1、UDC 659. 7821. 783 621. 317. 33 H 21 笃主.=1:1二J，、GB/T 1552 1995 、单晶四直Test method for measuring resistivity of monocrystal silicon and germanium with a collinear four-probe array 1995-04-18发布199512-01实施国家技术监督局发布电，.一、民中华人民共和国国家标准硅、错单晶电阻率测定直排囚探针法Test method for measuring resistivity of monocrystal silic
2、on and germanium with a collinear four-probe array 1 主题内容与适用范围本标准规定了用直排囚探针测量硅、错单晶电阻率的方法。GB/T 1552-1995 代替GB1552一79GB 5251 85 Gil 6615 86 本标准适用于测量试祥厚度和从试祥边缘与任一探针端点的最近距离二者均大于探针间距的4倍的硅、错单品的体电阻率以及测量直径大于探针间距的10倍、厚度小于探针间距4倍的硅、错单晶因片（简称困片）的电阻率。测量范围为硅：11033 103 n. cm，错：lX 10 1 102 n. cm。2方法提要排列成一直线的四根探针垂直地压在
3、近似为半无穷大的平坦试样表面上，将直流电流I在两外探针问通入试样，测量内侧两探针间所产生的电势差v，根据测得的电流和电势差值，按式（1）计算电阻率。对圆片试样还应根据几何修正因子进行计算。测量示意图见图lo式中：p 电阻率，n.cm; V一一测得的电势差，mV;I一一通入的电流，mA;5一一探针间距，Cffi0I p = 2itS t LI 问sss:l.因1直排囚探针测量示意图3 仪器与设备3. 1 探针装咒由下列几部分组成。国家技术监督局1995-04-18批准( 1 ) 1995 12 01实施I GB/T 1552-1995 3. 1. 1 探针，用钧、碳化鸽或高速钢等金属制成，针尖星
4、圆锥型，夹角为45。150。，尖端初始标称半径为2550mo 3. 1. 2探针压力，每根探针压力为1.75士o.25 N，或4.0士0.5 No 3. 1. 3绝缘性，一探针（包括连接弹簧和外部引线）与任何其他探针或装置任部分之间绝缘电阻大于10 n。3. 1. 4探针排列和间距，四根探针的尖端应成等问距直线排列。仲裁测量时，探针间距（相邻探针之间的距离）标称值应为1mmo用于圆片仲裁测量时，探针间距标称值也可为1.59 mm。探针问距按5.2条测定。3. 1. 5探针架，能在针尖几乎无横向移动的情况下使探针下降到试样表面。3. 2 电学测量装置由下列几部分组成。3.2. 1 任何满足5.3
5、.7条要求的电路均可用来进行电学测量。推荐电路（见图2）包括下述几部分咆佳选得开提恒班菌际准电阻器l斗I I I I .散字也IIi茬I 4 电班选得开关2图2推荐电路图3. 2. 1. 1 恒流源，电流范围为lQI10A，纹波系数不大于士0.1%，稳定度优于士0.05%。3. 2. 1. 2 电流换向开关3. 2. 1. 3标准电阻，0.01100ooo n,o. os级。3. 2. 1. 4 双刀双掷电位选择开关，图2推荐电路需要这一开关来选择测量标准电阻或试样上电势差。3. 2. 1. 5 数字电压表，可用来测量以毫伏为单位的电势差，或者连同电流源一起校准到能直接读出电压电流比值测量；满
6、量程为o.2 mV50mV，分辨率为士0.05%(3Yz位有效数字，输入阻抗大于10倍试样电阻率。注s如试梓电阻率仅限定在某一数值范围内，一个较小满量程范围就足够了3. 2. 2模拟测试电路，连接图3所示的五个电阻，以检验电学测量装置。I I R 此（：1)11 = 34川T图3四探针测量模拟电路3. 3 样品架台，用于固定试样的合适夹具。3. 4 散热器，用一直径至少为100mm，厚为38mm的铜块来支承圆片试样和起散热器作用（图4)o它应包含一个容纳温度计的小孔，使温度计能放置在离试样10mm范围内的散热器中心区散热器上放一片1025m厚的云母片，使试样和散热器电绝缘。在云母片和铜块间、温
7、度计孔中填充矿物油和有2 , L GB/T 1S52-1995 机硅散热以减少热阻。散热器安放应能使探针尖端阵列中心在试样中心的0.25 mm以内。散热器应与电学测量装置的接地端相连接。注2为了迅速对准试样中心，可在散热器表团加工一个与铜块同心的浅圆环二:ll鸣mm温哇计11111nm图4带有样品、云母片和温度计的散热器3.5研磨或喷砂设备，用以提供平坦的试样表面。研磨设备应能将圆片试样研磨到厚度变化不大于试样中心处厚度值的土1%。3-6机械或电子厚度测量仪，能测量试样不同位置的厚度，精度优于土1.0% 0 3. 7千分尺或游标卡尺，分辨率优于士o.05 mmo 3. 8 微移动机构，能以0.
