1、ICS 29.045 H 21 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 1555-1997 半导体单晶晶向测定方法Test methods for determining the orientation 。fa semiconductor single crystal 1997-12-22发布1998- 08-01实施国家技术监督局发布GB/T 1555-1997 前本标准等效采用ASTMF26 87a半导体单晶晶向测定方法，对GB1555-79硅单晶晶向光图测量方法、GB1556 79硅单晶晶向X光衍射测量方法、GB5254-85错单晶晶向X光衍射测定方法、GB5255 85错单晶晶向光反射图
2、像测定方法及GB8759 88化合物半导体单晶晶向X光反射测量方法进行修订，将上述5个标准合并为本标准。本标准技术内容与ASTMF26等效，分为方法AX射线衍射方法和方法B光图定向法两种方法。等效采用ASTMF 26时，删去“安全措施”的内容，使用X射线的安全措施按我国有关规定执行。本标准内容比原5个标准都详细、完整，结构上科学、合理。本标准实施之日起，代替GB1555 79、GB1556一79、GB5254-85、GB5255-85、GB8759一88。本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口。本标准由峨崛半导体材料厂负责起草。本标准主要起草人：康
3、自卫、刘文魁、王鸿高。本标准于1979年6月首次发布，1997年第一次修订。中华人民共和国国家标准GB/T 1555-1997 Test methods for determining the orientation of a semiconductor single crystal 代替GB1555一79GB 1556-79 GB 5254 85 GB 5255 85 GB 8759-88 半导体单晶晶向测定方法1 范围1. 1 本标准规定了半导体单晶晶向X射线衍射定向和光图定向的方法。本标准适用于测定半导体单晶材料大致平行于低指数原子面的晶体的表面取向。1. 2 本标准包括两种试验方法：1
4、. 2. 1 方法AX射线衍射定向法。该方法可用于所有半导体单晶的定向。1. 2. 2 方法B光图定向法。该方法目前主要用于单一元素半导体单晶的定向。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 2477-83 磨料粒度及其组成3 意义3. 1 测定半导体单晶和晶片的取向是材料验收的一项重要要求，因为材料的晶向决定着制造半导体器件的各种参数。3. 2 X射线衍射法是一种非破坏性的高精度定向方法，但使用设备时应严格遵守其安全操作规程。3. 3 光图定向法需腐蚀试
5、样，因此要破坏抛光片表面。该方法的精度低于X射线衍射法，但设备要求不那么复杂。方法AX射线衍射定向法4 方法提要4, 1 以三维周期性晶体结构排列的单晶的原子，其晶体可以看作原子排列于空间垂直距离为d的一系列平行平面所形成，当一束平行的单色X射线射入该平面上，且X射线照在相邻平面之间的光程差为其波长的整数倍即nf音时，就会产生衍射（反射）。利用汁数器探测衍射线，根据其出现的位置即可确定单晶的晶向，如图1所示。当入射光束与反射平面之间夹角。、X射线波长A、晶面间距d及衍射级数n同时满足下面布喇格定律取值时，X射线衍射光束强度将达到最大值：nA = 2dsinB . (1) 对于立方晶胞结构：d=
6、a/(h2十k2+ 2)1/2 sinB = n,1.(h2 + k2十z2)112/Za 飞飞LnJ f飞飞. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 国家技术监督局1997-12-22批准1998-08-01实施1 GB/T 1555-1997 式中：a为晶格常数，h,k、1为反射平面的密勒指数。对于硅、错等N族半导体和碑化嫁及其其他Ill-v族半导体，通常可观察到的反射一般遵循以下规则：h,k和J必须具有一致的奇偶性，并且当其全为偶数时，h十k+l一定能被4除尽。表l列出了硅、错及碑化嫁单晶低指数反射面对于铜靶衍射的
7、。角取值。4.2 通常，单晶的横截面或单晶切割片表面与某一低指数结晶平面如100或者111平面会有几度的偏离，用结晶平面与机械加工平面的最大角度偏差加以体现，并可以通过测量两个相互垂直的偏差分量而获得。图1X射线照射到单晶上儿何反射条件表1半导体晶体对于CuK.X射线衍射的布喇格角（波长t.=1. 54 178A) 反射平面布喇格角。HKL 硅（a=5.430730. 00002） 错（a=5.6575土0.OOOOlA) 百申化镣（a=5.6534土0.00002）111 14。1413。3913。40220 23。402240 22。41311 28。0526。5226。53400 34。
8、3633。0233。03331 3813 36。263628 422 44。044152 41。55注：a为品格常数值。5 试验装置5. 1 X射线测试装置一般使用铜靶，X射线束靠一个狭缝系统校正，使其穿过一个薄的镰制滤光片而成为一束基本上为单色的平行射线。5. 2 试样放置在一个支座上，使被测面可以绕满足布喇恪条件的轴旋转。5. 3 用合适的探测器如盖革计数管进行定位，使入射X射线的延长线与计数管和试样转轴连线之间的夹角为两倍布喇格角。注意应使入射X射线束、衍射光束、基准面法线及探测器窗口在同一平面内。6 测量步骤6. 1 选择布喇格角。6. 1. 1 根据被测晶体的大致取向（晶体被测面参考
