纳标准溶液滴定至显黄色，即为终点。4. 1.3 计算国家技术监督局198902-22发布1989 09-01实施192 GB/T 1548 1989 N1V1 - 2N,V, - N,V 乙二胶浓度M1= 盯73 ( 1 ) N,V, 铜浓度M,卡“. ( 2 ) R荒式中zV一一用于滴定的铜乙二胶溶液体积，mL,V：一一加人的1.0 mol/L盐酸标准溶液体秧，mL;Ni 盐酸标准溶液的浓度，mol/L,v, 滴定时能用的硫代硫酸锅标准溶液的体积，mL,N，一一硫代硫酸锅标准溶液的浓度，mol/L;v，一一滴定时耗
5、用的氢氧化销标准溶液的体积，mL;N，一一氢氧化锅标准溶液的浓度，mol/L;Mi 铜乙二胶溶液中乙二胶的克分子浓度，mol/L;M，一一铜乙二胶溶液中钢的克分子浓度，mol/L,R一一乙二胶与铜的克分子浓度比例。( 3 ) R要求为2.00土0.04，钢的浓度M，为1.00士O.02M，如果分析结果，RlM，说明乙二胶和水量不够，则可按下式计算。加入一定量的乙二胶和蒸馆水，以配制所需浓度的铜乙二胶溶液。a. 需加入乙二胶量只式中，v。原始溶液量，mL;A一一乙二胶的百分含量。V, = (2M, M1)6.0V,/A b. 需配制的铜乙二胶溶液总量v. V, = M,V, c. 需加入的蒸馆水
6、量v,0 ( 4 ) ( 5 ) v, = v，一V,+ V。）”“”（6) 4. 2 65%甘油水溶液（20比重1.167，粘度约为lOcP)5仪器s. 1 试样溶解瓶：容积约为52mL的细口聚乙烯瓶，当容器中装人50mLF喜液时，残留的空气能排出，排出空气后盖好橡皮塞或带有密封挚的罗口盖。5. 2 毛细管粘度计5.2. 1 带有水套的校准用毛细管粘度计要求25的蒸馆水在此粘度计中流出时间约为60s ，粘度计规格如图1。193 GB/T 1548-1989 v2. OmL 57士002 ESO的时EHE同图15.2.2 带有水套的测定用毛细管粘度计规格如图2o粘度计须使粘度为llcP的溶液，
7、流出时间约为100s ，速度梯度G.约为200s-o速度梯度计算如下： ( 7 ) G阳军4V /n:t 式中zV一一流出容秧，cm;r 毛细管内半径，cm;t一一流出时间，So注粘度计中毛细管是关系到测定数据是否准确的关键，挑选毛细管可先用放大镜选出直径为O.57 mm和o. 80 mm的两种毛细管，然后把毛细管放在显微镜下，用标尺仔细分段测量直径，并用十字标检查毛细管有无弯曲现象。在150mm t度内直径为O.570. 02 mm和0.8土005mm，均匀性好，无弯曲，即可认为告格B将选出的合格毛细管按阁1和圈2的尺寸在玻璃厂加工Vi OmL 80土o.05 图2恒温水浴：能控制在25士l
8、，并装有自动循环泵。铜片约5mm 5 mm，由电解铜制造。天平：感量o.000 1 g 0 秒表。5.3 5.4 5. 5 5. 6 毛细管粘度计的校准6 用65%甘油水溶液（4.2）、蒸馆水及稀的铜乙二胶溶液（取一定量配制好的铜乙二胶溶液加入等量194 GB/T 1548 1989 蒸馈水配制成，分别调整至25士l，在校准用粘度计（图1）中测定其流出时间，然后在测定用粘度计（图2）中测定同一甘油水溶液流出时间。用式（8）、（的计算粘度计因子Jo和粘度计常数h0:/0 = t,/t咱h0(s-) = f./t,cED 式中z1，一甘油溶液在校准用粘度计中的流出时间，s; t., 甘泊溶液在测定