8、05 0. 10 mm增量使探针装置或硅表面以垂直于探针尖端连线方向并平行于硅表面移动。3.9工具显微镜，分辨率为1m, 3. 10 显微镜，至少放大400倍。3. 11 温度计或其他测温仪器，040，分度值为0.13 . 12欧姆计，能指示大于ion绝缘电阻。3. 13超声波清洗器，具有适当频率（1845kHz）和足够功率。3. 14 化学实验室器具，如塑料烧杯、量筒和涂敷塑料的摄子以及处理和清洗酸及其蒸汽所需的设备等4 试样制备4. 1 试样待狈l面用320抹（2842m）或W28(2028m）金刚砂研磨或啧砂4-2对圃片试样，用514m氧化铝或金刚砂研磨上下表面。4. 2. 1 在不包括
9、参考面或参考缺口的圆周上测量直径3次，计算试样的平均直径D。试祥直径应大于10倍平均探针间距，直径变化不大于D的D/5S%，记下D值4. 2. 2 在试祥上测量9个点处的厚度（图5）。要求各测量点厚度与试样中心点厚度的偏差不大于士1%，记下试样中心厚度W3 一GB/T 15 52 1995 x x x )( x x x x x 因5试样厚度位置测量点示意图4.3 将试样清洗干净并干燥5测量程序5. 1 测量条件5. 1. 1 环绕温度为23士5，相对湿度不大于65%。5. 1.2 电磁屏蔽。5. 1. 3高阻试样应在光屏蔽条件下测量。5. 1. 4 试样中电场强度不能过大，以避免少数载流子注入
10、。如果使用的电流适当，则用该电流的两倍或一半时，引起电阻率的变化应小于0.5%。5. 2确定探针问l!fi.与探针尖端状态5. 2. 1 将四探针以正常压力压在严格固定的抛光硅片表面上，形成一组压痕。提起探针，在垂直于探针尖连线方向上移动硅片表面或探针0.050.10mm，再将探针压到硅片表面上，重复上述步骤，直到获得10组压痕。注g建议在两组或3组压痕后将硅片表面或探针移动上述距离的两倍，以帮助操作者识别压痕属于哪一组5. 2. 2将硅片表面清洗，用空气干燥。5.2.3将此具有压痕的硅片表面置于工具显微镜的载物台上，使y轴的读数（图6中的YB和YA）相差不大于0.150mm，把在工具显微镜中
11、的10组压痕Aj ll的z轴读数记录在表中，精确到l11m。灿y, H G r E D c H ,1 图6测量位置图4 ” 探针编号日期操作号I 2 3 4 5 6 7 8 9 10 A s 操作者B c GB/T 1552-1995 表l探针压痕记录表c F. D E F 5. 2. 4 在放大倍数不小于400倍的显微镜下检查压痕。G 5.2.5按6.1条计算探针间距茧，平均探针间距王，标准偏差和探针系数Co5. 2. 6对于合格的探针，必须满足F述条件。H 5. 2. 6. 1 对于S；来说，3组10次测量值的每一组样品标准偏差町应小于京的0.30%。5. 2. 6. 2立，汇和王的差应不
12、大于2%oYA Y 5. 2. 6. 3 每根探针的压痕应只出现一个接触面，最大直径线度小于100pm。如果有的压痕出现不连续的接触面则更换探针并重新测量。5.2.6.4 在放大倍数为400倍的显微镜下检验时在与硅片表面的接触面上出现明显的横向移动的探针是不合格的该探针系统必须重新调整，以防止上述移动。5.3确定电学测量装置的适用性和准确度5. 3. 1 将恒流源短路或关闭，断开探针装置与电学测量装置的连接5. 3.2按表2选择模拟电路中电阻r的阻值。将电流引线囹2中1和4）接到模拟电路电流端，将电压引线图Z中2和3）接到模拟电路的电压端。电阻率，口cm200 表2标准电阻最小阻值选择电阻，。
13、0. OJ O. I 1 10 00 1 000 10 000 s. 3. 3如果采用直接测量电阻（电压电流比值）仪器，按5.3. 5条进行，否则如下进行2让电流在任一方向（称之为正向），调节电流大小到近似于表4推荐的困片测量电流值，测量标准电阻两端的电势差v，或直接测量流过模拟电路的电流I，再测量模拟电路的电势差Vdo将电流换向，测量v.，或I，和5 GB/T 1552 1995 v.，.记入表3a,5. 3. 4 重复5.3. 3条操作，直到每一极性进行了5次测量。然后按5.3. 6条进行。5. 3. 5 用直接测量电阻的仪器开始在任一极性上（称之为正向测量模拟电路的正向电阻r1改变连接极
14、性，测量反向电阻r,继续改变极性进行测量，直到每一极性进行了5次测量。记入表弛。表3用于模拟电路测量的典型数据表a 用于标准电路或直接测量电流的数据表操作号v,mv v mv V町，mVV町，mV1 2 3 4 5 b 直接电阻测量或从表3a计算到的数据表操作号,o 1 2 3 4 5 5. 3. 6按6.2条计算平均电阻F和标准偏差，。5. 3. 7 电学测量装置应满足下述条件：5.3.7.1 F值应在已知值的o.3%以内。5. 3. 7. 2 祥品标准偏差应小于二的0.3%。5.3. 7.3 设备应能测量出0.05%电阻的变化。5. 4 测量5. 4. 1 将试样清洗干净，用空气干燥。日期