9、平面取向）计算或查表得到布喇格角。6. 1.2 置GM计数管于2（）位置。6.2 将被测试样安放在支座上，并适当固定。6.3 开启X射线发生器，转动测角仪手轮，直到射线衍射强度最大为止。2 GB/T 1555-1997 6.4 记下测角仪读数仇。6. 5 将试样沿被测面（基准面）法线以同一方向分别旋转90。、180。及270。，分别重复6.3步骤，依次记下测角仪读数中2、中3和仇。7 测试结果计算7. 1 计算并记录角度偏差分量和卢： 1/2（仇一比）（ 卢1/2(2 rp4 ).(5) 式中：和卢一一角度偏差分量，（。）；中1、中2、中3和山一一为测量仪读数，（。）。7.2 根据11.1，计
10、算并记录总的角度偏差。7.3计算仪器偏差归和附：6 1/2（i化）- (J 8(3 = 1/2忡2仇）- (J 式中：。一一入射光束与反射平面间夹角，（。）。根据结晶平面和被测材料取自表1。-(6) . (7) 注：如果仪器误差很小，且为一常数，则可用来校正1和仇，使和卢在不需要最高测量精度时仅用两次测量便可确定。既然仪器误差为一常数，则归和ip应相同，其任何差异则由1.Pi-/J3和仇测量不准确引起。在精确测量下，归和仰的差异应小于0.5。方法B光图定向法8 方法提要8. 1 硅或错的单晶表面经研磨和择优腐蚀后，会出现许多微小的凹坑，这些凹坑被约束在与材料的主要结晶方向有关的平面上，并由这些
11、边界平面决定其腐蚀面凹坑形状。由凹坑壁组成的小平面的光图与被测平面的结晶方向有关，因而可由光图来测定表面结晶学方向及其偏离角度。8.2 从择优腐蚀面反射的一束光束，可聚集在一屏幕上并形成一定的具有其表面腐蚀坑结构特征的几何图形。从近似平行于111、100及110晶面反射的图形可以分辨并显示于屏幕上，如图2所示。对于每一个图形，从屏幕上观察到的图形的中心部分为来自每个腐蚀坑底部反射而成的像。这些底部小平面代表了与被测平面近似平行的特定结晶平面。因此，当反射光束的中心与入射光束对准时，这个结晶平面就垂直于光束的方向。通过观测，即可测得晶体轴线的取向或晶体被测表面与某一结晶平面的取向偏离。3 GB/
12、T 1555-1997 . . 错111硅111，错100硅100错110硅110图2经腐蚀后锚和硅表面的反射光图9 试验装置9. 1 采用激光或其他高强度点光惊光束，光源的图像可由一位于晶体测试位置的镜面反射而在屏幕上看到，由此可确定基准零点。屏幕中心应开一个小孔，以使入射光束通过。9.2 载物台能沿垂直和水平方向旋转。将晶体反射面固定在载物台上，对0。基准面的误差校准到允许值。10 测试步骤10. 1 用W28金刚砂磨料研磨试样表面，磨料粒度应符合GB2477的要求。在研磨过程中应避免在原4 GB/T 1555 1997 表面磨出偏角。10.2 按表2规定的腐蚀液成分、温度和时间，选择合适
13、的条件，对研磨好的试样表面进行腐蚀。10.3 将制备好表面的试样安放在位于入射光束通道的侧角仪上，观察光屏上的反射图像，对照图2,确定被测面所属或接近的结晶学平面，即晶体（被测面）的参考平面。10.4 调节载物台角度，使反射光图中心对准如9.1中所述基准零点，此时测角仪上的读数为被测面取向偏离的角度分量，即和卢。10. 5 若需要，可将晶体表面绕其法线旋转180。，再进行10.4操作，其角度偏差分量的大小应保持常数，但符号相反。表2错和硅单晶光图定向推荐腐蚀工艺材料腐蚀液成分腐蚀时间，min腐蚀温度，I份（体积）氢氟酸（49%)错1份（体积）过氧化氢（30%)1 25 4份（体积）水50%氢氧
14、化纳溶液（重量）硅或5 65 50%氮氧化饵溶液（重量）注：011）、(100）和（110）晶面可以用诸腐蚀液腐蚀11 测量结果计算11. 1 不论对方法A，还是对方法B，被测表面与所要求的结晶平面之间总的角度偏差，可由下式求得：cos = cos. cos 对于总角度偏差小于5。的角，该式可化简为：2 = a2 + 132 式中：总角度偏差，（。）; 和卢总角度偏差的两个分量，（。）。12 精密度12. 1 对方法A-X射线衍射定向法，使用工业X射线装置单台仪器的精密度为15(3s）。12.2 对方法B一光图定向法，使用工业光图定向装置，单台仪器的精密度为士30（3s）。13 试验报告13.
15、 1 试验报告应包括下列内容：a）所用方法ex射线法或光图法）; b）材料名称；c）晶体参考平面；d）被测平面与参考平面的两个偏离分量；e）总的角度偏差；f)测量仪器；g）本标准编号；h）测量单位和测量者；i）测量日期。(8) (9) 5 队Fmmmf同阁。华人民共和国家标准半导体单晶晶向测定方法GB/T 155?-1997 国中中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印4峰开本88012301/16 印张3/4字数12千字1998年6月第版1998年6月第一次印刷印数11 500 唔定价8.00元339 12 书号：155066 1 14909 唔标目