9、用粘度计中的流出时间，s tkCED 稀铜乙二胶溶液在校准用粘度计中流出时间，s; 要求z5c的蒸馆水在校准用粘度计中流出时间约为60s. tkcEo/t,tt,o = 1. 28 1.29 式中：ttt,o 蒸惯水在校准用粘度计中的流出时间，s。7试样处理“( 8 ) ( 9 ) . ( 10 ) 取有代表性浆样，在湿浆解离器（或其他离散设备中加水分散成纤维状，不得有浆块或纤维束，然后用覆盖有洁净白布的铜网，在手抄纸器（或其他成型设备上抄成定量约40g/m的浆片，不必挤压，连同白布一起风干。最后将浆片由白布上取下，撕成5mm5mm的小块，置于干燥，洁净的玻璃瓶中，用塞子塞紧，放置过夜，使水分
10、达到平衡。8试验步骤根据浆的不同粘度，按照表l所示，称取一定量试样（称准至o.000 5 g）于试样溶解瓶（5.1）中（同时另称取浆样测定水分）加入23块紫铜片，用移液管吸取25mL蒸馆水注入瓶中，塞紧瓶塞。剧烈摇荡至试样分散后，再吸取25mL铜乙二胶溶液于瓶中，并把全部存留气体排除，反复剧烈摇荡至试样完全溶解。一般低粘度浆约需3min即可。调整溶液温度至25，仔细倒出部分溶液于测定用粘度计中，开动自动循环保温的恒温器，恒温5min.测定25士o.1的流出时间，用秒表计时，平行测定三次，取其平均值计算相对粘度。E，mL/g400 650 650 850 850 I 100 9 结果计算9. 1
11、 相对粘度（市相对）按式（11）进行计算g表1浆浓C,g/100mL 0.5 0.4 0.3 亨相对h t. 式中：h. 校准时测得的测定用粘度计常数，sl ; t.一一试样溶液的流出时间，sl 0 9.2 特性粘度向绝于浆重，g0.25 0.20 o. 15 . ( 11 ) 由市相对值即可在表2中查出甲C值表2由马丁方程式计算而得），并由绝干样品重和溶液体积(50. 0 mL）计算出浆浓c，们C被C除得到特性粘度句，mL/g.例如z亨将对8.20 C=O. 004 g/mL 由表2查得V C=Z. 961 甲2.961/0. 004=741 mL/g 195 GB/T 1548 1989
12、9. 3 聚合度DP按式（12）进行计算zDP, = 0 75（亨”.( 12 ) 即可计算出纸浆的平均聚合度，当E引l100 mL/g时，允许误差2%，句700mL/g时，要求误差1%，浆的句1100mL句，允许较大的误差。9. 4 未知聚合度试样，浆浓的确定2根据纸浆品种，首先估计一聚合度，由表1查出相应的浆浓和浆重。如浆浓为O.200 0 g/100 mL，测定结果如对6.12，查表2，引C=2. 453，亨CmV 线段划分25 0 33.5 . 0 26.0 34 5 1 0 27.0 35 5 1 0 28. 0 36.7 1 2 (2)(3）线段的过渡点，计算时可29. 0 38.
13、8 2 1 以略去30 0 41. 8 3 0 31 0 45.0 3. 2 相当于滴定曲线的第（3线段32 0 48.2 3. 2 33 0 51. 1 2. 9 34 0 54 0 2. 9 因终点时两线相交，交点y1=y2x1=x2 解联立方程得终点消耗H,SO，的体积V(mL) V壁上二二旦旦28. 34 b, b, 再由硫酸标准液的消耗量可以算出铜乙二胶的浓度，按式（A2）进行计算zr,v, - 2N,V, 乙二胶浓度地气？式中，v一用于漓定的铜乙二胶溶液体积，mL1N, 硫酸标准溶液的当量浓度，mol/L;v, 硫酸标准溶液的消耗量，mL;N，一一硫代硫酸销标准溶液的浓度，mol/L;v，一一硫代硫酸销标准溶液的消耗量，mL。附加说明：本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部造纸工业科学研究所归口并负责起草。本标准首次公布于1979年。计算器算出. y，b,x十a,a， -49 58 b， 3 05 r, 0. 999 7 ( Al ) .( A2) 199