15、R. Io1,mA !, ,mA r，。5. 4. 2将试祥置于样品架台上。如希卢圆片试样，应将试祥置于散热器的云母片上，用欧姆表测量试样与散热器问电阻，以保证两者是电绝缘的（1080),5.4.3测量与记录环境温度如果为圆片试祥应借助于置于散热器中的温度来确定温度为使温度达到平衡，在该温度下使试样保持足够时间。注g使试样温度平衡所需的时间取决于试样的质量，对于小的试样有30min至1h就足够了，而对大的贷则需要1lIJ2d，在圆片仲裁测量前，应将散热器放置在室内48h（室内温度变化不超过士15.4.4 将探针下降到试样表面的待测位置，每一探针尖离试样边缘的最近距离至少为平均探针间距的4倍。如
16、果为因片试样，应使探针尖端的阵列中心在试样中心的0.25 mm以内5.4.5让电流在任一方向称之为正向，根据试样电阻率大小按表4调节电流大小。要求两内探针之间测得的电势差小子50mV。测量下列参数，要求至少有3)1位有效数字。记录在表5中。如果直接测量电阻则记在表6中。6 注z对于不是圆片的试样，如果选用测量电流I在数值上等于2.C，则两内探针之间测得的电势差在数值上等于电阻率值，可免于计算GB/T 1552 1995 表也不同电阻率硅试样所需要的电流值电阻率，n.cm 1,D16S时，F的有效精度在2%以内6. 3. 4 计算测量温度下试样电阻率z式中：Rm一一平均电阻，n,C一一探针系数，
17、cm。如果为圆片试样，则式中zR由一一平均电阻，n,F 几何修正因子，cm,p(T) =Rm C p(T) = R. F 6.3.5从表9或图7查出相应的温度系数，计算温度修正因子FT:. ( 14 ) ( 15 ) FT= 1 - CT(T - 23)”. ( 16 ) 式中gT一一温度，CT一一从表9或图7中查得的系数。6. 3. 6 计算修正￥J23的电阻率g, p(23) = p(T) FT ( 17 ) 11 式中zp(23）一23C的电阻率，l Cffi0 6. 3. 7计算已修正的电阻率平均值2GB/T 1552-1995 p(23) = l/n p,(23) 式中sp,(23）
18、一一根据式（17）求出的修正过的电阻率，!lcm; n一一某测量位置上的测量次数。12 . ( 18 ) GB/T 1552-1995 表91828范围内的硅的电阻率温度系数温度系数度系数电阻率电阻率温。cm/0 cm 。cm/O cm 。cm。cmn 型p 型. n 型p 型o. ono 6 0. 002 00 0. 001 60 1. 0 o. 007 36 o. 007 07 0 000 8 O. C02 00 0. 001 60 1. 2 o. 007 47 o. 007 22 1. 4 0. 007 55 0. 007 34 0. 001 0 0. 002 00 0. 001 58
19、1. 6 o. 007 61 o. 007 44 o. 00! 2 0. 001 84 0. 001 51 2 0 0. 007 68 0 007 59 0 001 4 0 COl 69 0 001 49 2.5 0.007 74 o. 007 73 o. 001 6 o. 001 61 o. 001 48 o. 002 0 0. 001 58 o. 001 48 :i. 0 0. 007 78 0. 007 83 0. 002 5 o. 001 59 o. 001 45 3.5 o. 007 82 0. 007 91 4.0 0. 007 85 0. 007 97 0 003 0 o. 00
20、1 56 O.COl 37 5. 0 o. 007 91 o. 008 05 0.口035 o. 001 46 0. 001 27 6.0 o. 007 97 o. 008 11 o. 004 0 0. 001 31 o. 001 16 8.0 0. 008 06 0. 008 19 0. 005 0 o. 000 96 o. 000 94 0 C06 0 0. 000 60 .0. 000 74 10 0. 008 13 。00825 0. 008 0 o. 000 06 。，00046 12 o. 008 18 0 008 29 14 o. 008 22 0. 008 32 0.010 一
21、o.000 22 o. 000 31 16 o. 008 24 0. 008 35 o. 012 o. 000 31 0. 000 25 20 0. 008 26 0. 008 40 0.014 0. 000 2日o. 000 25 25 o. 008 27 o. 008 45 0.016 0. 000 13 o.oco 29 0.020 o. 000 25 o. coo 45 30 o. 008 28 o. 008 49 0. 025 o. 000 83 。.000 73 35 o. 008 29 o. 008 53 40 o. 008 30 o. 008 57 0.030 O.COl 39
22、 0. 001 02 50 o. 008 30 0. 008 62 0.035 o. 001 90 。.001 31 60 0. 008 30 . 0. 008 67 0. 040 o. 002 35 0. 001 58 80 o. 008 30 o. 008 72 0.050 0 003 09 o. 002 08 。.060 0.003 64 0. 002 51 100 0. 008 30 o. 008 76 0.080 o. 004 39 o. 003 20 120 o. 008 30 0. 008 78 140 0. 008 30 0. 008 79 , o. 10 0. 004 86
23、0. 003 72 160 o. 008 30 o. 008 80 0 12 o. cos 17 o. 004 12 200 0. 008 30 0. 008 82 o. 14 口，00540 0. 004 44 250 o. 008 30 o. 008 84 0.16 0. 005 58 0. 004 71 0 20 o. 005 85 o. 005 12 300 o. 008 30 0. 008 86 0.25 0. 006 09 0. 005 48 350 o. 008 30 0. 008 88 400 o. 008 30 o. 008 91 0.30 0. 006 27 0. 005
24、75 500 o. 008 30 0. 008 97 0.35 o. 006 43 o. 005 96 600 o. 008 30 0. 009 00 0 40 O.C06 56 o. 006 13 800 o. 008 30 o. 009 00 o. 50 0. 006 78 0. 006 39 0 60 0. 006 96 0. 006 59 1 000 0 008 30 o. 009 00 0.80 0. 0.07 20 0. 006 87 注sp型硅值只对棚掺杂有效，用斜体字标出的数字为由曲线拟合所得值13 1552-1995 GB/T 。.01 10 to ,.g,-11-I Ill
25、 ! ll ,_,I 10 。.008 o. 006 。.00- o. 002 。-O.U!12 EFguehu幡圆明棉gs电民司p.Qcm;,i I. ,j. j 刑的利川1t,1:111；兀1.rllr 八。.Dl II , 11 / 专Z。“！”。.tlfl6 。，Oll2 川川EUOEFOZU回国强川崎巨型。l刊 111 l 0 l ll -0,()!12 电问l宁、，Qcm温度系数与p型锚样品电阻半关系曲线图7温度系数与错样品电阻率关系曲线如果在给定测量位置上仅进行了一次测量，则省去这一步骤。6.3.8计算电阻率的标准偏差d:.( 19 ) 1/2 .:2 p,(23) - p(23
26、)2n-1 b) 14 l 俨GB/T 1552 1995 7 精密度本方法的多实验室精密度优于土10%(R3S 8试验报告a. 1 试验报告应包括以下内容：a. 试样编号和试祥说明；b. 测量环境温度；c. 测量电流，d. 探针司距和探针压力，e. 试样室温电阻率，如必要，应注明测量位置gf. 试样电阻率标准偏差pg. 本标准编号；b. 测量者；测量日期附加说明本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准出上海有色金属研究所负责起草本标准主要起草人施海青、顾小龙、林敏敬。一一、15 mgFlNmmF H筒。华人民共和国家标准硅、错单晶电阻碍Z测定直排四探针法GB/T 1552 1995 国中中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，8522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印. ” 开本88012301/16 印张lY.字数29干字1995年11月第一版1995年11月第一次印刷印数12 500 ., 书号g155066. 1-11912 e 274 24 标目
